Toz Metalurjisi Powder Metallurgy. Yrd. Doç. Dr. Rıdvan YAMANOĞLU

Toz Metalurjisi

Powder Metallurgy

Yrd. Doç. Dr. Rıdvan YAMANOĞLU

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Tekniklerin karşılaştırılması

Toz şekli küresel kabul edilir.

Ölçümde kullanılan numune miktarı!!!

Boyut dağılımı nedir? Sayı veya kütle... Örnek elek analizi

Mikroskop ile yapılan analizlerde, parçacıkların boyutuna karşı parçacık sayısı, eleme yapılan bir analizde ise parçacıkların boyutuna karşı parçacıkların ağırlığı elde edilir. Büyük bir parçacık çok sayıda küçük parçacıktan oluşabileceği için ağırlık dağılımı, sayısal çokluk yöntemlerine nazaran daha kaba boyut verir.

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Parçacık boyutu

Boyut dağılımı nedir? Mikroskop ile elek analizi arasındaki fark?

Her bir boyut aralığına karşılık gelen parçacıkların sayısal çokluluğunun belirlenmesidir. Bütün teknikler, parçacık boyut dağılımını büyük parçacık boyutlarına doğru kaydırma eğilimine sahiptirler.

Mod: en yoğun boyut

Ortalama boyut: % 50 değerine karşılık gelen boyut

72 mikron 42 mikron

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Parçacık boyutu

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Parçacık boyutu

Polystyren

D90/D10=3.2 ile 4.4 arası

Yüksek paketlenme yoğunluğu için bu değer 19 a ulaşabilmektedir.

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Parçacık boyutu

Dinamik oran

Elek analizi 38 mikron üzeri için

OM, 1 mikron üzeri için genelde

Farklı cihazlar için küresel şekil problemi

Topaklanma

Akış yöntemleri için yüksek özgül ağırlık

Otomatik analiz cihazlarındaki algılama alanı, büyük boyuta kayma, (az miktarda toz kullanımı)

Otomatik cihazlarda -+%4 doğrulukla boyut ölçülebilir

Bir çok cihaz parçacık boyut ölçümünü sınırlı bir boyut aralığı içinde yapar. Küçük dinamik oran.... Eğer parçacık dağılımı geniş ise sınırlar dışında kalan parçacıkların ihmal edilme riski vardır.

Topaklanmış parçacıkların boyut belirlenmesi zor, dağıtılmalı..

Akış tekniklerin algılama alanı içinden aynı anda geçen tozlar tek boyut gibi görünebilir. Bu nedenle çok az toz akışkan içinde kullanılır.

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Parçacık boyutu

Farklı cihazlar ile tekrarlı testler kullanılarak elde edilen demir tozunun birikimli dağılımı.

Aradaki fark % 10 ile % 50 arasında değişebilir. Bu seviyedeki uyuşmazlıklarda parçacık boyut dağılımına yüksek derecede güvenilmez.

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Yüzey alanı, çok sayıda parçacığın dış yüzeylerinin ortalama ölçüsüdür.

Yüzey alanı, tepkimeye girebilirlik, paketlenme ve sinterleme için önemlidir.

In the reaction between calcium carbonate and dilute hydrochloric acid HCl + calcium carbonate calcium chloride + carbon dioxide + water.

HCl(aq) + CaCO3(s) CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l) calcium carbonate may be used in the form of marble chips.

The reaction rates can be compared using large marble chips,

and the same mass of small marble chips.

The reaction can be followed by plotting the loss of mass against time.

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Yüzey alanı, çok sayıda parçacığın dış yüzeylerinin ortalama ölçüsüdür.

Yüzey alanı, tepkimeye girebilirlik, paketlenme ve sinterleme için önemlidir.

Birim kütle başına alan (m²/g)

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Yüzey alanını ölçmek için BET (Brunauer, Emmett ve Teller) yöntemi kullanılır.

Temiz yüzey eldesi için toz vakumda ısıtılır

Değişen basınçlar altında adsorbsiyona maruz bırakılır.

Toz yüzeyinde adsorbe edilen gaz miktarına karşı kısmi basınç ölçülür.

Her bir gaz molekülü belirli bir alanı kapladığı kabullenir ve tozun yüzey alanı adsorbsiyon davranışından hesaplanır.

Toz Metalurjisi Toz Karakterizasyonu

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Paketlenme yoğunluğu: yerçekimi etkisi altında parçacık kaymasını yansıtır. Bu da sürtünme ile ilgilidir.

Birim kalıp veya kap içerisinde titreşimsiz olarak tozların kapladığı hacimdir.

Parçacıkların sadece yerçekimi etkisi ile kalıp içerisinde doldurduğu hacmi yansıtır.

Neden önemli?

Maliyet açısından seri üretimin gerçekleşebilmesi için büyük ölçüde tek eksenli kalıpta presleme tercih edilir. Seri imalatın sorunsuz bir şekilde gerçekleşebimesi için tozun presleneceği kalıbı hızlı ve tam bir şekilde doldurması istenir. Bu nedenle tozların akış davranışlarının incelenmesi gerekir.

Toz boyutu ve şekli akış hızı açısından en önemli kavramlardır. Çok ince toz boyutu olumsuz etkiler.

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Kalıba akış sırasında partiküller birbirleri üzerinde kayarak hareket ettiklerinden oluşan sürtünme paketlenmeyi etkiler.

Yüzey alanı ve yüzey pürüzlülüğü etkiler.

Yüzey alanı arttıkça tozlar arasındaki sürtünme miktarı artar ve paketlenme olumsuz etkilenir.

Partikül boyutu 10 mikronun altındaysa kohezif kuvvetlerden dolayı akış olumsuz etkilenir.

Görünür yoğunluk / Yığılma yoğunluğu: Bir tozun sarsılmamış, gevşek durumdaki yoğunluğudur (m/V).

Başka bir deyişle, toz ağırlığının kap hacmine bölümüdür.

Titreşimli yoğunluk: Dış basınç uygulamaksızın, bir tozun sadece titreştirilerek ulaşabildiği en yüksek yoğunluktur.

Teorik yoğunluk: gözeneksiz durumda elde edilen referans yoğunluk değeridir. (Tozların çoğu safsızlık veya kirlilkleri içerdiğinden bu değer genelde teorik yoğunluktan düşüktür.)

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Küresel tozlarda paketlenme özelliği yüksekken karmaşık şekilli tozlarda düşüktür. Fakat nihai yoğunluk açısından karmaşık şeklli tozların yoğunluğu daha yüksektir.

Tozlarda sıkıştırılabilirlik: Toz kütlelerinin yoğunlaştırılabilme derecesidir. Tozların basınca verdiği tepki.

Uygulanan bir yük altında tozun yoğunlaşmasını ölçer. 2 yolla ilişki kurulur

1. Hedeflenen ham yoğunluğa ulaşmak için gereken basınç

2. Bir basınçta preslemeden sonraki ham yoğunluk

3. Genel olarak sıkıştırılabilirlik ifade edilmek istenirse; 400 Mpa basınç altında yoğunluk değişimi olarak ifade edilir.

Sıkıştırma oranı:

(ρ

)/(ρ

)

ρ

:

ρ

:

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Sıkıştırılabilirlik, uygulanan bir yük altında tozun yoğunlaştırılmasının bir ölçüsüdür.

Kalıp toz ile doldurulur (görünür yoğunluk) ve yoğunluk sıkıştırmadan sonra ölçülür (ham yoğunluk).

Ham yoğunluk sıkıştırılabilirliğin göstergesidir.

Sünek tozlarda ham yoğunluk görünür yoğunluğun 2-3 katı olabilir.

Tozlar arası yüksek sürtünme, düşük görünür yoğunluk verir. Ham yoğunluk için, partikül boyutu, sertlik etkilidir.

Sıkıştırılabilirliğin bir ölçüsü belirlenen bir ham yoğunluğa ulaşmak için gerekli basıncın belirlenmesidir.

Su atomize düzensiz yuvarlak 0,2 510

Su atomize düzensiz yuvarlak 0,4 700

Su atomize düzensiz yuvarlak 0,8 770

İ ndirgenmiş oksit düzensiz sünger 1,2 1300

Toz cinsi parçacıııık şşşşekli safsıııızlıııık (%) basıııınç (MPa)

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Yığılma açısı

Toz şekli, boyutu, sertliği ve bu gibi toz özellikleri yoğunluk üzerinde etkilidir.

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Yığılma açısı

1

tan /

tan ( / ) . .

. .( . . )

h r h r

h yığının yüksekliği r yığının yarıçapı

yığın açısı angle of repose θ

θ

θ

−

=

=

=

=

=

Düşük miktarda yağlayıcı – yığın açısını azaltır Düzensiz partikül yüzeyi – yüksek yığın açısı

Düşük yığın açısı – daha iyi akış özellikleri

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Yığılma açısı

Akış zamanı: yerçekiminin etkisi altında bir tozun küçük bir hangi hızda beslenebileceğinin bir ölçüsüdür.

Küçük tozlar tozlar arası yüksek sürtünme nedeniyle genellikle akmaz. Bu tür tozlar, serbestçe akmayan tozlar Olarak tanımlanır ve şekil vermek zordur.

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Yığılma açısı

Görünür yoğunluk ölçümü için Hall, Scott ve Arnold yöntemleri kullanılır.

Hall akış ölçeri, akış hızı ve görünür yoğunluk için kullanılır. Kaba tozlar için kullanılır. Daha ince tozlar için Carney hunisi kullanılır. Akmayan tozlar için Scott yöntemi kullanılır.

Hall akış ölçeri: 50 gr tozun sadece yerçekimi etkisi ile Hall hunisinden aktığı saniye cinsinden süredir. Kısa süre tozların serbest akışını, uzun süreler tozlar arasındaki yüksek sürtünmeyi gösterir. (Genellikle % 5 hata, bu da 2-3 sn demek) Sadece mukayese amaçlı.

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Yığılma açısı

Görünür yoğunluk ölçümü için Hall, Scott ve Arnold yöntemleri kullanılır.

DIN ISO 4490 ASTM B417

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Yığılma açısı

Görünür yoğunluk ölçümü için Arnold

Bu yöntemle toz akışını en aza indiren 20 cm3 lük silindirik bir hacme doldurulan tozun fazlası sıyrılır. Bu teknik, toz sıkıştırma işlemlerinde kalıp boşluklarının doldurulması ile en iyi ilişkiyi sağlar.

Hata payı genellikle 0,1 gr/cm3

Toz Metalurjisi Paketlenme ve sürtünme

Yüzey kirliliği ve testler: oksijen, nem ve diğer uçuculardan kaynaklanan yüzey kirliliği, indirgeme testi ile ağırlık kaybından anlaşılır. Toz hidrojen atmosferinde ısıtılır, ağırlık kaybından ilişki kurulur. Metalik tozlarda yüzeyde oksitlenme varsa asit ile reaksiyona sokularak işlem yapılır.

Şekil detayları için SEM,

Akış, karıştırma ve sürtünme ölçümü

İç yapının metalografik etüdü

Örnek: malzeme: W

Boyut: -325 mesh

Bileşim: % 99,99 W

Safsızlıklar: X

Görünür yoğunluk

Vurgu yoğunluğu

BET 0,12 m2/g

Boytu aralığı : D10 3,5 D50: 6,2 D90: 8,9

Toz Üretim Yöntemleri

Toz üretimi neden önemlidir?

 Şekil, boyut ve mikroyapı

 Maliyet, beklentiler ve tepkimeler Amaç yeni yüzey alanı oluşturmak

1 cm³ malzeme 1 mikron küresel parçacıklara ayrıldığında 6x10⁶m²yüzey alanına sahip 2x10¹⁸ parçacık oluşur.

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Toz üretim yöntemleri

 Mekanik üretim yöntemleri

Talaş imalat

Öğütme

Mekanik alaşımlama

Darbeli teknikler

 Elektroliz ile üretim

 Kimyasal üretim yöntemleri

Katının gazla bozunması

Isıl bozunma

Sıvıdan çökeltme

Gazdan çökeltme

Katı-katı tepkimeli sentez

 Atomizasyon teknikleri

Gaz atomizasyonu

Su atomizasyonu

Savurmalı atomizasyonu

Plazma atomizasyonu

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Mekanik Yöntemler

 Darbe

 Aşındırma ile öğütme (küçük boyutlu partikülleri kopması)

 Kesme (büyük boyutlu)

 Basma

 mm boyutlu tozlar için çekiçli kırıcılar

 1-100 mikronluk tozlar için bilyeli öğütücüler kullanılır.

 Toz şekilleri düzensizdir

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Mekanik Yöntemler – Talaşşşşlıııı imalat

 Talaşlı imalat: Düzensiz şeklli kaba tozlar elde edilir.

 Kullanılan hava veya sıvılardan dolayı oluşan kirlilikler kimyasallar ile temizlenir.

 Tozlar için sadece bir kaynaktır.

 Hurdaların değerlendirilmesi için iyi bir yoldur.

 Verim düşüktür.

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Mekanik kesme ile elde edilen aluminyum tozları

Mekanik Yöntemler - Öğğğğütme

 Öğütme: sert bilyeler, çubuklar veya çekiçler ile yapılan mekanik darbe işlemidir.

 Gevrek malzemeler için kullanılır.

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Kavanoz tipi değirmen

Mekanik Yöntemler

 Öğütme:

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Darbe gerilmesi malzemedeki kusurlara bağlıdır.

D 2 Er

σ =

Mekanik Yöntemler

 Öğütme:

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Sünek malzemeler için uygun değil.

Çözüm?

Titanyum örneği... Hidrür oluşumu

Hidrürlenmiş Nb tozu

Mekanik Yöntemler

 Öğütme:

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Hidrürlenmiş Nb tozu

Mekanik Yöntemler

 Öğütme:

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Kavanozun dönme hızı önemli.

Enerjinin büyük bir kısmı ses ve ısıya dönüşür, verim düşük En uygun öğütme için:

Bilya çağı toz çapının yaklaşık 30 katı Bilyalar kavanozun yarısını doldurmalı

Öğütülecek malzeme kavanozun yaklaşık %25’ini doldurmalı

Elde edilen tozlar sert, düzensiz şekilli, zayıf akma ve paketlenmeye sahip Kavanoz ve bilyelerden gelen kirlilikler önemli.

Aynı malzemede seçilirse önlenir.

Özellikle toz topaklarının dağıtılması amacıyla kullanılır

Borürler, karbürler, nitrürler, oksitler, intermetalikler bu yolla üretilebilir.

Öğütme yaygın olarak tavlama sonrası elektrolitik, atomize veya indirgenme ile elde edilen tozlardaki aglomerasyonu önlemek amaçlı

kullanılır

Mekanik Yöntemler

Öğütme:

Toz Metalurjisi Toz Üretimi

Mekanik ayırma sonucunda bir tozun partikül boyut dağılımında değişim. a orjinal partikül boyut dağılımı; b, c ve d öğütme süresinin artmasıyla partikül boyut dağılımında meydana gelen değişim (b>c>d).