1. K-feldspat hammaddesi kullanılarak 1400°C’de 4 saat süre ile yapılan KTĐN
işlemleri sonrasında α-Si3N4 üretilebileceği gösterilmiştir. Fakat yapıda camsı faz oluşumları da gözlemlenmiştir. Benzer şartlar altında sıcaklığın yükseltilmesi ile
(1475°C) Si3N4’ün yanında β-SiAlON dönüşümü de gerçekleştirilmiş ve ayrıca bu
dönüşüme bağlı olarak camsı faz miktarında büyük oranda azalma görülmüştür.
2. Üretilen Si3N4’ün SEM görüntülerinden, yapıda daha çok eş eksenli ve küresel
şekilde aglomere olmuş tanelerin olduğu gözlenmiştir. EDS analizinde ise, XRD
analizinde belirlenen α-Si3N4 fazına ait Si ve N elementleri ve bunun yanında
K-feldspatın yapısında bulunan K2O, Al2O3 ve SiO2’dan kaynaklandığı düşünülen
amorf yapıya ait K ve Al elementleri ile birlikte yapıda Si, O ve N elementleri görülmüştür.
3. K-feldspatın 1475°C’de 4 saat süreyle N2 atmosferinde gerçekleştirilen KTĐN işlemi sonrasında elde edilen tozlara ait SEM görüntülerinden yapıda lifsi, çubuksu, yünsü ve küresel şekilde aglomere olmuş partiküllerin olduğu görülmüştür. Bu yapılar üzerinden gerçekleştirilen EDS analizleri tanelerin Si, Al, O ve N elementlerinden oluştuğunu göstermiştir. EDS analizinin farklı bölgelerde
tekrarlanmasına karşın Si3N4 ve SiAlON fazlarına ait olduğu düşünülen Si, Al, O ve
N elementleri dışında hammaddede mevcut K elementine rastlanmamıştır. Yüksek sıcaklığın yapıda mevcut K’lu bileşikleri kararsız kıldığı ve eksoz gazları ile sistemden atıldığı sonucuna varılmıştır.
4. MgO’in SiO2 hammaddesine KTĐN prosesi öncesi %5 oranında ilave edilmesinin Si3N4 üretimini olumlu yönde etkilediği görülmüştür. Diğer bir değişle karbotermal
indirgeme ve nitrürleme işlemi MgO ilavesi sonrası katkısız sistemlerle mukayese
edildiğinde daha düşük sıcaklıkta ve sürede gerçekleşmiştir (1450oC-3 saat). MgO
katkılı sistemin KTĐN işlemi sonrası elde edilen tozlara yapılan SEM çalışmalarında esas olarak iki farklı tane morfolojisi tespit edilmiştir. Birincisi mikron altı (200 nm civarı) boyutta kalınlığa sahip uzun çubuksu taneler, ikincisi ise mikron altı boyutta eş eksenli tanelerdir. MgO katkılı sistemin EDS analizinde yapıda oluştuğu XRD analizi ile tespit edilen forsterit ve Si3N4 fazlarına ait Si, N, Mg ve O elementleri belirlenmektedir.
5. %5 Y2O3 ilavesi de MgO’te olduğu gibi benzer şekilde Si3N4 tozlarının KTĐN
prosesi ile eldesinde olumlu sonuçlar vermiştir. Hammaddeye KTĐN öncesi Y2O3
ilavesi ile yapının tamamına yakınının α-Si3N4’e dönüştüğü gözlemlenmiştir. Ayrıca
α-Si3N4 dışında son üründe çok az miktarda β-Si3N4 fazı ile birlikte Y5Si3O12N ara fazı da oluşmuştur. Y2O3 ilaveli hammaddenin Si3N4’e dönüşüm sıcaklığı 1475°C olarak tespit edilmiştir. Y2O3 katkılı hammadde Si3N4’e dönüşümü için 3 saatlik reaksiyon süresinin yeterli olduğu görülmüştür. Ürünler üzerinde yapılan SEM çalışmalarında farklı morfolojilere sahip düzensiz şekilli partiküller, eş eksenli taneler ve uzun çubuksu yapılar görülmektedir. Uzun çubuksu tanelerin kalınlığının
yaklaşık olarak 230-110 nm civarı olduğu gözlenebilmektedir. Y2O3 ilaveli sistemde
XRD analizlerinde belirlenen Si3N4 ve Y5Si3O12N fazlarına ait Si, N, O ve Y elementleri EDS analizinde görülerek bu fazların oluştuğunu teyit etmektedir.
6. %5 Li2O ve %5 Y2O3 içeren sistem ise 1450 ve 1475°C’lerde 3’er saat KTĐN
işlemine tabi tutulmuştur. Sonuçta 1475oC’de 3 saatlik işlem sonrası Si3N4 eldesi ile
birlikte bazı ara fazlar (LiYO2 ve Si2N2O) oluşmuştur. Li2O ve Y2O3 katkılı sistemde de yapı çubuksu uzamış tanelerle katmerli eş eksenli tanelerden oluşmaktadır. Yapının EDS analizinde, XRD analizlerinden belirlenen fazlara ait Si, N, O ve Y elementleri görülmektedir.
7. Optimum şartlarda elde edilen ürünlerin toz özelliklerinin tespiti için spesifik
8. Si3N4’e başarılı bir şekilde dönüştüğü düşünülen ürünlerin sinterlenebilirlik testleri gerçekleştirilmiştir. Soğuk izostatik presle ve şerit döküm yöntemiyle şekillendirilen numuneler sinterlenebilirliklerinin ve yoğunluklarının tespiti için farklı sürelerde ve sıcaklıklarda sinterleme işlemlerine tabi tutulmuştur. Numunelerin CIP ve şerit döküm yöntemi ile şekillendirilip sinterlenmesi sonrasında en yüksek yoğunluk
değerleri sırasıyla; SM50 kodlu numunenin 2,80-2,66 g.cm-3, SY75 kodlu numunenin
2,55-3,20 g.cm-3, SLY75 kodlu numunenin 2,71-2,94 g.cm-3, TSM kodlu numunenin
2,84-2,97 g.cm-3, TSY kodlu numunenin 2,90-2,79 g.cm-3 ve TSLY kodlu
numunenin 2,87-2,86 g.cm-3 olarak belirlenmiştir.
9. SM50 kodlu numunenin şekillendirme sonrasında belirlenen optimum sinterlenme
şartları 1650o
C-30 dk’dır. TSM kodlu numunenin optimum şartları ise 1650oC-1 saat
olarak belirlenmiştir. Her iki grup numunede de sinterlenme sonrası XRD analizlerinde forsterit fazına rastlanmıştır.
10. SY75 kodlu numunenin CIP ile şekillendirilip sinterlenmesi sonucunda optimum sinter şartları 1700oC’de 2 saat olarak, şerit döküm ile şekillendirilmesi sonucunda
ise 1700oC’de 30 dk olarak belirlenmiştir. TSY kodlu numunenin her iki
şekillendirme yönteminde de optimum sinterleme şartları 1650o
C’de 1 saat olarak tespit edilmiştir.
11. SLY75 kodlu numunenin şekillendirme sonrası belirlenen optimum sinterleme
şartları 1650o
C-30 dk’dır. TSLY kodlu numunenin optimum sinter şartları ise
1650oC-2 saat olarak belirlenmiştir.
12. SM50 kodlu numunenin sinterlenmesi sonucunda CIP ile şekillendirilende % 68 β-Si3N4 fazı, şerit döküm ile şekillendirilende % 87 β-Si3N4 fazı içerdiği, SY75 kodlu
numunenin sinterlenmesi sonucunda CIP ile şekillendirilende % 28 β-Si3N4 fazı, şerit
döküm ile şekillendirilende % 59 β-Si3N4 fazı içerdiği, SLY75 kodlu numunenin
sinterlenmesi sonucunda CIP ile şekillendirilende % 35 β-Si3N4 fazı, şerit döküm ile
13. Ticari tozlardan üretilen katkılı numunelerin sinterleme sonrası hesaplanan %β fazı miktarları ise şöyledir; TSM kodlu numunede CIP 37, şerit döküm 33, TSY kodlu numunede CIP 39, şerit döküm 29 ve TSLY kodlu numunede ise CIP 83 ve
şerit döküm için ise 100’dür.