Seramik Malzemelere Uygulanan Testler

Tez çalışmaları sırasında mermer atıkları ve kuvars tozunun öğütülmemiş ya da öğütülmüş karışımlarının kavrulmasıyla elde edilen yapay vollastonit seramik malzemelerde kullanılabilirliği de araştırılmıştır. Doğal ve yapay vollastonit katkısıyla hazırlanan seramik malzemelere aşağıdaki testler uygulanmıştır.

3.2.6.1.Su Emme Analizi

Su emme değeri hesaplanmasında TSEN 176 da belirtilmiş olan yöntem esasları kullanılmıştır [77]. Su emme testi sırasında Sonarex Super 10p marka titreşimli su banyosu kulanılmıştır. Kullanılan ultrasonik su banyosu 50°C’de 2×10% titreşim ile çalıştırılmıştır. Karolar, ısıtma cihazının (ultrasonik banyoda) içine karoların alt ve üst seviyesinden 30 cm yüksekliğinde su olacak ve birbirine değmeyecek şekilde düşey olarak yerleştirilmiştir. Karoların üst seviyesinden itibaren 30 cm yüksekliğinde su olması deney süresince sağlanmıştır. Su 65°C’ye kadar ısıtılmış ve 24 saat süre ile bekletilmiştir. Daha sonra nemli güderi ile yüzeydeki ince su filmi tabakası alınmıştır. Bu işlemden hemen sonra beklemeden her bir karo tartılmıştır. % Su emme değerleri aşağıdaki formül üzerinde hesaplanmıştır.

MD – MK sıcaklığında daha sonra 65°C’lik etüvde 12 saat bekletildikten sonra kumpas yardımı ile boyutları ölçülmüştür. Elde edilen boyut değerleri kaydedildikten sonra numuneler işletme fırınında 1000, 1100, 1200°C’de 20 dakikada bisküvi pişirimine tabi tutulmuşlardır. Pişen numunelerin boyutları kumpas ile ölçülerek aşağıdaki formüle göre yerleştirilmiş ve pişme küçülmeleri hesaplanmıştır [77].

%PK = [ (KB – PB) / KB ] × 100 mavilik değerlerini ifade etmektedir. Bünyelerin renk değerlerine bu safsızlıkların yanı sıra pişirme sırasında oluşan kristallerin de miktarına bağlı olarak değişmektedir [77]. Bünyede yer alan müllit ve kuvars kristal fazlarının miktarının artmasıyla birlikte bünyelerin beyazlık değerleri artmakta sarılık değerleri düşmektedir. Çünkü kristal fazlar bünyelere opaklık kazandırmaktadır. Müllit kristallerinin boyutları kalıntı kuvars tanelerinden daha küçük olduğu için beyazlığa (opaklığa) etkisi daha fazladır.

3.2.6.4.Dilatometre (Isıl Genleşme) Davranışları

Bünyelerin sinterleme davranışları Setaram marka optik dilatometre cihazı kullanılarak incelenir. Cihaz yüksek ısıtma hızlarına çıkabilmekte endüstriyel pişirim rejimlerinde analiz yapmaya olanak tanımaktadır. Endüstriyel uygulamalar öncesi numunenin sinterleme davranışlarını incelemede son derece kolaylık sağlamaktadır.

Cihazda numuneye temas eden bir aksamın bulunmaması geleneksel dilatometrelere oranla ölçümlerde daha doğru sonuçlar elde edilmesini sağlamaktadır. Cihazda bulunan kameralardan bir tanesi numunenin üst yüzeyine diğeri alt yüzeyine odaklanmaktadır. Bu sayede sıcaklıkla birlikte numunede meydana gelen boyutsal değişimler incelenebilmektedir.

Sinterleme davranışlarını incelemek üzere ham bünyelerden 1x1x0,5 cm boyutlarında numuneler hazırlanmıştır. Numunelerin sinterleme davranışları endüstriyel pişirim rejimi uygulanarak incelenmiştir.

Pişmiş bünyelerin ısıl genleşme davranışları dilatometre kullanılarak belirlenmiştir. Dilatometre ile kontrollü sıcaklık programına tabi tutulan bir maddenin boyutları sıcaklığın fonksiyonu olarak ölçülür. Bir diğer deyişle dilatometre ortalama doğrusal ısıl genleşme katsayısının (α_av) ölçülmesini sağlar meydana gelen değişimdir. Dilatometre özellikle hacim ve özellik değişimine yol açacak bileşiklerin yapısında meydana gelecek değişimleri saptamak için oldukça uygun bir tekniktir. Pişmiş bünyelerin ısıl genleşmeleri N₂ atmosferinde ölçülür [78].

3.2.6.5.Mineralojik Faz Analizi

Pişmiş bünyelerdeki kristal fazların analizinde X-ışınları kırınımı (XRD) yöntemi kullanılmıştır. Pişirilmiş bünyelerden alınan numuneler 63 μm altına öğütülerek toz haline getirilmiştir. Tozların kristal yapısını tanımlamak üzere X-ışınları difraktometresinden (XRD) yararlanılmıştır.

3.2.6.6.Mikroyapı Karakterizasyonu

Pişmiş bünyelerden hazırlanan numunelerin mikroyapı analizleri Leo marka Evo 40 model taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak yapılmıştır [79].

Bütün numunelerin yüzeyleri iletkenliği sağlamak ve böylece elektronların yüzeye şarj olmasını engellemek amacıyla kaplama cihazında altın-paladyum kaplama işlemine tabi tutulmuştur. Her bir numunenin kaplama işlemi için yaklaşık 15 nm kalınlığında altın-paladyum kullanılmıştır.

3.2.6.7.Otoklav Testi

Deney örnekleri otoklav cihazının içine yerleştirilir. Numune seramikler su yüzeyinden en az 5 cm yukarıda bulunacak şekilde yerleştirilir. Otoklavın kapağı kapatılarak buhar boşaltma musluğu açılarak otoklavın ısıtılması sağlanır.

Musluktan buhar çıkmaya başladıktan 5 dak. sonra buhar boşaltma musluğu kapatılarak, en az 45 dak. otoklavın ısıtılmasına devam edilir. Buhar basıncı 4 kg/cm² olduğunda otoklavdaki buhar basıncının yavaş yavaş boşalması sağlanarak 20-25

oC’ye kadar soğuması beklenir. Soğuyan otoklavdan çıkarılan örnekler mürekkep damlatılarak incelenerek yüzeyde çatlak olup olmadığına bakılır [78].

3.2.6.8.Asit ve Baza Dayanım Testi

Deney örneklerinin sırlı yüzeyleri üzerine yaklaşık 150 mm yükseklikte ve 80mm çapında bir cam beher yerleştirilir. Beherin yan tarafına sıvı düzeyinin değişip değişmediğini anlayabilmek amacı ile ince bir şerit halinde milimetrik kağıt yapıştırılır. Beherin üstündeki delikten % 18’lik hidroklorik asit (HCl) doldurularak sıvının seviyesi kaydedilir. Hazırlanan deney düzeni 20±5 ^oC sıcaklığında bir ortamda bekletilir ve her gün bir defa olmak üzere numune ve üzerine yerleştirilmiş asit çözeltisi dolu beher dikkatli olarak ve hafifçe çalkalanır. Bu şekilde ve her gün sıvı düzeyinin değişip değişmediğine de dikkat edilerek 4 gün beklenmiş ve beherdeki çözelti dökülmüştür. Behere yeniden %18’lik HCl çözeltisi konularak aynı ortamda ve aynı şekilde 3 gün daha bekletilir. Böylece toplam 7 gün sürdürülen deney sonunda asit çözeltisi dökülür ve beher kaldırılır.

Örneklerin sırlı yüzeyleri metil alkol ile yıkanıp temizlenerek incelenir. Sırda ve asit çözeltisinde herhangi bir değişiklik meydana gelip gelmediğine ve özellikle sırlı

yüzeyin renk ve parlaklık yönünden bir değişime uğrayıp uğramadığına bakılır. Sırın baza dayanım testi aynı şekilde yapılır, ancak kullanılan baz %18’lik sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisidir [77].

Ürün karakteristikleri, fabrika verimliliği, ürün performansı ve hammaddelerin teknik karakteristiklerinin iyi anlaşılmasındaki kararlılıkların elde edilmesi, üretim döngüsünün her aşamasında yarı-bitmiş ürünler üzerinde düzenli yapılması gerektirmektedir.