Nb ve Gd katkılı süperiletken örneklerin yoğunluklarını, Arsimed prensibinden, saf sudaki ve hava ortamdaki ağırlık farkına göre belirledi. Bu yöntemle örneğin yoğunluğu
(5.8)
eşitliği kullanlarak hesaplandı (Verma, Rawat, Ganesan, Phase ve Das, 2012). Pb katkılı BSCCO pelletlerinin teorik yoğunluğu 6,45 g/cm3’ dür (Kocabaş, Özkan, Bilgili, Kadıoglu ve Yılmaz, 2010, Bilgili, Selamet ve Kocabaş, 2008, Kocabas ve Çiftçioğlu, 2000).
Bu çalışmada Arsimed yöntemi kullanılarak yapılan yoğunluk ölçümlerinde katkısız örneğin yoğunluğu 4,35 g/cm3 olmak üzere, Nb katkılı örneklerinin yoğunlukları sırasıyla 4,85 g/cm3
, 4,80 g/cm3, 4,98 g/cm3, 5,15 g/cm3 olarak belirlendi. Şekil 5.15yoğunluğun x katkı oranına göre değişimi gösterilmektedir. Gd katkılı örneklerinin yoğunlukları ise sırasıyla 3,98 g/cm3
, 3,97 g/cm3, 3,80 g/cm3, 3,15 g/cm3 olarak belirlendi (Şekil 5.16).
Nb0, Nb1, Nb2, Nb3, Nb4 örneklerinin poroziteleri sırasıyla, %33, %25, %26, %23, %20 ve Gd0, Gd1, Gd2, Gd3 ve Gd4 örneklerinin poroziteleri sırasıyla %33, %38, %39, %40, %41 olarak belirlendi. Şekil 5.17’ de porozitenin katkı oranına göre değişimi gösterilmiştir. Nb katkılı örneklerde katkı miktarının artması ile birlikte porozite azalmıştır. Gözenekli yapının göstergesi olan porozitenin azalması, tanecikler arası bağların geliştiği anlamına gelmektedir. Gd katkılı örneklerde ise porozitenin artması ile tanecikler arası bağlar azalmıştır.
90
Şekil 5.15 Bi1,7-xPb0,3NbxSr2Ca2Cu3Oy örneklerinde yoğunluğun x katkı oranına göre değişimi
91
92
BÖLÜM ALTI SONUÇLAR
Bu çalışmada Bi1,7Pb0,3Sr2Ca2Cu3Oy süperiletken bileşiğine Nb ve Gd katkısının
süperiletkenlik, yapısal ve manyetik özellikleri üzerine etkisi incelenmiştir. Katıhal Reaksiyon Yöntemi ile hazırlanan Bi1,7-xPb0,3NbxSr2Ca2Cu3Oy ve Bi1,7- xPb0,3GdxSr2Ca2Cu3Oy süperiletken örneklerinin yapısal ve manyetik özelliklerini
araştırmak amacıyla X-Işını Kırınımı (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), manyetik alınganlık ve yoğunluk ölçümleri yapılmıştır.
Katkısız, Nb ve Gd katkılı süperiletken örneklerin ac alınganlık ölçümlerinden süperiletken geçişin başladığı sıcaklık değeri tespit edilmiştir. Tp pik sıcaklığı ve tanecikler arası kritik akım yoğunlukları Jc teorik olarak kritik durum modelleri ve ac alınganlık grafiklerinden hesaplanmıştır. Taşıyıcı konsantrasyonu (boşluk sayısı) p, ac alınganlık ölçümlerinden elde edilen verilerden yararlanarak hesaplanmıştır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) fotoğrafları ile örneklerin mikro yapıları, tanecik boyutları ve tanecik yönelimleri incelenmiştir. Yapıdaki süperiletken ve diğer fazlar XRD desenleri yardımıyla belirlenmiştir. Ayrıca, hazırlanan süperiletken örneklerin X-ışını toz kırınım desenlerindeki piklerin genişliğinden de tanecik büyüklükleri Scherrer eşitliği kullanılarak hesaplanmıştır.
Bi1,7-xPb0,3NbxSr2Ca2Cu3Oy süperiletkenleri x= 0,00’ dan 0,20’ ye değişen Nb
konsantrasyonları ile hazırlanmıştır. Nb eklenmesinin yüksek-Tc 2223 faz oluşumunu arttırdığı ve kritik parametreler Tc ve Jc’ yi geliştirdiği gözlenmiştir. Nb4 örneği için, tanecikler arası geçiş diğer örneklere kıyasla daha keskindir ve tanecikler arası eşleşmesi daha iyidir. 2223 fazının hacim kesri, x=0,20 Nb konsantrasyonu ile % 86,20’ ye ulaşmıştır. Hem ac alınganlık hem de diğer ölçümler optimum Nb konsantrasyonun x=0,20 olduğunu göstermiştir. Ayrıca Nb katkısının BSCCO sistemlerinin daha iyi süperiletken özellikleri ile sonuçlanan tanecikler arası bağı geliştirdiği gözlenmiştir. SEM fotoğraflarından katkı miktarı arttıkça porozitenin azaldığı ve tanecikler arası bağlantıların iyileştiği görülmektedir. Yoğunluk ölçümleri de SEM sonuçlarını desteklemektedir.
93
Benzer şekilde Nasu ve arkadaşları (1990) Bi1,6-xNbxPb0.4Sr2Ca2Cu3O
süperiletken örneğinde Nb katkısı x=0,2’ ye kadar arttırıldığında kritik başlangıç sıcaklığının 89 K’ den 102 K’ e yükseldiğini ve 2223 fazının hacim kesrinin arttığını gözlemlemişlerdir. Sözeri ve arkadaşlarının (2007) yaptığı çalışmada Nb konsantrasyonu arttıkça örneklerin yüksek-Tc (2223) fazı hacim kesrinin artığı, düşük-Tc (2212) fazı hacim kesrinin azaldığı rapor edilmiştir. Katkı konsantrasyonu x=0,05’ den 0,10’ a kadar arttırıldığında yaklaşık tek 2223 fazı örneği (%96) elde edilmiştir. Hazırlanan süperiletken örneklerin yapısal, manyetik ve fiziksel özelliklerinin Nb katkısının aynı miktarı için bile, başlangıç bileşiği, sinterleme sıcaklığı, ısı uygulamasının süresi değiştikçe kayda değer ölçüde değiştiği gözlenmiştir.
Katıhal reaksiyon yöntemi ile hazırlanan süperiletken örneklere Gd katkısının deneysel sonuçları Gd katkısının Bi-2212 faz gelişimine yardımcı olduğunu, taneciklerin eşleşmesini zayıflatabileceğini ve bunun örneklerin mikroyapı ve süperiletkenlik özelliklerinde bozulmaya neden olacağını ortaya çıkarmıştır. Süperiletkenlik özelliklerin bozulması hem azalan yüksek-Tc fazı yüzdesi hem de Gd iyonlarının varlığından ötürü tanecik sınırlarının elektronik özelliklerinin değişimi ile ilişkilendirilebilir. Sonuçlar örneklerin süperiletken özelliklerinin artan Gd katkısı ile azaldığını göstermektedir. Alınganlık sıcaklık eğrilerinden elde ettiğimiz Tc değerlerinin azalması, CuO2 düzlemlerinde boşluk konsantrasyonunun azalmasına neden olmuş olabilir. Bir başka deyişle, sonuçlar Bi yerine Gd katkılanmasının CuO2 düzlemlerinde yük dengesini değiştirdiğini göstermektedir. Artan Gd katkısı ile düşük sıcaklık fazı sisteme hakim olmuştur. Gd katkısıyla birlikte belli bir katkılama oranına kadar yüksek sıcaklık fazının sistemdeki hakimiyetini sürdürdüğü, artan katkı miktarı ile birlikte yerini düşük sıcaklık fazına (2212) bıraktığı söylenebilir. Artan katkı ile birlikte c örgü parametresinin azaldığı belirlenmiştir. SEM fotoğraflarından katkı miktarı arttıkça porozitenin arttığı, homojenliğin bozulduğu görülmüştür. Yoğunluk ölçümleri de Gd katkılı örneklerde artan katkı oranı ile porozitenin arttığını göstermektedir.
94
Terzioglu ve arkadaşlarının (2008) yaptığı çalışmada da katıhal reaksiyon yöntemi ile hazırlanan Bi1.8Pb0.35Sr1.9Ca2.1Cu3GdxOy süperiletken örnekleri katkısız örnek ile karşılaştırıldığında, Bi-2212 fazının hacim kesrinin arttığı, c örgü parametresinin azaldığı, oda sıcaklığı direncinin arttığı ve geçiş sıcaklığının 105 K’ den 42 K’ e düştüğü gözlenmiştir. Aydin ve arkadaşlarının (2009) yaptığı çalışmada Bi1.8Pb0.35Sr1.9Ca2.1Cu3GdxOy süperiletken örneklerine Gd katkısının Bi-2223 fazı hacim kesrini azalttığı, Bi-2212 fazı hacim kesrini arttırdığı, süperiletken ve mekanik özellikleri bozduğu gözlenmiştir. Süperiletken özelliklerin tanecikler arasındaki bağlantıların azalması ile, mekanik özelliklerin ise boşluklardaki artış ile bozulduğu belirtilmiştir.
Bu çalışmanın sonucunda, Nb katkısının yapısal, manyetik ve süperiletken özellikleri olumlu etkilediği, Gd katkısının ise olumsuz etkilediği gözlenmiştir. Tüm bu sonuçlar BPSCCO sistemine yabancı element katkısının yüksek-Tc ve düşük-Tc fazlarının oluşumunu etkileyerek yapısal değişikliklere neden olduğunu ve diyamanyetik geçiş sıcaklığı gibi süperiletkenlik özelliklerini değiştirdiğini ortaya koymaktadır. Sonuç olarak, katkılama örneklerin geçiş sıcaklığı, pik sıcaklığı, kritik akım yoğunlukları, yüzey morfolojisi ve tanecik bağlanabilirliği üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Bu çalışma Nb ve Gd eklenmesinin BSCCO süperiletkeninin manyetik ve yapısal özellikleri üzerindeki açık etkisini raporlamaktadır.
95
KAYNAKLAR
Abrikosov, A. A. (1957). On the magnetic properties of superconductors of the second group. Soviet Physics Journal of Experimental and Theoretical Physics, 5, 1174.
Abd-Shukor, R. (2009). High temperature superconductors: Materials, Mechanisms
and Applications. Malaysia: Academy of Sciences.
Anis-ur-Rehman, M. (2009). Thermal and electrothermal characterization of bismuth based high-Tc superconductors. Journal of Alloys and Compounds, 469, 66–72.
Askerzade, İ. (2005). Süperiletkenlik fiziğine giriş. Ankara: Gazi Kitabevi.
Aydin, H., Cakiroglu, O., Nursoy, M., ve Terzioglu, C. (2009). Mechanical and superconducting properties of the Bi1.8Pb0.35Sr1.9Ca2.1Cu3GdxOy system. Chinese
Journal of Physics, 47, 2.
Barnard, B., D. (1967). Elements of X-ray diffraction (3th ed.). London: Addison- Wesley Publishing Company Inc.
Bean, C. P. (1962). Magnetization of hard superconductors. Physical Review
Letters, 8, 250.
Bean, C. P. (1964). Magnetization of high-field superconductors. Reviews of
Modern Physics, 36, 31.
Biju, A., Aloysius, R. P., ve Syamaprasad, U. (2005). Enhanced critical current density in Gd-added (Bi, Pb)-2212 bulk superconductor. Superconductor Science and Technology, 18, 1454–1459.
Biju, A., Kumar, R. G. A., Aloysius, R. P., ve Syamaprasad, U. (2006). Structural and superconducting properties of Bi1.7Pb0.4Sr2-xGdxCa1.1Cu2.1Oy system. Physica
96
Bilgili, O., Selamet, Y., ve Kocabaş, K. (2008). Effects of Li substitution in Bi–2223 superconductors. Journal of Superconductivity and Novel Magnetism, 21, 439- 449.
Çelebi, S., Karaca, I., Aksu, E., ve Gencer, A. (1998). Frequency dependence of the intergranular AC loss peak in a high-Tc Bi–(Pb)–Sr–Ca–Cu–O bulk superconductor. Physica C, 309, 131-137.
Çelebi, S. (1999). Comparative ac susceptibility analysis on Bi–(Pb)–Sr–Ca–Cu–O high-Tc superconductors. Physica C, 316, 251-256.
Das, B. (2012). Study on Bi2Sr2CaCu2O8/CoFe2O4 composites. National Institute of
Technology, Rourkela.
Ekicibil, A., Coşkun, A., Özçelik, B., ve Kiymaç, K. (2005). The Effect of Gd concentration on the physical and magnetic properties of Bi1.7Pb0.3-x GdxSr2Ca3Cu4O12+y Superconductors. Journal of Low Temperature Physics, 140, 105-117.
Erdem, M., Ozturk, O., Yucel, E., Altintas, S. P., Varilci, A., Terzioglu, C., ve diğer. (2011). Effect of Gd addition on the activation energies of Bi-2223 superconductor. Physica B, 406, 705-709
Ghazanfari, N., Kılıç, A., Gencer, A., ve Özkan, H. (2007). Effects of Nb2O5 addition on superconducting properties of BSCCO. Solid State Communications, 144, 210- 214.
Gul, I. H., Anis-ur-Rehman, M., ve Maqsood, A. (2006). Temperature dependence of thermal and electrical conductivity of Bi-based high-Tc (2223) superconductor.
Physica C, 450, 83–87.
Gul, I. H., Amin, F., Abbasi, A. Z., Anis-ur-Rehman, M., ve Maqsood, A. (2006). Effect of Ag2CO3 addition on the morphology and physical properties of Bi-based (2223) high-Tc superconductors. Physica C, 449, 139–147.
97
Kameli, P., Salamati, H., ve Abdolhosseini, I. (2008). AC susceptibility study of Bi1.66Pb0.34Sr2Ca2−xMgxCu3Oy (x= 0, 0,2 and 0,4) superconductor systems.
Journal of Alloys and Compounds, 458, 61–65.
Kameli, P., Salamati, H., ve Eslami, M. (2006). The effect of sintering temperature on the intergranular properties of Bi2223 superconductors. Solid State
Communications, 137, 30-35.
Kocabaş, K., Bilgili, O., ve Yaşar, N. (2009). The effect of sintering temperature of the Bi1.7Pb0.2Sb0.1Sr2Ca2Cu3Oy. Journal of Superconductivity and Novel
Magnetism, 22, 643-650.
Kocabaş, K., Özkan, O., Bilgili, O., Kadıoglu, Y., ve Yılmaz, H. (2010). The effects of Mg substitution in Bi–2223 superconductors. Journal of Superconductivity and
Novel Magnetism, 23, 1485-1492.
Kocabaş, K., ve Çiftçioğlu, M. (2000). The effect of Sb substitution of Cu in Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3-xSbxOy superconductors. Physica Status Solidi (a), 177, 539. Mahmood, R., ve Iqbal, M. J. (2012). Synthesis and characterization of Ga-doped
bismuth based superconducting materials. World Applied Sciences Journal, 17, 1510-1515.
Margiani, N. G., Metskhvarishvili, I. R., Papunashvili, N. A., Dzanashvili, D. I., ve Shurgaia, G. A. (2011). Superconducting properties of B2O3-added (Bi,Pb)-2223 HTSs prepared on alumina plates. Journal of Superconductivity and Novel
Magnetism, 24, 2275-2278.
Mihalache, V., Deac, I. G., Pop, A.V., ve Miu, L. (2011). The pinning force density in polycrystalline Bi1.8Pb0.4Sr2Ca2-xYxCu3Oy multiphase systems. Current Applied
Physics, 1-5.
Mishra, D. R. (2008). Gd-substituted Bi-2223 superconductor. Journal of Physics,
98
Mishra, D. R., Upadhyay, P. L., ve Sharma, R. G. (1998). Superconductivity of Nb- substituted Bi-2223 superconductor. Physica C, 304, 293-306.
Mourachkine, A. (2002). High temperature superconductivity in cuprates. The nonlinear mechanism and tunneling measurements. USA: Kluwer Academic. Müller, P., Ustinov A. V., ve Schmidt V. V. (1997). The physics of superconductors,
introduction to fundamentals and applications. Germany: Springer.
Naser, I. A., Saleh, A. M., ve Abu-Samreh, M. M. (2005). Influence of growth conditions and weak fields on the electrical properties of the vortex and superconducting states of Bi2Sr2CaCu2Ox thick tapes. Physica C, 425, 121-129. Nasu, H., Kuriyama, N., ve Kamiya, K. (1990). Influences of Nb addition on
superconducting properties in Bi,Pb-Sr-Ca-Cu-O glass-ceramics. Japanese
Journal of Applied Physics, 29, 1415.
Nikolo, M. (1994). Superconductivity: A guide to alternating current susceptibility
measurements and alternating current susceptometer design. Missouri: St. Louis
University.
Persland, M. R., Tallon, J. L., Buckley, R. G., Liu, R. S., ve Flower, N. E. (1991). General trends in oxygen stoichiometry effect on Tc in Bi and Tl superconductor.
Physica C, 176, 95-105.
Poole, C. P., Farach, H. A., ve Creswick, R. J. (1995). Superconductivity. USA: Acedemic Press.
Salem, A., Al-Salami, A. E., Ziq, K. A., ve Adrian, H. (2011). Preparation and characterization of nanometer grained high temperature superconducting high- quality epitaxial Bi-2223 thin films grown by DC sputtering. Journal of
Superconductivity and Novel Magnetism, 24, 159-163.
Saoudel, A., Amira, A., Boudjadja, Y., Amirouche, L., Mahamdioua, N., Varilci, A., ve diğer. (2013). On the effect of carbon nano-tubes addition on structure and
99
superconducting properties of Bi(Pb)-2223 phase. Journal of Superconductivity
and Novel Magnetism, 26, 861-865.
Sheahan, T. P. (1994). Introduction to high-temperature superconductivity. New York: Plenum Press.
Shoushtari, M. Z., Bahrami, A., ve Farbod, M. (2006). The effect of silver doping on the critical current density of Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O ceramic superconductor. Physica
Status Solidi, 3, 2994-2998.
Sözeri, H., Ghazanfari, N., Özkan, H., ve Kılıç, A. (2007). Enhancement in the high- Tc phase of BSCCO superconductors by Nb addition. Superconductor Science
and Technology, 20, 522-528.
Ozturk, O., Küçükömeroğlu, T., ve Terzioğlu, C. (2007). Calculation of the diffusion coefficient of Au in Bi-2223 superconductors. Journal of Physics Condensed Matter, 19, 346-205
Ozturk, O., Cetinkara, H. A., Asikuzun, E., Akdogan, M., Yilmazlar, M., ve Terzioglu, C. (2011). Investigation of mechanical and superconducting properties of iron diffusion-doped Bi-2223 superconductors. Journal of Materials Science:
Materials in Electronics, 22, 1501-1508.
Özkurt, B. (2013). The mechanical properties of Y-doped Bi-2223 superconductors.
Journal of Superconductivity and Novel Magnetism, 26, 261–266
Taghipour, J., Abbasi, H., ve Sedghi, H. (2010). The effect of Sb substitution on properties of Bi1.6Pb0.4Sr2-xSbxCa2Cu3Oy superconductors. Physica B, 405 1349- 1352.
Terzioglu, C., Aydin, H., Ozturk, O., Bekiroglu, E., ve Belenli, I. (2008). The influence of Gd addition on microstructure and transport properties of Bi-2223.
100
Terzioglu, C., Yegen, D., Yılmazlar, M., Gorur, O., Akdogan, M., ve Varilci, A. (2007). Investigation of Sm-Ca substitution in Bi(Pb)SrCaCuO high temperature superconductor by low field ac magnetic susceptibility. Journal of Materials Science, 42, 4636-4641.
Terzioglu, C., Yilmazlar, M., Ozturk, O., ve Yanmaz, E. (2005). Structural and physical properties of Sm-doped Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2-xSmxCu3Oy superconductors.
Physica C, 423, 119-126.
Tinkham, M., (1976). Introduction to superconductivity (2nd ed.). New York: McGraw-Hill Inc.
Yazıcı, D., Özçelik, B., ve Yakıncı, M. E. (2011). Improvement of high-Tc phase formation in BPSCCO superconductor by adding vanadium and substituting Titanium. Journal of Low Temperature Physics, 163, 370-379.
Yıldırım, G., Zalaoglu, Y., Akdogan, M., Altintas, S. P., Varilci, A., ve Terzioglu. C. (2011). Investigation of Gd addition added on magnetic and structural properties of Bi1.8Pb0.35Sr1.9Ca2.1Cu3GdxOy superconductors by ac susceptibility. Journal of
Superconductivity and Novel Magnetism, 24, 2153-2159.
Yıldırım, G., Bal, S., Yucel, E., Dogruer, M., Akdogan, M., Varilci, A., ve diğer. (2012). Effect of Mn addition on structural and superconducting properties of (Bi, Pb)-2223 superconducting seramics. Journal of Superconductivity and Novel
Magnetism, 25, 381-390.
Youssif, M. I., Bahgat, A. A., ve Ali, I. A. (2000). AC magnetic susceptibility technique for the characterization of high temperature superconductors. Egyptian
Journal of Solids, 23, 2.
Verma, I., Rawat, R., Ganesan, V., Phase, D. M., ve Das, B. (2012). The effect of Mn substitution on properties of Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2-xMnxCu3Oy superconductors.