3. BULGULAR
3.4. SEM Analiz Bulguları
A análise de P-DSC foi realizada com o intuito de estudar a estabilidade oxidativa do biodiesel metílico de algodão, girassol, dendê e sebo bovino.
5.7.1 Método Dinâmico
O onset é a temperatura no qual se dá inicio o processo de oxidação. De acordo com as Figuras 49 e 50 e a Tabela 28, as matérias primas apresentam uma estabilidade oxidativa maior que os seus respectivos biodiesel. Fato este esperado, uma vez que os ésteres metílicos são mais propícios a sofrerem o processo de oxidação, como Conceição et al 2007. Dentre os B100’s o proveniente do dendê foi o que apresentou a melhor estabilidade.
0 50 100 150 200 250 300 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12 F lux o de c a lor (W /g) Temperatura (°C) Óleo de girassol Óleo de algodão Sebo bovino Óleo de dendê
Figura 49- Curvas de P-DSC sobrepostas do sebo bovino e dos óleos de algodão, girassol e dendê.
0 50 100 150 200 250 300 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 F luxo de C alor (W /g) Temperatura (°C) Biodiesel de Algodao Biodiesel de Dende Biodiesel de Girassol Biodiesel de Sebo
Tabela 28- Onset e temperatura do pico obtidas pela análise de P-DSC através do método dinâmico do sebo bovino, óleo de algodão, girassol, dendê e seus respectivos biodieseis.
AMOSTRA ONSET (°C) TEMPERATURA DO PICO (°C)
Óleo de Algodão 168,18 406,20 Óleo de Dendê 174,10 421,89 Óleo de Girassol 166,39 402,43 Sebo bovino 17 9,63 502,18 B100 Algodão 158, 16 521,40 B100 Dendê 173,60 510,87 B100 Girassol 154,11 517,86 B100 de Sebo 172,92 512,64 5.8 RANCIMAT
Nas Figura 51, 52, 53 e 54, estão ilustradas as curva sobrepostas do ensaio de estabilidade oxidativa medidas no Rancimat, para cada matéria prima a 110°C e seu respectivo biodiesel, nas temperaturas de 110, 120, 130 e 140 °C. Um súbito incremento é observado nas curvas, no qual é determinado o ponto de inflexão (PI). Nestas quatro figuras, observa-se que à medida que aumenta-se a temperatura , o tempo de indução é diminuído, isto por que o processo oxidativo é acelerado pela temperatura.
0 2 4 6 8 0 5000 10000 15000 20000 Co nd utiv id ade ( μ S/cm) Tempo (h) Óleo de algodão 110°C B100 Algodão 110°C B100 Algodão 120°C B100 Algodão 130°C B100 Algodão 140°C
Figura 51 -Curvas do Rancimat , sobrepostas do óleo e biodiesel metílico de algodão.
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 5000 10000 15000 20000 Condutividade ( μ S/cm) Tempo (h) B100 Girassol 110°C B100 Girassol 120°C B100 Girassol 130°C B100 Girassol 140°C Óleo de Girassol
0 5 10 15 20 0 5000 10000 15000 20000 Conduti v idade ( μ S/cm ) Tempo (h) B100 dendê 110°C B100 dendê 120°C B100 dendê 130°C B100 dendê 140°C Óleo de dendê
Figura 53- Curvas do Rancimat, sobrepostas do óleo e biodiesel metílico de dendê.
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 5000 10000 15000 20000 Condutividade ( μ S/cm) Tempo (h) B100 Sebo 110°C B100 Sebo 120°C B100 Sebo 130°C B100 Sebo 140°C Sebo bovino
Figura 54- Curvas do Rancimat , sobrepostas do sebo bovino e biodiesel metílico de sebo.
Na figura 55, pode-se visualizar as curvas sobrepostas dos quatro biodiesel em estudo, na temperatura de 110°C.
0 5 10 15 20 0 5000 10000 15000 20000 Condutividade ( μ S/cm) Tempo (h) B100 Algodão B100 Dendê B100 Girassol B100 Sebo
Figura 55- Curvas do Rancimat , sobrepostas dos quatro B100’s na temperatura de 110°C.
Ao comparar a estabilidade oxidativa destes, obteve-se a seguinte ordem crescente: Biodiesel de dendê > Biodiesel de sebo > Biodiesel de algodão ≥ Biodiesel de girassol, esta seqüência é confirmada pelos valores expostos na Tabela 29. Destes, apenas o biodiesel de dendê e sebo bovino estão dentro das normas exigidas, que é de 6 h, para ensaios realizados na temperatura de 110° C. Os valores obtidos para os B100’s de girassol e algodão estão conforme o esperado, visto que de todos os biodieseis em estudo são os que apresentam os maiores graus de compostos insaturados, que facilitam o processo de auto-oxidação. Ainda levando em consideração os compostos saturados e insaturados, nota-se que houve uma inversão, em relação ao biodiesel de dendê e o de sebo, uma vez que o B100 de sebo possui menos compostos insaturados, esperava-se que este tivesse o OIT maior do que o B100 de dendê. No entanto, ao comparar a composição destes, constata-se que o Dendê possui compostos poliinsaturados, com duplas conjugadas, que o sebo não possui.
A química dos compostos poliinsaturados com duplas conjugadas, também chamados de dienos ou conjugados, possuem uma particularidade. As ligações dos polienos conjugados são termodinamicamente mais estáveis do que as dos dienos isolados. Isto pode ser explicado por dois fatores: Pelo fato destes conterem a ligação sp2- sp2, que é mais forte, e pela deslocalização adicional dos elétrons л que ocorre nos dienos conjugados (SOLOMONS,
2006). Essa “blindagem eletronica” que ocorre naturalmente nos dienos, aumenta a estabilidade dos compostos e neste caso aumentou a estabilidade oxidativa do biodiesel de dendê.
Tabela 29-Tempo de indução obtidos pela análise de Rancimat do sebo bovino e óleos de girassol, algodão e dendê e dos seus respectivos biodieseis nas temperaturas de 110, 120, 130 e 140°C.
AMOSTRA TEMPERATURA ° C TEMPO DE INDUÇÃO ( OIT)
(h) Óleo de Algodão 110 4,46 B100 Algodão 110 2,93 B100 Algodão 120 1,48 B100 Algodão 130 0,73 B100 Algodão 140 0,46 Óleo de Dendê 110 10,01 B100 Dendê 110 17,47 B100 Dendê 120 8,01 B100 Dendê 130 3,66 B100 Dendê 140 1,76 Óleo de Girassol 110 4,46 B100 Girassol 110 2,88 B100 Girassol 120 1,34 B100 Girassol 130 0,68 B100 Girassol 140 0,41 Gordura animal 110 2.57 Sebo Bovino 110 7,53 Sebo Bovino 120 5,33 Sebo Bovino 130 2,47 Sebo Bovino 149 1,34
Pode-se observar que o tempo de oxidação do biodiesel de girassol e de algodão são bem próximo. Fato este, que pode ser atribuído à similaridade na composição destes, ambos possuem um alto teor de compostos insaturados, como já visto anteriormente na Tabela 30, o que justifica a baixa estabilidade de ambos. Ao comparar os valores dos óleos de girassol e
algodão com os seus respectivos B100’s , nota-se que os óleos apresentam os OIT superiores, uma vez que os triglicerídeos são menos susceptíveis ao processo de auto oxidação que os ésteres metílicos.
Em relação ao óleo e biodiesel de dendê, assim como o sebo bovino e seu biodiesel, constatou-se que as matérias primas apresentaram o tempo de indução menor que os seus referentes B100. Para o dendê, a baixa estabilidade oxidativa do óleo, pode ser justificada pelo alto índice de impurezas (ácidos graxos livres e insaponificáveis) que podem estar interferindo e acelerando o processo oxidativo. Estas impurezas não interferem no seu biodiesel, uma vez que as mesmas foram retiradas no processo de purificação, na reação de transesterificação.
Quanto ao sebo bovino, pode ser atribuído a algum fator Sinergético, que pode gerar algum subproduto degradável, que age como catalisador da degradação oxidativa.
As extrapolações dos B100’s nas temperaturas de 25°C, foram realizadas, no intuito de verificar como estes biocombustíveis resistiriam à oxidação nessa temperatura e o tempo em meses que poderiam ser armazenados. Foi medido também o tempo de indução, na temperatura de 40° C, no intuito de avaliar como se comportaria o tempo de indução e o armazenamento em cidades que apresentam altas temperaturas. Na Figura 56, está ilustrado o gráfico da extrapolação do biodiesel de dendê, uma vez que este foi o que apresentou a maior resistência ao processo oxidativo. Para os demais B100’s, as figuras da extrapolação constam no APÊNDICE F.
Figura 56- Extrapolação do biodiesel de dendê a 25°C.
O tempo de indução e os anos de resistências dos biodiesel de dendê, girassol, algodão e sebo, podem ser visualizados na Tabela 30, no qual observou-se que o comportamento das
°C
100 101 102 103
amostras, foi o mesmo verificado nas figuras anteriores, sendo o biodiesel de dendê o que resistiria melhor ao tempo de armazenamento. Ao comparar o tempo de indução em diferentes temperaturas, observou-se que à medida que aumentou-se a temperatura, o período de armazenamento foi diminuído,mostrando que nas regiões que possuem maior temperatura ,os biodieseis estudados serão mais propícios ao processo de oxidação.
Tabela 30- Cálculo do tempo de vida dos biodieseis de girassol, dendê, algodão e sebo via extrapolação dos dados de resistência oxidativa em diferentes temperaturas.
Amostra Temperatura (°C) Tempo de indução (h) Meses
Biodiesel Girassol 25 1,37 1,92 Biodiesel Dendê 25 14,14 19,2 Biodiesel Algodão 25 1,00 0,84 Biodiesel Sebo 25 3,48 4,8 Biodiesel Girassol 40 0,46 0,6 Biodiesel Dendê 40 4,35 6 Biodiesel Algodão 40 0,23 0,36 Biodiesel Sebo 40 1,09 0,96
6. CONCLUSÕES
Com base nos resultados obtidos por diversas técnicas nesse trabalho para o óleo de dendê, girassol, algodão, sebo bovino, os biodieseis produzidos a partir destes, bem como, as misturas de óleo diesel/biodiesel, pode-se concluir que:
9
As matérias primas usadas (girassol, dendê, algodão e sebo) de forma geral, apresentaram-se aptas a obtenção de biodiesel através da reação de transesterificação via catálise básica, embora exijam metodologias diferenciadas de acordo com as características de cada uma;9
A elevada acidez encontrada para o óleo de dendê e sebo bovino, foi contornada pelo uso de um maior percentual do catalisador básico (hidróxido de sódio), na reação de transesterificação;9
A obtenção dos B100’s a partir dos óleos de girassol, algodão, dendê e da gordura animal (sebo bovino), foi realizada com êxito e bom rendimento, sendo também constatado que os mesmos estão dentro das especificações estabelecidas pela Resolução ANP No7/2008;9
As impurezas encontradas no óleo de dendê, foram praticamente isentas no seu respectivo biodiesel, sendo estas retiradas no processo de purificação do biocombustível;9
Os B100’s sintetizados apresentaram uma ótima conversão dos ácidos graxos em ésteres metílicos. Estando todos os valores acima do mínimo de 96,5%, exigido pelo Regulamento Técnico No1/2008. Portanto os biodieseis estão dentro das especificações da legislação vigente.9
Para os B100’s em estudo não foi encontrado, nenhum teor de metanol e etanol. O que demonstra a eficiência do processo de lavagem e secagem, realizado na síntese. Os biocombustíveis analisados estão dentro do limitemáximo (0,2% m/m) permitido de acordo com o Regulamento Técnico No1/2008.
9
O diesel mineral e as misturas analisadas apresentaram todos os resultados em conformidade com as especificações da Portaria Nº15/2006 da ANP.9
A adição de 10 % de biodiesel no diesel mineral, resultou em melhoria nas propriedades viscosidade, teor de enxofre, número de cetano, massa específica e ponto de fulgor;9
Os espectros de absorção de infravermelho médio por transmitância dos óleos, gordura animal e seus respectivos biodieseis foram semelhantes, devido à similaridade estrutural existente entre os triacilglicerídeos e os ésteres. Foi observado uma forte absorção referente à deformação axial da carbonila (C=O) dos ésteres em 1745 cm-1, uma pequena absorção nas misturas e nenhuma adsorção nesse comprimento no óleo diesel;9
Os espectros de absorção de infravermelho médio por absorbância permitem avaliar mais detalhadamente absorções como a que ocorre em 1745 cm-1, nos B100 e nas misturas;9
Das matérias primas em estudo, apenas o óleo de dendê apresentou mais de um evento térmico, sendo o primeiro e menor atribuído as impurezas (ácidos graxos livres) nele existentes. No tocante a estabilidade térmica o óleo de dendê foi o que apresentou maior estabilidade;9
No tocante ao estudo cinético, constatou-se que em todas as amostras estudadas, os valores obtidos pelos modelos cinéticos propostos por Coats- Redfern ; Madhusudanan ; Van Krevelen e Horowitz-Metzger- HM foram coerentes entre si;9
Os valores da energia de ativação aparente do sebo bovino e das oleaginosas foram superiores aos dos seus respectivos B100’s;9
No estudo cinético dos biodieseis, obteve-se a seguinte ordem de energia de ativação aparente: biodiesel de dendê > biodiesel de girassol > biodiesel de sebo > biodiesel de algodão.9
A maior estabilidade térmica encontrada para o biodiesel de dendê é atribuída à composição deste, em especial, a existência de duplas ligações conjugadas em sua estrutura;9
Constatou-se que todas as misturas apresentaram energia de ativação aparente, menor do que a do diesel mineral e que a cinética é facilitada pela incorporação deles no diesel;9
Em relação ao estudo da estabilidade oxidativa, observou-se que os resultados obtidos pelo método P-DSC e Rancimat corroboram entre si.9
Para estabilidade oxidativa dos B100’s, pelos métodos de P-DSC e Rancimat, obteve-se a seguinte ordem crescente: Biodiesel de dendê > Biodiesel de sebo > Biodiesel de algodão ≥ Biodiesel de girassol.9
Dos biodieseis estudados, somente os provenientes do dendê e sebo bovino, possuem tempo de indução superior a 6 h, limite mínimo exigidos pela norma européia EN 14112.Perspectivas de Trabalhos
Dentre as várias possibilidades de desenvolvimento trabalhos, vamos elencar dois:
9 Dar continuidade ao estudo das misturas do óleo diesel/biodiesel em várias razões de BX;
9 Estudar o beneficiamento da glicerina, produzida em grande escala , na produção do biodiesel.
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