Tuz Üzeri 33,0 Bome Solüsyonun Soğutulması ve Sonrasında Tekrar Kademeli

Tuz üretim havuzundan tuz çökelimi tamamlandıktan sonra havuzdan boĢaltılan yaklaĢık 30 bomedeki artık çözelti, baĢka bir havuza alınarak 33 bomeye kadar buharlaĢması beklenmiĢtir. 33,3 bomeden 34,3 bomeye çıkmasının beklendiği çalıĢmada; magnezyum değerinin 33 bomeden sonra artmaya baĢladığı gözlenmiĢtir. Bu sebeple 33 bomedeki çözelti kristalizatörde sıfır dereceye soğutulup 16 saat bekletildikten sonra kristal halinde çöken katının analizleri yapılmıĢ, kalan bakiye çözelti ise tekrar kademeli buharlaĢtırmaya tabi tutulmuĢtur. ÇalıĢmada; 33 bomedeki çözeltinin soğutulmasıyla magnezyum sülfat kristalizasyonu incelenmiĢtir. MgSO4 kristalizasyonu sağlanır ise kalan çözeltinin potasyum konsantrasyonu yükseleceğinde potasyum klorür ve potasyum sülfat üretiminin yapılabilirliği değerlendirilmiĢtir. Çizelge 4.44‟de 33 bome solüsyonun soğutulduktan sonra kademeli buharlaĢtırılması ile çöken katıların ve her kademede kalan bakiye solüsyonlarının analizleri verilmiĢtir. Çizelge 4.45‟de çöken katının bileĢik hali (%) verilmiĢtir. Çizelge 4.46‟da ise solüsyonun soğutulmasının ardından tekrar kademeli buharlaĢtırılması ile çöktürülen tuzların bileĢik halleri (%) verilmiĢtir.

Çizelge 4.44 33 bome solüsyonun soğutulduktan sonra kademeli buharlaĢtırılması ile çöken katıların ve her kademede kalan bakiye solüsyonların analizleri. Bome (Be') 100 cc Bakiye (%) Dansite (g/ml) (Solüsyonda %) Na+ K+ Ca+2 Mg+2 SO4 -2 Cl- Soğu tm a BaĢlangıçtaki çözelti 33,3 40,31 1,3 7,113 1,476 0,016 4,198 11,321 16,192

Çöken Katı - - - 34,739 0,79 0,000 2,031 55,88 12,65 % Nem:55,76

0 dereceye soğutulmuĢ çözelti 31,6 39,00 1,280 5,893 1,646 0,008 4,721 9,060 17,669 B uh arl aĢ tırm a

31,6 - 32,1 Bé çöken katı - - - 40,424 0,219 0,067 0,700 0,713 61,132 % Nem:6,72

32,1 Bé çözelti 32,1 40,51 1,286 5,702 1,771 0,031 5,110 9,777 18,118

32,1 – 33,0 Bé çöken katı - - - 41,861 0,39 0,033 1,049 1,816 60,35 % Nem:11,89

33,0 Bé çözelti 33,0 41,65 1,296 5,341 1,754 0,016 5,589 10,656 18,298

33,0 – 34,0 Bé çöken katı - - - 35.747 0,512 0,042 1,606 2,791 58,258 % Nem:12,10

34,0 Bé çözelti 34,0 43,26 1,308 4.882 1,977 0,013 6,113 11,770 18,509

34,0 - 35,1 Bé çöken katı - - - 37,020 0,507 0,126 2,085 4,784 56,566 % Nem:13,93

35,1 Bé çözelti 35,1 44,59 1,322 4,078 2,191 0,014 6,784 13,022 18,498

35,1 - 35,9 Be' çöken katı - - - 31,755 0,734 0,223 2,674 7,592 54,53 % Nem:15,05

Çizelge 4.45 33,0 bome solüsyonun soğutulması ile çöken katının bileĢik hali (%).

Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Toplam

69,39 19,28 9,86 0 0 1,48 0 0 100

Çizelge 4.46 33,0 bome solüsyonun soğutulmasından sonra tekrar kademeli buharlaĢtırılması

ile çöktürülen tuzların bileĢik halleri (%).

Bome Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Toplam

31,6-32.1 0 96,51 0,68 2,17 0 0,41 0,22 0 100

32,1-33,0 0 94,65 2,15 2,36 0 0,73 0,11 0 100

33,0-34,0 0,05 91,75 3,37 3,7 0 0,99 0,14 0 100

34,0-35.1 0 89,11 5,69 3,78 0 0,98 0,43 0 100

35,1-35.9 0 85,37 8,93 3,52 0 1,42 0,77 0 100

Çizelge 4.47‟de kademeli buharlaĢtırma ile soğutmadan sonra yapılan kademeli buharlaĢtırma sonuçlarının karĢılaĢtırılması verilmiĢtir. Kademeli buharlaĢtırma yapılması ile 33 bomede soğutma yapılarak sonrasında kademeli buharlaĢtırma yapılması arasında üretime yönelik bir farklılık görülmemiĢtir. 33 bomedeki çözelti soğutulduğunda çözeltideki sodyum sülfat kristallenerek çözeltiden ayrılmaktadır. Çözeltinin sodyum klorür oranı yükselmektedir. Ortamdaki sülfat, sodyum iyonu ile birleĢerek sodyum sülfat Ģeklinde kristallendiği için, kademeli buharlaĢtırmada 35 – 36 bome arasında %39 oranlarına kadar çöken magnezyum sülfat, soğutmadan sonra maksimum %8,9 oranında çökebilmiĢtir.

Çizelge 4.47 Kademeli buharlaĢtırma ile soğutmadan sonra yapılan kademeli buharlaĢtırma sonuçlarının karĢılaĢtırılması.

BuharlaĢtırma ile Çöken Tuzların BileĢik Halleri (% wt) Çözeltideki Eriyik Tuzların BileĢik Halleri (%) g/100 ml

S oğ utma da n so nra k ad em eli bu ha rlaĢ tı rm a

Bome Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Toplam Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Toplam

31,6-32,1 0,00 96,51 0,68 2,17 0,00 0,41 0,22 0,00 100,0 4,50 10,73 8,35 13,42 0,00 3,38 0,11 0,00 40,482 32,1-33,0 0,00 94,65 2,15 2,36 0,00 0,73 0,11 0,00 100,0 4,93 9,50 9,13 14,68 0,00 3,35 0,05 0,00 41,647 33,0-34,0 0,05 91,75 3,37 3,70 0,00 0,99 0,14 0,00 100,0 5,58 7,83 9,99 16,06 0,00 3,78 0,04 0,00 43,3 34,0-35,1 0,00 89,11 5,69 3,78 0,00 0,98 0,43 0,00 100,0 6,13 5,33 11,08 17,82 0,00 4,18 0,05 0,00 44,6 35,1-35,9 0,00 85,37 8,93 3,52 0,00 1,42 0,77 0,00 100,0 6,18 4,11 11,72 18,84 0,00 4,48 0,05 0,00 45,4 ka de m eli b uh arlaĢ tı rm

a Bome Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Toplam Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Toplam

30,8-32,0 0,05 92,99 3,06 2,73 0,08 0,63 0,46 0,00 100,0 0,79 17,51 10,56 8,36 1,68 1,44 0,37 0,01 40,724

32,0-33,3 0,07 90,23 5,08 3,16 0,09 0,72 0,66 0,00 100,0 1,29 14,58 11,22 10,86 1,99 1,71 0,42 0,01 42,087

33,3-34,3 0,74 72,65 24,16 0,00 0,00 1,43 1,03 0,00 100,0 4,26 10,63 10,99 13,05 0,45 3,45 0,43 0,01 43,3

34,3-35,2 0,04 65,92 30,30 0,24 0,00 2,20 1,28 0,00 100,0 2,72 8,38 12,85 15,26 0,54 4,17 0,53 0,02 44,5

4.7 36,0 – 37,0 Bome Aralığında Çöken Tuzdan Magnezyum Sülfat Üretilmesi

Kademeli buharlaĢtırma deneyinde elde edilen 36 bome solüsyonun 37 bomeye kadar buharlaĢtırılması ile çöken tuzun bileĢik olarak içeriğine baktığımızda magnezyum sülfat çökeliminin %30‟u geçtiği görülmektedir (Çizelge 4.49). Magnezyum sülfat tuzu sıcaklığa bağlı çözünürlüğü artan bir tuzdur. Çözünürlüğü yaklaĢık 80 C‟de maksimuma ulaĢmaktadır. Magnezyum sülfatın sıcaklığa bağlı çözünürlüğünden faydalanarak çöken karıĢık tuz içerisinden ayrılmasına çalıĢılmıĢtır.

Çizelge 4.48‟de analizi verilen 36 Bé – 37 Bé arasında çöken tuzdan 500 g tartılmıĢtır. Bu tuza 340 g su ilave edilerek 65 - 70 C‟ye kadar ısıtılmıĢtır. Süspansiyon içerisinde çözünmeyen NaCl süzülerek doygun MgSO4 solüsyonu ayrılmıĢtır. Ayrılan doygun solüsyon 10 C‟ye soğutularak MgSO4‟ın kristalize olması sağlanmıĢtır. Soğutma iĢlemi sonrası oluĢan kristal süzülerek tartılmıĢ ve analizi yapılmıĢtır. Analiz sonucu Çizelge 4.50‟de verilmiĢtir.

Çizelge 4.48 36,0 – 37,0 Bome aralığında çöken karıĢık tuzun analizi (kuru baz).

Na+ K+ Ca++ Mg++ SO4- - Cl - Nem (%)

12,126 1,048 0,048 11,133 37,541 24,779 30,14

Çizelge 4.49 36,0 – 37,0 Bome aralığında çöken tuzun bileĢik yüzdeleri (%).

Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Nem(%)

0,05 21,81 32,73 4,57 0,00 1,397 0,11 0,00 30,14

Çizelge 4.50 Doygun MgSO4 solüsyonunun soğutulmasından sonra çöken ve süzülen

kristalin analizi (yaĢ baz).

Na+ K+ Ca+2 Mg+2 SO4-2 Cl- Nem(%)

1,064 0,019 0,082 5,436 22,809 0,57 70,02

Süzülen kristalin nem tayin cihazında bağıl nemi %5 olarak tespit edilmiĢtir. Buna göre %5 bağıl nem uzaklaĢtırıldığında kristal molekül suyu ile nem %65 olmaktadır.

Nem tayin cihazında kurutulan kristalin analizi Çizelge 4.51‟de verilmiĢtir.Çizelge 4.52‟de ise nem tayin cihazında kurutulan kristalin kuru bazda bileĢik hali verilmiĢtir.

Çizelge 4.51 Süzülen MgSO4 kristalinin kurutulduktan sonraki analizi (sadece kristal molekül

suyu ile).

Na+ K+ Ca+2 Mg+2 SO4-2 Cl- Nem(%)

1,242 0,022 0,096 6,346 26,630 0,665 65

Çizelge 4.52 Kurutulan kristalin bileĢik analizi (kuru baz). Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3 Kristal Suyu

1,97 1,06 31,41 0,00 0,00 0,042 0,33 0,00 65,00

Süzülen kristal nem tayin cihazında kurutulmuĢ, içerisinde kalan diğer kristal suyunu uzaklaĢtırmak için kül fırınında 800 °C‟de 2 saat bekletilmiĢtir. Kristal suyu uzaklaĢtırıldıktan sonra susuz formdaki tuzun analizi yapılarak Çizelge 4.53‟de verilmiĢtir.Çizelge 4.54‟de analizi yapılan susuz formdaki tuzun bileĢik hali verilmiĢtir.

Çizelge 4.53 Kül fırınında kurutulan susuz formdaki kristal tuzun analizi.

Na+ K+ Ca+2 Mg+2 SO4-2 Cl-

3,552 0,063 0,273 18,133 76,080 1,901

Çizelge 4.54 Susuz formdaki tuzun bileĢik hali (%).

Na2SO4 NaCl MgSO4 MgCl2 K2SO4 KCl CaSO4 CaCO3