SEM ve EDS analizleri

Şekil 6.20. Đlavesiz HAp nin 1200 ^oC de 2 saat sinterlenen kırık yüzey mikroyapı fotoğrafı

Đlavesiz HAp nin 1200 ^oC’de 2 saat sinterlenen kırık yüzey mikroyapı fotoğrafı Şekil 6.20’de görülmektedir. Tane büyüklükleri incelendiğinde tanelerin birçoğunun 1-5 mikron arasında değiştiği ve tane aralarında siyah renkli porların varlığı görülmektedir.

Kırık yüzey SEM görüntüleri (Şekil 6.21-25) incelendiğinde kırılmaların bir kısmının taneler arası kırılma bir kısmının ise tane içi kırılma şeklinde oluştuğu görülmüştür. Özellikle sinterleme sıcaklığı ve süresi arttıkça tane içi kırılma oranı

artmaktadır. Örneğin, 1200 ^oC sıcaklıkta sinterlenen numunede taneler arası bağın

sıcaklığı ve süresi arttıkça tane büyümesi de ayrıca gözlenmektedir. Tane büyümesi olayı sinterlemede ilavelerin tane aralarındaki boşlukları dolduracak ve bağ oluşturacak şekilde ilerleyen ve gelişen sıvı faz filminden dolayı taneler arası bağın oluşması ve aynı zamanda sıvı fazla matrisin katı eriyik oluşturmasından kaynaklandığı düşünülmektedir. Böylece tane büyümesi görülebilmektedir. Şekil 6.26 deki SEM ve EDS analizinde görüldüğü gibi tane sınırındaki sıvı fazda bulunması gereken Na elementi aynı zamanda katı eriyik oluşturmanın bir delili olarak tane içi EDS de tespit edilmiştir.

a) Đlavesiz 1000 ^oC - 2 saat b) Đlavesiz 1000 ^oC - 4 saat

c) Đlavesiz 1100 ^oC - 2 saat

d) Đlavesiz 1100 ^oC - 4 saat

e) Đlavesiz 1200 ^oC - 2 saat f) Đlavesiz 1200 ^oC - 4 saat

Şekil 6.21. Đlavesiz numunelerin SEM görüntüleri a) 1000 ^oC – 2 saat b) 1000 ^oC – 4 saat

c) 1100 ^oC – 2 saat d) 1100 ^oC – 4 saat

Đlavesiz numunelerde yapılan SEM kırık yüzey incelemesinde sinterleme süresi ve

sıcaklığının artışına bağlı olarak porozitede azalma ve yoğunlukta artış gözlenmiştir (Şekil 6.21). Genelde sinterlemenin katı-katı difüzyonu ile gerçekleştiği gözlenmiş olup bazı bölgelerde kısmi olarak HAp’in içerdiği safsızlıklardan kaynaklanan sıvı faz sinterlemesi de yer yer tespit edilmiştir. Şekil 6.21e’de beyaz ok sıvı faz sinterlemesinin olduğu bölgeyi göstermektedir.

a) 1. Đlave 1000 ^oC - 2 saat b) 1. Đlave 1000 ^oC - 4 saat

c) 1. Đlave 1100 ^oC - 2 saat d) 1. Đlave 1100 ^oC - 4 saat

e) 1. Đlave 1200 ^oC - 2 saat _{f) 1. Đlave 1200} o

C - 4 saat

Şekil 6.22. 1. Đlaveli numunelerin SEM görüntüleri a) 1000 ^oC – 2 saat b) 1000 ^oC – 4 saat

c) 1100 ^oC – 2 saat d) 1100 ^oC – 4 saat

1 ilaveli numunelerde yapılan SEM kırık yüzey incelemesinde sinterleme süresi ve sıcaklığının artışına bağlı olarak porozitede azalma ve yoğunlukta artış gözlenmiştir (Şekil 6.22). Genelde sinterlemenin 1. ilavenin ergimesiyle sıvı faz sinterlemesi

sonucu gerçekleştiği gözlenmiş olup bazı bölgelerde özellikle 1200 ^oC ve 4 saatlik

sinterleme de belirgin olarak tespit edildiği gibi sinterlenen partiküllerin daha da büyüyerek yaygınlaştığı ve adacıklar şeklinde malzeme içine dağıldığı belirlenmiştir. Bu da yoğunluğu arttıran ve poroziteyi azaltan en önemli etkenlerden biridir.

a) 2. Đlave 1000 ^oC - 2 saat b) 2. Đlave 1000 ^oC - 4 saat

c) 2. Đlave 1100 ^oC - 2 saat d) 2. Đlave 1100 ^oC - 4 saat

e) 2. Đlave 1200 ^oC - 2 saat f) 2. Đlave 1200 ^oC - 4 saat

Şekil 6.23. 2. Đlaveli numunelerin SEM görüntüleri a) 1000 ^oC – 2 saat b) 1000 ^oC – 4 saat

c) 1100 ^oC – 2 saat d) 1100 ^oC – 4 saat

2. ilaveli numunelerde yapılan SEM kırık yüzey incelemesinde ise 1. ilaveli numunelerde gözlendiği gibi sinterleme süresi ve sıcaklığının artışına bağlı olarak 2. ilavenin ergimesiyle sıvı faz sinterlemesi sonucu porozitede azalma ve yoğunlukta

artış tespit edilmiştir (Şekil 6.23). Özellikle 1200 ^oC ve 4 saatlik sinterlemede ve

sinterlenen partiküllerin daha da büyüyerek yoğunlaşmaya katkıda bulunduğu ve adacıklar şeklinde mikroyapıda dağıldığı belirlenmiştir.

a) 3. Đlave 1000 ^oC - 2 saat b) 3. Đlave 1000 ^oC - 4 saat

c) 3. Đlave 1100 ^oC - 2 saat d) 3. Đlave 1100 ^oC - 4 saat

e) 3. Đlave 1200 ^oC - 2 saat f) 3. Đlave 1200 ^oC - 4 saat

Şekil 6.24. 3. Đlaveli numunelerin SEM görüntüleri a) 1000 ^oC – 2 saat b) 1000 ^oC – 4 saat

c) 1100 ^oC – 2 saat d) 1100 ^oC – 4 saat

3. ilaveli numunelerde yapılan SEM kırık yüzey incelemesinde ise sinterleme süresi ve sıcaklığının artışına bağlı olarak gelişen sıvı faz sinterlemesi porozitede azalma ve yoğunlukta artış sağlamıştır (Şekil 6.24). Sinterleme ilavenin ergimesiyle sıvı faz

sinterlemesi sonucu gerçekleşmektedir. 1200 ^oC ve 4 saatlik sinterleme sonrasında

tespit edildiği gibi sinterlenen partiküllerin daha da büyüyerek yaygınlaştığı ve bloklar halinde mikroyapı içine dağıldığı gözlenmiştir.

a) 4. Đlave 1000 ^oC - 2 saat b) 4. Đlave 1000 ^oC - 4 saat

c) 4. Đlave 1100 ^oC - 2 saat d) 4. Đlave 1100 ^oC - 4 saat

e) 4. Đlave 1200 ^oC - 2 saat f) 4. Đlave 1200 ^oC - 4 saat

Şekil 6.25. 4. Đlaveli numunelerin SEM görüntüleri a) 1000 ^oC – 2 saat b) 1000 ^oC – 4 saat

c) 1100 ^oC – 2 saat d) 1100 ^oC – 4 saat

4. ilaveli numunelerde yapılan SEM kırık yüzey incelemesinde sinterleme süresi ve sıcaklığının artışına bağlı olarak porozitede azalma ve yoğunlukta artış gözlenmiştir (Şekil 6.25). Sinterlemenin 4. ilavenin ergimesiyle sıvı faz sinterlemesi sonucu

gerçekleştiği gözlenmiş olup bazı bölgelerde özellikle 1200 ^oC ve 4 saatlik

sinterlemede belirgin olarak tespit edildiği gibi sinterlenen partiküllerin daha da büyüyerek yaygınlaştığı ve adacıklar şeklinde malzeme içine dağıldığı belirlenmiştir. Bu sayede yoğunluk artmakta ve porozite azalmaktadır.

Şekil 6.26. 1000 ^oC’de 2 saat sinterlenen numunenin EDS analizi

Şekil 6.27. 1100 ^oC’de 2 saat sinterlenen 4. ilaveli numunenin EDS analizi

Şekil 6.28. 1200 ^oC’de 4 saat sinterlenen 1. ilaveli numunenin EDS analizi

1000 ^oC’ de 2 saat sinterlenen numuneden alınan Şekil 6.26’da ki EDS analizinde (a) tane sınırını (b) ise tane içini göstermektedir. Đki şekil kıyaslandığında tane içinde Na

miktarının tane sınırına göre daha az olduğu görülmektedir. Bu durumun, 1000 ^oC

sıcaklıkta 2 saat sinterlenen numunede sıvı faz için kullanılan ilavelerden gelen sodyum’un tane içine nüfuziyetinin henüz yeterince gerçekleşmemesinden kaynaklandığı düşünülmektedir.

Şekil 6.27’de 1100 ^oC’de 2 saat sinterlenen 4. ilaveli numunenin SEM görüntüsü ve EDS analizi verilmiştir. Na deseninin şiddetli oluşu, ilavedeki Na’un henüz tane içine tamamen difüzlenmeyip yüzeyde sıvı faz olarak birikmesinin bir sonucu olduğu düşünülmektedir. Kalsiyum, fosfor ve oksijen desenleri ise HAp’ten kaynaklandığı düşünülmektedir.

Şekil 6.28’de 1200 ^oC’de 4 saat sinterlenen 1. ilaveli numunenin SEM görüntüsü ve EDS analizi verilmiştir. EDS analizinde Na deseni görülmemesi, ilaveden gelen Na’un tane içine difüzlenmesinin bir sonucu olarak yorumlanmıştır. Kalsiyum, fosfor ve oksijen desenlerinin ise HAp’ten ileri geldiği düşünülmektedir.

Şekil 6.29’da 1000 ^oC’de 2 saat sinterlenen ilavesiz numunenin SEM görüntüsü ve EDS analizi verilmiştir. EDS analizinde Na deseninin olmayışı numune bileşiminde Na’un bulunmamasından kaynaklanmakta olup kalsiyum, fosfor ve oksijen desenleri ise Hap bileşiminden gelmektedir.