taramalı elektron mikroskobu (SEM) tekniğidir. Taramalı elektron mikroskobu Manfred von Ardenne öncülüğünde 1930'lu yıllarda geliştirilmiş ve daha sonra dünyanın farklı yerlerinde 1939 yılından itibaren çeşitli elektron mikroskopları kullanılmaya başlanmıştır. İngiltere'de 1936'da, Amerika'da 1938'de ve Almanya'da 1939'da elektron mikroskobu ile çalışmalar yapılmıştır.
Taramalı elektron mikroskobu yönteminde kesit yerine numune bütünü ile incelenir. Böylece özellikle yüzeysel yapıların üç boyutta incelenebilmesi sağlanır. Taramalı elektron mikroskobu yüksek çözünürlüklü resim oluşturmak için, vakum ortamında oluşturulan ve aynı ortamda elektromagnetik lenslerle inceltilen elektron demeti ile incelenecek malzemeyi analiz etme imkânı sunar. SEM tekniği ile sadece yüzey görüntüsü elde edilmez, aynı zamanda numune döndürülerek bu teknikle yapı içinde (SEM kesit alanı) farklı tabakaların kalınlıkları hakkında bilgi de elde edilebilir. SEM'in en sık kullanıldığı biçimi, yüzeyden yayılan ikincil (secondary) elektronlarla yapılan ölçüm olup, özellikle bu ölçüm yüzeyin engebeli (topografik) yapısıyla ilişkili bir görüntü oluşturarak, bize bilgi verir. Bu teknikte incelenecek olan alan veya analiz edilecek mikrohacim, bir kafes içinde numune yüzeyi boyunca süpürülen iyi odaklanmış elektronlarla aydınlatılır. Bir elektron demeti numune yüzeyine çarptığında oluşan sinyaller; ikincil elektronlar, geri saçılan elektronlar, saçılmayan elektronlar, Auger elektronları, karakteristik X-ışınları ve çeşitli enerjilerde fotonlardır (Şekil 3.27.). Her bir sinyal numuneye gelen elektronlar ve numune arasındaki bazı önemli etkileşimlerin sonucudur ve numune hakkında bize farklı bilgiler sağlar (Şekil 3.28.)
(Aydoğan 2011, Arabacı 2001) .
Şekil 3.27. Gelen elektron demetinin numune yüzeyi ile etkileşmesi
Şekil 3.28. Elektron demeti-numune etkileşimi
SEM yönteminde numunenin yüzey görüntüsü ~10 eV'luk düşük enerjilere sahip ikincil elektronlar ile elde edilir. Çünkü bu sinyaller; elektron demeti bütün numune yüzeyi boyunca tarandığında, yüzeydeki farklılıklara bağlı olarak değişirler. Numune
yüzeyinde birbirinden kimyasal olarak farklı bölgelerin olması nedeniyle, numune yüzeyine dik doğrultuda gelen elektronların oluşturduğu ikincil elektronların şiddeti, farklı bölgeler için farklı olacaktır. SEM'de analizi yapılmak istenen numunenin elektriksel olarak iletken olması, görüntü sinyali elde edebilmenin en önemli gereksinimidir. Ancak elektriksel iletkenlik özelliğine sahip olmayan numuneler de, üzerileri iletkenliği yüksek maddelerle (genellikle altın) kaplayarak SEM analizi yapılabilir duruma getirilebilirler.
Geri saçılan (backscattered) elektronlar, gelen elektronların numunenin atomları ile etkileşmesi ve geri saçılması sonucu oluşan elektronlardır. Bu elektronların enerjileri, numune yüzeyine gelen elektronların enerjileri ile ikincil elektronların enerjileri arasındaki bir enerji bölgesi değerindedir (~25 keV-10 eV). Auger elektronları 1-2 keV enerjili ve numunenin ~10 Å kalınlığındaki bölgesinde bulunan atomların iç kabuk elektronları ile etkileşmesi sonucu oluşan elektronlardır. Karakteristik X-ışınları ise; numunenin yüzey görüntüsünden çok kimyasal analizi için kullanılır.
Şekil 3.29.'da taramalı elektron mikroskobunun çalışma prensibi gösterilmektedir. SEM tekniğinin temel elemanları; elektron tabancası, mercek sistemi, tarama sistemi, dedektör, yükseltici, görsel ve kaydedici katot ışını tüpü ve bununla ilgili elemanlardır. SEM'in çalışma düzeneğinde bu elemanlara ek olarak bir EDX (Energy Dispersive X-ray Detector: Enerji dağılımlı X-ışını dedektörü) dedektörü eklenerek, numunenin elemental analizi de yapılabilir. Günümüzde mevcut SEM düzeneklerinin çoğunda bu alet kullanılmaktadır. Böylece numune hakkında hem yüzeysel hem de kristalografik ve bileşim bilgileri elde edilebilmektedir.
Taramalı elektron mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir. Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip, bilgisayar monitörüne verilmektedir.
Elektron tabancası, yaklaşık 1 keV ile 40 keV arasında enerjilere sahip elektronlar üretir. Elektron tabancası ile direkt olarak oluşturulan elektron demeti çapı, yüksek kalitede belirgin olarak büyütülmüş görüntü elde edebilmek için oldukça büyüktür. Bu nedenle, elektron kaynağının çapını küçültmek için yani; numune üzerine odaklanacak şekilde bir elektron demeti elde edebilmek amacıyla elektron mercekleri kullanılır. Birçok SEM yönteminde, numune yüzeyinde 10 nm'den (100 Å) daha küçük bir nokta boyutunda elektron demeti oluşturulabilir (Williams ve Carter 1996, Arabacı 2001).
Şekil 3.29. Taramalı elektron mikroskobunun deney düzeneği
Bir SEM düzeneğinde iki yada daha fazla mercek bulunabilir. En son mercekten çıkan elektron demeti numune odasına (chamber) girer. Burada ~1 μm kadar bir derinliğe kadar numune yüzeyi ile etkileşir ve görüntü oluşumu için kullanılan sinyaller
elde edilmiş olur.
Gerçek görüntüyü nokta nokta oluşturabilmek için, bir tarama sistemi gerekmektedir. Numune, tarama bobinleri ile tamamen taranır. Bir görüntüde kontrast elde edebilmek için, demet numune etkileşmesinden alınan sinyal numune yüzeyi boyunca nokta nokta ölçülmelidir. Dedektör ise; numune yüzeyinden yayınlanan düşük enerjili ikincil elektronların, yada diğer sinyallerin miktarını hesaplar. Böylece oluşan sinyaller tarama sistemi, dedektör ve yükseltici yardımıyla katot ışını tüpünde (CRT) belirgin bir görüntü oluşturmaktadır. Ekranda beliren noktanın parlaklığı, dedektörden algılanarak yükseltici ile yükseltilen akım yardımıyla değiştirilir. Demet-numune etkileşmesinden alınan sinyal, numune yüzeyi boyunca nokta nokta ölçülmelidir. Saptırma sisteminin fonksiyonu, demeti bir çizgi boyunca taramak ve sonraki tarama için çizgiyi yeniden düzenlemektir.
Katı nesnelerin mikro-yapısal karakteristiklerinin belirlenmesinde ve analizinde oldukça yaygın kullanıma sahip olan SEM tekniğinin ayırma gücü, elektron mikroskobuna göre fazla olmasına rağmen geçirimli elektron mikroskobuna (Transmission Electron Microscope-TEM) oranla daha azdır. SEM'in ayırma gücü 4 nm ve TEM'in ayırma gücü ise; 0.2-0.4 nm aralığındadır. TEM tekniği ile elektronlar numunenin daha da iç kısımlarına girerek ince detayları da görmemizi sağlar. Ancak TEM'de incelenecek numunenin kalınlığı sınırlıdır. Bu değer, 0.2 μm'den (2000 Å) daha az olmalıdır. SEM'de böyle bir sınırlama yoktur (Williams ve Carter 1996, Arabacı 2001).
3.18. Ultraviyole (UV) ve Görünür (Visible) Bölge Absorpsiyon