Bu tez çalışması sürecinde gerçekleştirilen tüm TL deneyler Gaziantep Üniversitesi Fizik Mühendisliği Bölümü Termolüminesans Laboratuarında gerçekleştirilmiştir.
3.6.1 Tavlama Fırını ve Tavlama İşlemi
Toz formundaki örnekler her bir TL okuma işlemi sonrasında üzerlerinde kalan artık radyasyon kalıntılarının giderilmesi amacıyla 600 ± 5 °C sıcaklıkta 15 dakika süre ile tavlanmışlardır. Tavlama işlemi sonrasında numuneler direkt güneş ışığından ve diğer yapay ışık kaynaklarından korunmak amacıyla karanlık bir odaya alınarak oda sıcaklığında soğumaya bırakılmıştır.
Tavlama işlemi, her bir ışınlama - okuma işlemi sonrasında, mikro - işlemci kontrollü Nuve FN 501 tipi elektrikli fırında 900 s süre ile yapılmıştır. Fırın kapağı açılıp numune yerleştirildiği sırada fırın sıcaklığının, numuneyi fırın içerisine yerleştirme sürecinde, yaklaşık 3 – 5 °C düştüğü gözlenmiştir. Tavlama işlemi için belirlenen süre fırın sıcaklığının tekrar 600 ± 5 °C’ye yükselmesi ile başlatılmış ve sıcaklığın yükselmesi için gecen süre tavlama işlemine dahil edilmemiştir. Tavlama işlemi süresince fırın sıcaklığı sürekli olarak izlenmiştir.
3.6.2 Radyasyon Kaynağı ve Işınlama İşlemleri
Deneysel çalışmalardaki tüm ışınlama işlemleri oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Toz formundaki numuneler tavlama işleminin ardından karanlık bir odaya alınmış ve oda sıcaklığına kadar soğuyan örnekler ışınlama işlemine tabi tutulmuştur. Tüm ışınlama işlemleri
90
Sr - 90Y β - radyasyon kaynağı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Kaynağın aktivitesi ≈ 100 mCi’dir ve bu değer üretici firma tarafından 10 Mart 1994 tarihinde belirlenmiş olup kaynağın kullanım ömrü yaklaşık 15 yıldır. 90Sr - 90Y β - radyasyon kaynağından 90Sr’un
90
Y’a bozunumu neticesinde 0,54 MeV enerjili ve 90Y’un 90Zr’a bozunumu neticesinde 2,27 MeV enerjili β - parçacıkları yayınlanmaktadır. Radyasyon kaynağı Little More Scientific Engineering (U.K.) firmasından temin edilen ve bir bilgisayar tarafından kontrol edilebilen, 9010 Optical Dating System içerisine yerleştirilmiştir. Işınlama süresi bilgisayar programı kullanılarak sisteme bildirilmekte ve bu süre sonunda otomatik olarak sonlandırılmaktadır.
3.6.3 Termolüminesans Ölçüm Sistemi
Bu çalışmada, Gaziantep Üniversitesi Fizik Mühendisliği Bölümü laboratuarlarında bulunan Harshaw Model 3500 Manual TLD Reader sistemi kullanılarak deney malzemelerinin termolüminesans özellikleri tayin edilmiştir.Termolüminesans okuyucu sistem iki ana bileşenden oluşmaktadır.
TLD okuyucu (Şekil 3.7)
Şekil 3.7 TLD okuyucu
Sistem temel olarak WinREMS bilgisayar programı ile kontrol edilmekte, deneylerden elde edilen veriler bilgisayar üzerinde toplanmakta ve işlenmektedir. Ayrıca operatör veri girişleri yine bilgisayar yardımı ile yapılmaktadır. Bilgisayar ile TLD okuyucu sistem birbirlerine RS - 232 seri portu ile bağlı bulunmaktadır (Bicron rmp, 1999). TLD okuyucu sistemde değişik boyut ve formlardaki malzemelerin TL ölçümü yapılabilmektedir. Sistem bir foto çoğaltıcı tüp ve bir numune ısıtıcı ihtiva etmektedir. Isıtma sistemi, radyasyona maruz kalmış numunenin üzerine konulduğu ve ısıtıldığı örnek taşıyıcı, örnek taşıyıcı ile temasta bulunan termokopul (termocouple) ve optik bir filtrelerden oluşmaktadır.
Isıtıcı sistem malzemeleri buhar (azot ya da nemsiz hava) ya da ısıtıcı bir altlıktan (esasen altlığın içinde bir rezistans bulunmaktadır) faydalanarak iki farklı yöntem ile ısıtabilmektedir. Isıtma sisteminin bir diğer özelliği ise ısıtma hızının bilgisayar aracılığıyla kontrol edilebilmesidir. Numune ısıtıcı örnekleri = 1 - 50 °C / s ısıtma hızlarında ve 400 ± 1 °C sıcaklığa kadar ısıtabilmektedir. Bu çalışmada ısıtıcı sistem olarak platin altlık kullanılmış ve ışıma eğrileri elde edilmiştir. TL sistemin basit blok diyagramı Şekil 3.8’de görülmektedir. Deneysel çalışmalarda kullanılan termolüminesans ölçüm sisteminin özellikleri ve deney şartları zaman - sıcaklık profili (Time Temperature Profile, TTP) kullanılarak tanımlanabilmektedir. Sistemin zaman - sıcaklık profili kullanıcı tanımlı olup üç bölgeden oluşmaktadır:
Ön ısıtma bölgesi (preheat), kazanç bölgesi (acqusition) ve tavlama bölgesi (anneal). Her bir bölge zaman ve sıcaklık olarak diğerinden bağımsızdır. Tipik bir TTP Şekil 3.9’da görülmektedir.
Şekil 3.8 TL okuyucu sistemin blok diyagramı
Şekil 3.9 Sistemin TTP’i
WinRems bilgisayar programı TTP ayarlarının bilgisayar üzerinden tanımlanabilmesine olanak sağlamaktadır. TTP ayarlarının yapılmasının ardından sistem bu ayarları kullanarak TL okuma işlemini gerçekleştirmekte ve elde edilen verileri bilgisayar ortamına aktararak
burada depolayabilmektedir. Şekil 3.10’da WinRems programında TTP ayarlarının yapıldığı menü görülmektedir. Her bir deney için menüdeki ilgili ayarlar ayrı ayrı yapılmaktadır.
Şekil 3.10 TL ölçüm sisteminin TTP ayarlarının yapıldığı menü
“Preheat” sekmesindeki “Tempetature” alanı, ön ısıtmanın hangi sıcaklıkta sonlandırılacağını, “Time” alanı ön ısıtma sıcaklığına ne kadar sürede ulaşılacağını belirtmektedir.
“Acquire” sekmesindeki “Temperature Rate” alanı kazanç bölgesindeki ısıtma hızını, “Maximum Temperature” alanı kazanç bölgesinin maksimum sıcaklık değerini ve “Time” alanı da bu sıcaklığa ne kadar sürede ulaşılacağını belirlemektedir.
“Anneal” sekmesindeki “Temperature” alanı maksimum tavlama sıcaklığını, “Time” alanı tavlama süresini belirlemektedir.
Numunenin kontrollü bir şekilde ısıtılması neticesinde yayınlanan elektromanyetik ışıma, optik filtrelerden geçtikten sonra, foto çoğaltıcı tüpte bir elektrik akımı meydana getirmekte ve oluşan akım numuneden yayınlanan ışık şiddeti ile orantılı olmaktadır. TL okuma işlemi sırasında sıcaklık kontrollü bir şekilde arttırılmakta ve TL malzemeden yayınlanan ışıma ise sıcaklığın bir fonksiyonu olarak kaydedilmektedir. TL malzemenin özellikleri ve maruz kaldığı doz miktarı ile orantılı olarak, farklı sıcaklıklarda yayınladığı ışıma yoğunluğu farklı olacaktır. Elde edilen grafik ışıma eğrisi olarak bilinmektedir.
Sistem TL malzemeden yayınlanan ışıma yoğunluğunu zamanın bir fonksiyonu olarak bilgisayara aktarmaktadır. Şekil 3.11’de alüminanın TL okuma işlemi sırasında yaydığı sinyal yoğunluğunun zamana göre değişiminin WinREMS bilgisayar programı tarafından oluşturduğu görüntü sunulmuştur.
Şekil 3.11 WinREMS programının ekran görüntüsü