• Sonuç bulunamadı

5. SONUÇ ve ÖNERİLER

5.1 Sonuç

Bu çalışmada; Pes-St-AC ve Pes-GMA monolit yapılı poliHIPE malzemeleri ile Pes-GMA poliHIPE mikrokürelerinin sentezi ve karakterizasyonu gerçekleştirildi. Elde edilen farklı bileşimlere ve özelliklere sahip polimerik malzemelerin uygulama özellikleri belirlendi. Yapılan çalışmalar sonucunda aşağıdaki bulgular elde edildi:

5.1.1 Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerleri;

i) Pes-St-AC HIPE’leri hazırlanırken, emülsiyonların organik fazına eklenen aktif karbon taneciklerinin miktarının artmasının çapraz-bağlanma sırasında faz dönüşümlerine yol açtığı; sonuçta elde edilen çapraz-bağlı kompozit malzemelerin morfolojilerinin bozulduğu ve yüzey özelliklerinin bölgesel farklılıklar gösterdiği saptandı.

ii) Kullanılan aktif karbon tanelerinin tanecik boyutunun artmasıyla, çapraz-bağlanma gerçekleşene kadar aktif karbon tanelerinin emülsiyonda çökelmeye uğradığı gözlendi ve sonuçta elde edilen kompozit malzemelerin bazı bölgelerinde aktif karbon yoğunluğunun oldukça az olduğu, malzemenin üst yüzeyinde ise neredeyse hiç aktif karbon bulunmadığı gözlendi. Aktif karbon miktarının ve boyutunun yarattığı olumsuzluklar sonucunda Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerlerinin yüzey özelliklerinin düzenli bir değişim göstermediği saptandı.

iii) BET ölçümleri ile sentezlenen Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerlerinin yüzey alanlarının 3,02 m2 g–1 ile 139,30 m2 g–1 aralığında değiştiği belirlendi. Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerlerinin düzenli morfolojik özellikler göstermemesi ve kompozit yapıların kendi içinde bölgesel farklılıklar olması nedeniyle SO2

adsropsiyonunun beklenilen oranlarda ve kompozit bileşiminde bulunan aktif karbon miktarıyla orantılı olarak gerçekleşmediği saptandı. Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerleri SO2 adsorpsiyonunun ardından SO2 grupları üzerinden sülfonlandı. Ancak

sülfonasyon derecelerinin de yukarıda açıklanan nedenlerden dolayı çok düşük olmasa da beklenilen değerlerin altında olduğu belirlendi.

iv) Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerleri ile yapılan metal iyonu giderilmesi çalışmaları sonucunda; Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerlerinin özellikle asidik ortamda iki değerlikli metal iyonlarının giderilmesinde kullanılmasının daha uygun

olduğu, tek değerlikli metal iyonları için seçiciliklerinin daha düşük olduğu saptandı. Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerlerinin metal iyonlarının giderilmesindeki etkinliklerinin beklenilen değerlerin altında olması, bu malzemelerin düzensiz morfolojik yapılarından kaynaklanmaktadır.

v) Pes-St-AC poliHIPE malzemelerinin birer petrol türevi olan pentan, hegzan, heptan ve benzin içindeki şişme davranışlarının incelenmesi sonucunda en yüksek şişme değerine benzin ile yapılan deneyler sonucunda ulaşıldığı görüldü. Ancak petrol atığı olmayan ve aromatik yapıda olan benzen ile gerçekleştirilen şişme deneyleri sonucunda, benzine kıyasla daha yüksek şişme değerleri elde edildi.

5.1.2 Pes-GMA poliHIPE polimerleri

i) Pes-GMA HIPE’leri için organik fazda bulunan Pes oranın arttıkça faz dönüşümünün azaldığı saptandı. HIPE’lerin organik fazında kullanılan Pes oranı ağırlıkça %70 iken faz dönüşümünün önemsenmeyecek düzeyde olduğu ve çapraz-bağlanma sonucunda istenilen morfolojik yapıya sahip poliHIPE polimerlerinin oluştuğu saptandı.

ii) Pes-GMA poliHIPE polimerlerinin hazırlanmasında çapraz-bağlayıcı monomer türünün büyük bir etkiye sahip olduğu belirlendi. Yapılan araştırmalar sonucunda, sadece GMA kullanılarak istenilen morfolojik yapıda poliHIPE polimerlerinin elde edilemeyeceği, GMA’nın yanı sıra çapraz-bağlayıcı ko-monomer(lerin) de kullanılması gerektiği saptandı. GMA, DVB ve St ile yapılan denemelerde DVB’nin St’ye kıyasla daha etkili olduğu belirlendi. Yapılan deneyler sonucunda; %70 oranında Pes, %18 GMA ve %12 DVB içeren HIPE’ler ile %70 oranında Pes, %24 St ve %6 GMA içeren HIPE’lerin faz dönüşümü ve faz ayrılması olmaksızın çapraz-bağlanması ile Pes-GMA poliHIPE polimerleri elde edildi.

iii) Pes-GMA HIPE’lerinin hazırlanması sırasında emülsiyonun organik fazına katılan porojenik çözücülerden T’nin, bu HIPE’lerin çapraz-bağlanması ile oluşan poliHIPE polimerlerinin yüzey alanını büyük oranda arttırdığı saptandı. Bu çözücü ile yüzey alanı 76,14 m2 g–1 olan poliHIPE polimerleri elde edildi.

iv) Pes-GMA poliHIPE polimerlerinin fonksiyonlandırılmasında kullanılan şelatlı ligandların (EDA, HMDA, ASA, ATAL, ABTAL, FIDOZ) kimyasal yapısının bağlanma oranlarını doğrudan etkilediği saptandı. Bağlanma oranı en yüksek olan ligand, sterik etkisi en düşük olan EDA’dır.

v) Şelatlı ligandların Pes-GMA poliHIPE polimerlerine bağlanma oranları düşük de olsa, asidik ve bazik ortamda 1+, 2+ ve 3+ değerlikli metal iyonlarının giderilmesinde oldukça etkili oldukları saptandı. Fonksiyonlu Pes-GMA polimerlerinin asidik ortamda Ag+ iyonları için, bazik ortamda ise Cr3+ iyonları için seçici davrandığı belirlendi. Özellikle pH 10’da ortamda bulunan Cr3+ iyonlarının neredeyse tamamının uzaklaştırıldığı saptandı.

5.1.3 Pes-GMA poliHIPE mikroküreleri

i) Pes-GMA HIPE’lerin hazırlanmasında kullanılan çözücünün küresel polimerin oluşumunu etkilediği belirlendi. CB’nin hem Pes için iyi bir çözücü olmasından hem de su ile karışmamasından dolayı faz dönüşümüne yol açmadığı ve küresel yapılı polimerler elde etmek için en uygun çözücü olduğu saptandı.

ii) Pes-GMA HIPE’lerinin sekonder su fazına eklenerek çapraz-bağlanması ile 10,0 m2 g–1 yüzey alanına sahip mikroküreler elde edildi. Pes-GMA poliHIPE mikrokürelerinin fonksiyonlandırılmasında kullanılan şelatlı ligandlardan (EDA, HMDA, ASA) bağlanma oranı en yüksek olan ligandın EDA olduğu belirlendi.

iii) Ligand çözeltilerinin, küçük partiküller halindeki mikrokürelerle temas yüzeyi monolit yapısındaki polimerlere göre daha fazladır. Bu nedenle, Pes-GMA poliHIPE polimerlerinin ve Pes-GMA poliHIPE mikrokürelerinin kimyasal bileşimi aynı olmasına ve aynı yöntem kullanılarak fonksiyonlandırılmalarına rağmen Pes-GMA mikrokürelerine ligand bağlanma oranları daha yüksektir.

iv) Fonksiyonlu Pes-GMA poliHIPE mikrokürlerinin 1+, 2+ ve 3+ değerlikli metal iyonlarının gideriminde oldukça etkili oldukları saptandı. Fonksiyonlu mikrokürelerin asidik ortamda metal çözeltilerinde bulunan Ag+ iyonlarının neredeyse tamamını uzaklaştırdığı, bununla birlikte ortamda bulunan Cu2+ iyonlarının %50’sinden fazlasını ve Cr3+ iyonlarının yaklaşık %50’sini yakaladığı belirlendi. Fonksiyonlandırılmış Pes- GMA poliHIPE mikrokürelerinden 1+, 2+ ve 3+ değerlikli metal iyonlarının giderilmesinde en etkili olanın ASA ile fonksiyonlandırılan mikroküreler olduğu saptandı.

Sonuç olarak; özellikle Pes-GMA poliHIPE polimerlerinin ve mikrokürelerinin metal iyonlarının gideriminde oldukça etkili olduğu belirlendi. Pes-St-AC poliHIPE kompozit polimerlerinin ise metal iyonlarının gideriminde Pes-GMA poliHIPE polimerleri ile Pes-

GMA poliHIPE mikroküreleri kadar etkili olmadığı, ancak organik sıvı atıklarının ve petrol atıklarının uzaklaştırılmasındaki etkinliklerinin oldukça yüksek olduğu saptandı.