5. SONUÇLAR VE ÖNERİLER
5.2 Öneriler
O projeto do coalescedor eletrostático contínuo, composto por uma célula de desemulsificação e uma fonte de alta tensão, foi elaborado para viabilizar a operação da unidade piloto do processo de extração por membranas líquidas surfatantes, a fim de permitir a quebra das emulsões utilizadas na coluna mecanicamente agitada, durante a etapa de permeação. Parte do projeto foi baseada em um protótipo de bancada, o qual foi desenvolvido por Konzen (2000) para promover a separação de emulsões utilizadas no processo MLS, em pequena escala e em batelada. Uma revisão detalhada envolvendo os mecanismos de coalescência eletrostática, os fatores relevantes para esse processo e o desenvolvimento do projeto para o protótipo de bancada encontram-se nesse trabalho.
Para se efetuar o projeto do equipamento em modo contínuo, foram necessárias adaptações tanto na capacidade quanto no modo de operação da célula de desemulsificação, relativamente ao protótipo de bancada, como também na fonte de alta tensão, para fornecer frequências mais elevadas e um controle mais refinado no que se refere ao ajuste das condições de operação. Os detalhes do desenvolvimento do projeto e funcionamento são fornecidos a seguir.
4.3.1 Projeto e montagem do coalescedor
A célula de desemulsificação para a unidade contínua foi projetada para operar a uma taxa de quebra de aproximadamente 1,0 L.h-1. Essa taxa foi baseada na taxa máxima de mistura a ser alimentada na coluna, estimada em 10 L.h-1. Como a fração de fase dispersa usualmente utilizada na literatura corresponde a 10% do volume de mistura alimentado, a taxa de alimentação de emulsão no coalescedor foi, então, estimada em 1,0 L.h-1. O tempo de
residência, usualmente igual a 30 minutos, foi baseado em dados experimentais obtidos a partir do protótipo de bancada (KONZEN, 2000). O volume a ser tratado foi estimado com base na taxa de alimentação de fase dispersa na coluna e nas limitações de construção da célula.
O próximo passo foi o estabelecimento das dimensões e configuração da célula, com base na definição da taxa de escoamento no coalescedor, em dados da literatura (REIS, 1999) e em dados do protótipo de bancada (KONZEN, 2000). Durante o desenvolvimento da unidade de bancada, observou-se que eletrodos dispostos de forma concêntrica e a distâncias entre 0,5 e 1,0 cm apresentavam boas condições de desemulsificação, para as emulsões e fonte de alta tensão utilizadas no protótipo. No caso da célula contínua, foi estabelecida uma distância de 1,0 cm entre eletrodos, considerando-se as limitações relativas ao material de construção, ou seja, a disponibilidade de cilindros de vidro borosilicato nas especificações necessárias de diâmetro e espessura (vide APÊNDICE D). Os diâmetros aproximados dos cilindros internos e externos, assim como a altura, foram dimensionados de forma que a célula atendesse aos parâmetros estabelecidos acima e apresentasse resistência mecânica e massa compatíveis ao manuseio adequado, tanto para operação quanto para manutenção e limpeza.
Assim como no protótipo, optou-se pelo uso de eletrodos isolados para evitar qualquer contaminação das emulsões. Esta ocorre principalmente quando as emulsões apresentam algum constituinte ácido e quando os eletrodos são metálicos. No caso deste trabalho, optou- se por utilizar eletrólitos como eletrodos (solução de NaCl) para permitir o acompanhamento visual do processo de desemulsificação. Portanto, a célula foi confeccionada integralmente em vidro, excetuando-se as conexões elétricas e registros de alimentação e saída das fases, garantindo o isolamento, resistência a ataques químicos e a visibilidade do processo de desemulsificação, assim como da separação das fases. Foram utilizadas soluções de NaCl 4,0M devido à boa condutividade, baixo custo, fácil aquisição e manuseio do cloreto de sódio. O volume de eletrólito necessário para compor cada eletrodo foi de 1,0 L para o eletrodo externo e de 1,5 L para o interno. Os contatos elétricos da célula com a fonte de alta tensão foram manufaturados em cobre na base do contato, para fornecer resistência mecânica ao manuseio, e em grafite na extremidade que fica imersa no eletrólito, para evitar corrosão.
As especificações do projeto da fonte de alta tensão também tiveram como ponto de partida os resultados obtidos a partir dos estudos de desemulsificação na unidade de bancada
(KONZEN, 2000). Observou-se, por meio desses estudos, que a associação de altas tensões (~ 1,0 kV) e frequências elevadas (~ 5,0 kHz) produzia as condições mais favoráveis à quebra das emulsões. Assim, a nova fonte de alta tensão foi totalmente reprojetada, visando fornecer faixas mais amplas de operação relativamente à tensão aplicada e frequência de oscilação do campo elétrico produzido, além de incorporar um voltímetro e um frequencímetro, para tornar possível a medida dessas variáveis durante a condução dos experimentos na unidade piloto e permitir o ajuste mais refinado das condições operacionais adotadas. Detalhes de projeto da célula e da fonte são fornecidos no item 5.3 dos RESULTADOS e no APÊNDICE D.
4.3.2 Medidas de desempenho
A primeira etapa de caracterização do equipamento de coalescência eletrostática foi direcionada para a fonte de alta tensão. Fez-se um estudo sobre a dependência da tensão de saída da fonte com a frequência, para toda a faixa de operação (3,5 a 78 kHz), com o auxílio de um osciloscópio. Considerando-se que o acoplamento da célula de desemulsificação introduz um componente capacitivo ao sistema, a influência da capacitância sobre a resposta de tensão em função da frequência também foi estudada para diversas capacitâncias (0 - 100 pF).
O próximo passo consistiu no estudo da influência da tensão e da frequência sobre o percentual de desemulsificação, para avaliar o efeito dessas variáveis sobre a separação de fases. Como a operação da célula contínua envolve um consumo relativamente alto de reagentes, os ensaios foram realizados em uma célula de bancada com carcaça transparente desenvolvida para esse fim. As emulsões foram preparadas utilizando-se como fase orgânica uma mistura de 2% v/v de surfatante (INFINEUM 9268), 1,2% v/v de extratante (Cyanex® 272) e o restante de diluente (Escaid 110), e como fase aquosa uma solução 1,5 M de ácido sulfúrico. A emulsificação foi realizada em homogeneizador de alto cisalhamento, segundo o procedimento descrito no item 4.4 para o homogeneizador VitaPrep 3. O percentual de desemulsificação foi calculado para os ensaios em batelada, independentemente da célula utilizada, por meio da seguinte equação:
100 % 0 I tFIEP t V x V D (4.1)
em que F I t
V é o volume de fase interna separado da emulsão no tempo t, I
x0 é a fração
volumétrica de fase interna inicialmente adicionada à emulsão e VEP é o volume de emulsão
primária utilizado no ensaio de desemulsificação.
Para finalizar a caracterização da fonte, um novo estudo da dependência da tensão com a frequência foi feito, para uma faixa mais ampla de capacitâncias (0 - 730 pF), pois as medidas preliminares realizadas na etapa anterior, visando ao estudo do efeito da tensão e frequência na eficiência de separação das emulsões, indicaram alterações no padrão de operação da fonte.
Como última etapa, para se avaliar a eficiência do coalescedor contínuo, composto da fonte de alta tensão e célula de desemulsificação (contínua), vários experimentos foram conduzidos para se obter o tempo de residência e, assim, se determinar as vazões de alimentação de emulsão e de saída das fases aquosa e orgânica.
Nesses experimentos, o tempo de residência
D foi estabelecido a partir da medida direta dotempo gasto para promover a desemulsificação de 90% das emulsões, em ensaios realizados em batelada. Ressalte-se que o tempo de residência na célula de desemulsificação foi definido como aquele em que as emulsões devem permanecer no equipamento para que uma eficiência de separação predefinida (E = 90%) seja alcançada. A partir do conhecimento do volume útil da célula de desemulsificação
Vcel , do estabelecimento da eficiência requerida e da medidado tempo de residência, é possível determinar a vazão de emulsão primária a ser alimentada
E PD
V no desemulsificador a partir da seguinte equação:
D cel EP D V V (4.2)
As vazões de fase interna enriquecida no soluto - aquoso
VsI e fase membrana esgotada - orgânico
VsII que deixam o equipamento podem ser calculadas a partir da vazão de emulsão primária carregada, da eficiência e da fração de aquoso inicialmente presente no sistema
x0I ,por meio das seguintes expressões:
EP D I f I s E x V V 0 (4.3)
EP D I f II s E x V V 1 0 (4.4)Quando há inchamento da fase interna, é necessário determinar a nova fração volumétrica dessa fase na emulsão e aplicá-la às EQUAÇÕES (4.3) e (4.4) para se obter as vazões de saída de ambas as fases no desemulsificador. No item 4.6.4, são apresentados os cálculos necessários para a determinação do inchamento.
A determinação da vazão de alimentação