CİNSEL FONKSİYON BOZUKLUKLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ, TANILANMASI, TEDAVİ SÜRECİ VE HEMŞİRENİN ROLÜ
2. Fizik muayene: CFB’nu tanılamada kullanılan fizik muayene, bozukluğun organik kaynaklı mı ya da genital organ kaynaklı olup olmadığını tespit etmede yarar sağlar Fizik
A análise microestrutural dos pós precursores das soluções sólidas de KSr2(NixNb5-x)O15-δ, onde x=0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1,0 foi realizada por microscopia
eletrônica de varredura utilizando um microscópio Carls Zeiss modelo EVO LS15. As amostras das soluções sólidas foram diluídas em álcool etílico por ultrassom no qual, uma gota da suspensão de partículas formada na superfície da solução, foi depositada em uma lamínula de vidro. Está lamínula foi previamente fixada com uma fita condutora de carbono dupla face no stub (porta amostra). As amostras tiveram sua superfície metalizada com uma fina camada de ouro, utilizando o Sputerring da marca Quorum modelo Q 150R ES. Os testes foram realizados utilizando um detector de elétrons secundários (SE) em alto vácuo e temperatura constante.
3.2.5 Espectroscopia de Impedância
A espectroscopia de impedância tem sido aplicada como um dos instrumentos mais versáteis e sensíveis no estudo das propriedades específicas dos materiais como: propriedades elétricas, dielétricas, caracterização de defeitos e transições de fases. Esta técnica constitui um dos meios mais completos de caracterização elétrica e dielétrica de materiais111.
Os diagramas de impedância obtidos no plano de Nyquist são geralmente constituídos de um ou mais semicírculos, e a resistividade total do material resulta da
56 soma das contribuições intragranular (grão) e intergranular (contorno de grão). Medidas realizadas em corrente contínua (dc) fornecem apenas o valor da condutividade total,
não permitindo informações detalhadas sobre a contribuição do grão e contorno de grão na condutividade e nem sobre os efeitos de eletrodo. Com o intuito de superar estas limitações foi realizado medidas de impedância no plano complexo utilizando corrente alternada (ac). A Figura 20 mostra como exemplo o diagrama de impedância do
NaSr2Nb5O15 obtido a 753 K onde, Rg e Rcg representam respectivamente a resistividade
do grão e do contorno de grão e, Cg e Ccg representam respectivamente a capacitância
do grão e do contorno de grão.
0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 Rgb= 1.08x106 Experimental Ajuste Teórico -Im(Z )/1 0 6 ( .c m) Re(Z)/106( .cm) Rg= 4.52x106 Cgb= 9.18x10-8 F Cg= 1.07x10-10 F T = 753 K 1 2 3 4
Figura 20: Diagrama de impedância do NaSr2Nb5O15 obtido a 753 K.
O primeiro semicírculo mostrado na Figura 20 está relacionado com as propriedades volumétricas da cerâmica, em particular a condutividade e a permissividade. O segundo semicírculo mostrado representa as propriedades do contorno de grão do material, esta contribuição não ocorre caso o material apresente uma alta densidade relativa (próximo de 100%), ou seja, não apresente porosidades, defeitos de vacâncias e/ou efeitos de contorno de grão. Os parâmetros Rg e Cg
representam respectivamente os valores da resistência e capacitância do grão e Rcg e Ccg
representam respectivamente os valores da resistência e capacitância do contorno de grão.
A partir dos valores obtidos do Rg, e do fator geométrico K é possível se
57
¹
=
º»¼ onde
½ =
N
¾ (39) onde l é a espessura do material e Sé a área do eletrodo.
Com o valor de σs, é possível calcular o valor da energia de ativação (Ea) do
processo de condução do material em função da temperatura onde esta segue a equação de Arrhenius (40):
¹ = ¹ ! b Y (40)
onde σ0 é o fator pré-exponencial, T é a temperatura, Ea é a Energia de Ativação e k é a
constante de Boltzman (8,614 x 10-5 eV.T-1).
O valor da constante pré-exponencial (σ0) apresenta valor característico para
cada material. Com isso, torna-se possível encontrar o valor da Energia de Ativação por condução, a partir do coeficiente angular da reta obtida ao se traçar um gráfico de logσ vs. 1/T112.
É possível encontrar o valor para a permissividade especifica (εs) a partir do
valor da capacitância especifica (Cs) e das características geométricas da amostra, desta
maneira, a εs do material pode ser calculada da seguinte maneira:
=
¿9
½
(41)onde εo representa a permissividade do vácuo (εo = 8,8542x10-12 C2.N-1.m-2) e K o fator
geométrico (cm-1).
Em casos onde a impedância da amostra analisada é elevada, como em sólidos iônicos, próximo a temperatura ambiente, por exemplo, ou quando dentro do intervalo de frequência analisada, o diagrama de Nyquist não é completo, a determinação da capacitância especifica não é possível com confiabilidade. Neste caso, a constante dielétrica especifica do material pode ser calculada a partir da evolução do oposto da parte imaginária da impedância (-Im(Z)) em função do inverso da frequência angular (ω) em um intervalo de altas frequências (105 a 1,3x107 Hz), de acordo com a equação
42:
−-.(/) =
%$¿& (42)
onde j é o operador complexo. No presente trabalho utilizou-se o intervalo de frequência onde a variação de –Im(Z) vs. 1/ω é descrita por uma reta com coeficiente de correlação ≥ 0,999.
58 Esta determinação é unívoca quando a resposta do material é puramente capacitiva. No entanto, está relação também pode ser utilizada para um circuito RC onde, a partir da inclinação da reta resultante do gráfico de –Im(Z) vs. 1/ω, é possível encontrar o valor de Cs que por sua vez, permite o cálculo de εs a partir da equação 41.
No presente trabalho, as amostras cerâmicas de KSr2(NixNb5-x)O15-δ, onde x=0;
0,25; 0,5 e 0,75 foram caracterizados por espectroscopia de impedância utilizando-se um analisador de impedância Alpha N High Resolution Dielectric Analyzer da Novocontrol (21). A deposição dos eletrodos em faces opostas das pastilhas foi realizada com a aplicação de uma tinta de platina (TR-7905 –Tanaka). Após a deposição dos eletrodos, as amostras foram tratadas termicamente a 800 ºC por 30 minutos para a completa eliminação do solvente. As medidas elétricas foram realizadas em uma faixa de frequência de 5,0 Hz a 13 MHz, desde a temperatura ambiente até 650 ºC, com a aplicação de um potencial de 500 mV.
A Figura 21 mostra o analisador de impedância e a célula de medida utilizada nas medidas elétricas.
Figura 21: a) Analisador de impedância utilizado para medidas elétricas das soluções sólidas de
KSr2(NixNb5-x)O15-δ. b) Cela utilizada para a realização das medidas elétricas em diferentes temperaturas.
3.2.5.1 Célula de Medida
A célula de medida é constituída de um chassi de aço inoxidável, suportado por três hastes presas à sua base por um suporte circular do mesmo material (Figura 22). O eletrodo de platina comum, coletor de corrente, é isolado eletricamente com a ajuda de uma placa de alumina. As amostras são dispostas sobre este eletrodo. O segundo
59 eletrodo individual a cada amostra é constituído de um fio de platina. Esta célula permite o aquecimento simultâneo de duas amostras, sendo que um dos eletrodos de platina é utilizado como eletrodo referência. Um termopar de platina, localizado no centro da célula de medida à altura das pastilhas, permitiu medir a temperatura de trabalho.
Figura 22: Esquematização da célula de medida (a) Célula inteira e (b) parte inferior da célula de medida.
a)
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