Conforme havia sido referido no capítulo 4, dada a impossibilidade técnica em se realizar este ensaio aos quatro produtos empregues neste trabalho (A, F, G e M), apenas foi possível examinar uma única amostra, tendo-se optado pela cinza < 63 µm (F).
Por forma a se obterem resultados mais fiáveis, é aconselhável o uso de amostras com uma granulometria extremamente fina (< 63 µm). Por este motivo, e adicionando o facto de que F e G apresentarem uma composição extremamente semelhante, achou-se por bem selecionar a amostra de F, excluindo da presente análise os restantes elementos (A, M e G).
Ao analisar a figura 5.7 é possível verificar a existência de dois gráficos de cor e aspeto distintos. Os gráficos azul e vermelho mostram, respetivamente, os resultados obtidos das análises termogravimétrica (TG) e térmica diferencial (ATD) realizadas a uma amostra de F.
Através da análise do termograma verifica-se que a perda de massa total (0,6 %) ocorre para temperaturas de ≈ 1050 ⁰C, sendo esta acentuada no intervalo de temperatura entre 800 ⁰C e 1000 ⁰C, com perda de 0,3 %, associada a um evento exotérmico. Tal evento poderá estar relacionado com as respetivas reações oxidação – redução entre o carvão e o ferro. Todos os dados relativos à perda de massa de F, obtidos a partir deste ensaio, reforçam a premissa de que a análise química por FRX deverá ser repetida.
Figura 5.7 – Análises ATD (vermelho) e TG (azul) realizadas a uma amostra de F.
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 200 400 600 800 1000 AT D Perda d e mas sa (% ) Temperatura (°C) TG ATD Exo End o
120 5.2.4. Análise granulométrica
Após o destorroamento dos subprodutos industriais empregues nesta dissertação, resolveu-se avaliar as curvas granulométricas da cinza (figura 5.8) e do resíduo de mármore (figura 5.9), a fim de entender qual a percentagem de “grãos” presentes em maior número.
Deste modo, os resultados obtidos na análise granulométrica das cinzas de fundo e dos resíduos de serragem de mármore, encontram-se explicitados nas tabelas 5.3 e 5.4, respetivamente.
Tabela 5.3 - Valores obtidos pela cinza de fundo no ensaio de granulometria
Ao proceder à análise dos valores da de granulometria da cinza, facilmente se verifica que, após o seu destorroamento, cerca de 80% do material peneirado encontrava-se abaixo dos 250 µm. Este resultado traduz o que já de si seria de esperar, visto que o carvão sofre uma moagem prévia antes de ser queimado. Atendendo ao facto de ser necessário garantir uma correta homogeneização entre a argila e este subproduto, procurou-se por este motivo empregar os grãos mais finos de cinza. Por coincidência, estes mesmo grãos, de uma forma acumulada, correspondem ≈ 55% do total de cinza processada, acentuando deste modo o motivo que conduziu à sua utilização.
Cinza de Fundo Dimensão do Peneiro (#) 500 µm 250 µm 125 µm 63 µm < 63 µm Material Retido (g) 30,31 164,67 258,53 222,58 323,8 Material Retido (%) 3,03 16,47 25,86 22,26 32,38 % Acumulada 3,03 19,5 45,36 67,62 100 % Total Passada 96,97 80,5 54,64 32,38 0 0 20 40 60 80 100 1 10 100 1000 % M at eri al p ass ad o Dimensão do grão (µm)
121
Tabela 5.4 - Valores obtidos pelo resíduo da serragem de mármore no ensaio de granulometria
No caso dos valores obtidos pela peneiração dos resíduos da serragem de mármore, constata- se que mais de 87% deste material possui uma granulometria abaixo dos 125 µm. Este facto é justificado por este resíduo ser proveniente do desgaste/abrasão deste tipo de rocha ornamental. Visto que a fração de finos (partículas de dimensão < 63 µm) representa ≈ 57% do valor total deste material, optou-se por usar unicamente esta dimensão de grão, devido a todas as mais valias de homogeneização nela implícitas.
Com este ensaio foi possível concluir que ambos os produtos em estudo são essencialmente constituídos por partículas finas (< 63 µm). Outro dado a ter em consideração a distribuição de granulométrica de ambas as curvas. Ao passo que a cinza apresenta uma curva melhor calibrada, devido ao facto das diferentes dimensões aferiam quantidades percentuais equivalentes, no caso do mármore tal já não se verifica, por este apresentar na sua constituição partículas de dimensão < 125 µm, numa percentagem de quase 90%, sobressaindo em relação às demais dimensões.
Um outro ensaio de extrema importância foi a análise granulométrica da fração de cinza < 63 µm (F), que permitiu a obtenção de informações preciosas relativamente à dimensão das partículas que compõem este material e assim indagar qual a dimensão existente em maior quantidade.
Resíduo de Mármore de Estremoz
Dimensão do Peneiro (#) 500 µm 250 µm 125 µm 63 µm < 63 µm Material Retido (g) 0,82 15,02 107,86 307,03 567,63 Material Retido (%) 0,08 1,5 10,8 30,75 56,86 % Cumulativa 0,08 1,58 12,38 43,14 100 % Total Passada 99,92 98,42 87,62 56,86 0 0 20 40 60 80 100 1 10 100 1000 % M at eri al p ass ad o Dimensão do grão (µm)
122
Por forma a entender as dimensões das partículas que constituem F, atente-se à figura 5.10.
À primeira vista é destacar a obtenção de uma curva de formato semelhante a uma distribuição do tipo Gaussiana. Neste sentido, e devido à existência de apenas um pico, em torno dos 40 µm, é de destacar a homogeneidade do material em análise, indicando uma regularidade de valores sobretudo para as partículas de dimensão compreendida entre os 20 e os 60 µm.
Relativamente às quantidades envolvidas, é possível concluir que a amostra em estudo possui aproximadamente 90% de partículas com dimensão inferior a 69 µm, sendo que destas, 50% têm um tamanho de grão inferior a 30 µm.
Apesar da amostra em causa ter sido separada através de uma torre de peneiros e, supostamente, ser constituída apenas por partículas de dimensão inferior a 63 µm, neste ensaio surgem representadas partículas de dimensão superior, numa quantidade de ≈ 10%. Uma possível justificação para tal facto deve-se à aglomeração característica deste tipo de partículas, devido à ação da humidade atmosférica e à capacidade de acomodação/sedimentação característica deste material. Por serem facilmente desagregados, aquando da agitação da amostra, estas aglomerações de material não são contabilizadas para o ensaio em questão. Tendo por base todos os pontos descritos anteriormente, é possível validar que a amostra em análise possui, em média, uma granulometria inferior a 63 µm e que a dimensão de partículas presentes em maior quantidade andará em torno dos 40 µm.
Figura 5.10 – Distribuição da fração granulométrica da cinza < 63 µm (F).
Diâmetro das Partículas (µm)
V
o
lu
me (
123 5.2.5. Perda ao rubro
Conforme já havia sido referido no capítulo anterior, para a determinação do valor da perda ao rubro (P.R.) dos diferentes materiais empregues nesta dissertação, foi necessário preparar previamente quatro cadinhos de porcelana, um por cada produto utilizado (A, F, G e M), contendo cada um deles 10 gramas de material. O processo para a obtenção dos valores da P.R. iniciou-se com a pesagem do cadinho a seco (PC), seguindo-se da adição de 10 gramas de cada amostra (PA) e, consequentemente, da pesagem do cadinho com a amostra respetiva (PCA). Posteriormente, cada cadinho foi submetido a 1000 ⁰C de temperatura, tendo-se determinado o seu peso assim que esta normalizou. A tabela 5.5 dá conta dos pesos obtidos nas sucessivas fases de pesagem assim como os valores da P.R. para cada material analisado.
Tabela 5.5 – Determinação da perda ao rubro (P.R.) de A, F, G e M.
Ao comparar os valores da P.R. com os valores da perda ao fogo obtidos pelo método de FRX, verifica-se que para o caso da argila (A) e do mármore < 63 µm (M), a variação evidenciada entre ambos os ensaios é aceitável. Neste ensaio, a argila apresentou uma perda de massa superior, em cerca de 2,1%, comparativamente ao ensaio de FRX. No caso do mármore aconteceu o inverso, isto é, a perda de massa não é tão flagrante, encontrando-se com um valor inferior de ≈ 3,33%.
Contudo ao analisar os valores da P.R. de ambas as cinzas (F e G), verifica-se que estes distam, em larga escala, uma diferença importante em relação aos valores obtidos pelo método de FRX. Ao conjugar os valores da P.R. obtidos neste ensaio com o resultado de F na análise termogravimétrica (TG), verifica-se que, para uma temperatura de sinterização de 1000 ⁰C, estes encontram-se bastante próximos. Posto isto, coligando os resultados obtidos neste ensaio com o resultado proveniente da análise TG, é possível referir com segurança que, para uma temperatura de sinterização de 1000 ⁰C, muito dificilmente a cinza exibiria uma perda de massa superior a 1%, fazendo prova da fraca fiabilidade da perda de massa das cinzas obtida pelo método de FRX (> 20%).
Argila (A) Cinza < 63 µm (F) Cinza 63 - 125 µm (G) Mármore < 63 µm (M)
PC (g) 34,576 33,651 34,9 37,385 PCA (g) 44,576 43,651 44,9 47,385 PCA ≈ 1000 ⁰C (g) 43,618 43,636 44,894 43,352 PA (g) 10 10 10 10 PA ≈ 1000 ⁰C (g) 9,042 9,985 9,994 5,967 Perda Material (g) 0,958 0,015 0,006 4,033 Perda ao Rubro (%) 9,58 0,15 0,06 40,33
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