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Bölüm III: Yöntem

3.3. Veri Toplama Araçları

No presente trabalho, foi feito um estudo dos principais parâmetros envolvidos na síntese do gel termossensível Poli (N-isopropilacrilamida) – concentração de monômero principal, concentração de agente reticulante, temperatura de síntese e concentração de iniciadores. Os efeitos desses parâmetros foram correlacionados com o tempo de gelificação, o grau de expansão volumétrico e a temperatura de transição de fases.

Diferentemente de estudos anteriores, nesse trabalho os parâmetros estudados foram simultaneamente variados, tendo o planejamento estatístico como uma ferramenta fundamental de definição dos experimentos e de análise dos efeitos. A análise dos resultados foi alicerçada em três eixos: estudo estatístico, avaliação qualitativa dos efeitos, à luz da teoria de copolimerização, e avaliação qualitativa dos parâmetros tendo o modelo teórico de copolimerização via radicais livres como referência, incluindo o comportamento das reatividades com a temperatura.

A principal variável-resposta estudada foi o tempo de gelificação. Isoladamente, observou-se que duas variáveis têm uma influência mais significativa nesse tempo: a concentração de agente reticulante e a temperatura de síntese. Quando, de maneira independente, esses parâmetros aumentam, o tempo de gelificação diminui. Observou- se, através do estudo estatístico, a importância do efeito conjugado dessas duas variáveis. Ainda em relação ao tempo de gelificação, a análise dos resultados mostrou que a concentração de monômero principal também influencia nesse tempo, porém de uma forma menos significativa que os dois parâmetros anteriores. O tempo de gelificação cresce com a concentração de monômero principal. Nos níveis estudados, não foi observado qualquer efeito significativo da concentração de inciadores no tempo de gelificação. Em termos de efeitos conjugados dos parâmetros nessa variável-resposta, à exceção do já mencionado efeito concentração de reticulante / temperatura de síntese, não foi observada qualquer outra interação importante,

Relativamente ao grau de expansão volumétrico, o estudo indicou a pouca relevância de qualquer dos parâmetros isoladamente. Não obstante, as interações, dupla, concentração de monômero principal / concentração de agente reticulante, e tripla, concentração de monômero principal / concentração de agente reticulante / concentração de iniciadores, apresentaram alguma significância no grau de expansão volumétrico.

Os resultados obtidos para a temperatura de transição de fases pouco acrescentaram ao conhecimento já existente sobre o tema. A sua importância para o presente estudo foi basicamente associada à exposição à técnica de análise térmica e a confirmação de alguns resultados já obtidos em estudos anteriores pelo próprio grupo de pesquisa em géis e polímeros do Departamento de Engenharia Química da UFMG.

Como sugestões para trabalhos futuros em torno do tema, pode-se destacar as seguintes:

√ construção de um modelo cinético empírico, fazendo-se a variação sistemática de cada um dos parâmetros de síntese e a sua posterior correlação em uma equação cineticamente consistente;

√ estudo da polimerização, fazendo-se sínteses adiabáticas e determinando-se “on-line”, as variações térmicas ao longo da reação;

√ avaliação do comportamento termodinâmico com a temperatura, determinando-se curvas de grau de expansão volumétrico para os diferentes géis sintetizados;

√ estudo mais rigoroso da influência das condições de síntese na temperatura de transição de fases.

VI. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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Benzer Belgeler