SEM ile Mikroyapı Analizi

Proje kapsamında üretilen numuneler, mikroyapılarının daha net ve düzgün görülebilmesi, mevcut fazlar ve bu fazların mikroyapı içerisindeki dağılımlarını belirlemek için optik mikroskoptan daha yüksek çözünürlüğe ve odak derinliğine sahip olan taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelenmiştir.

Ark-eritme tekniği ile master alaşım olarak ve eriyik eğirme tekniği ile şerit formunda üretilen iki farklı bileşime sahip CuAlBe numunelerine ait SEM görüntüleri Şekil 4.9-

16‘ da verilmektedir.

Şekil 4.9‘ da verilen Cu-12Al-0.4Be master alaşımına ait 2000X büyütmede alınmış

SEM görüntüsü incelendiğinde ostenit yapı (ana faz-β1) içerisinde γ2 çökelme fazlarının

oluştuğu görülmektedir. Mikroyapının daha ayrıntılı incelenebilmesi için 4000X büyütmede alınmış Cu-12Al-0.4Be master alaşımına ait SEM görüntüsü şekil 4.10‘ da verilmektedir. 4000X büyütmede alınan SEM görüntüsü incelendiğinde, ostenit yapı (ana faz-β1) içerisinde gözlenen γ2 çökelme fazlarının yanısıra bir miktar β1‘ martensit

fazın varlığı da tespit edildi.

Şekil 4.11 ve 4.12‘ de Cu-12Al-0.6Be master alaşımına ait 2600X ve 4000X büyütmede

alınmış SEM görüntüsü verilmektedir. 0.6Be içerikli master alaşımına ait mikroyapı analizinden ostenit yapı (ana faz-β1) içerisinde oluşan γ2 çökelme fazlarının ve β1‘

Şekil 4.9. Cu-12Al-0.4Be master alaşımına ait SEM görüntüsü (2000X)

Şekil 4.10. Cu-12Al-0.4Be master alaşımına ait SEM görüntüsü (4000X)

Şekil 4.11. Cu-12Al-0.6Be master alaşımına ait SEM görüntüsü (2600X)

Ark-eritme tekniği ile üretilen CuAlBe master alaşımların mikroyapıları arasındaki benzerlik ve farklılıkların daha iyi görülebilmesi için 0.4Be ve 0.6Be içerikli alaşımlara ait SEM görüntüleri şekil 4.13‘ de birlikte verilmektedir.

(a) (b)

Şekil 4.13. Master alaşımlara ait SEM görüntüsü a) Cu-12Al-0.4Be b) Cu-12Al-0.6Be

Şekil 4.13 de verilen master alaşımlara ait SEM görüntülerinden her iki bileşime sahip

alaşımın mikroyapılarının β1 ostenit faz (ana faz), γ2 çökelme fazı ve β1‘ martensit

fazlarını içerdiği görülmektedir.

Cu-12Al-0.4Be alaşımına ait SEM görüntüsü incelendiğinde β1 ostenit faz içerisinde

oluşan γ2 çökelme fazının dentritik şekilli olduğu görülmektedir. Cu-12Al-0.6Be master

alaşımına ait mikroyapıda görülen γ2 çökelme fazı ise yonca yaprağına benzer bir şekle

sahiptir. Aynı üretim yöntemi ve şartlarına sahip olarak üretilen CuAlBe master alaşımlarında γ2 çökelme fazlarının morfolojilerinde meydana gelen bu değişimin Be

ilavesine bağlı olduğu düşünülmektedir. Bununla birlikte CuAlBe master alaşımlarına ait mikroyapılarda γ2 çökelme fazının morfolojisinde meydana gelen değişimin yanı sıra

hacimsel orandaki değişim de dikkat çekmektedir (Şekil 4.13). 0.4Be içerikli alaşımda gözlenen dentritik şekilli γ2 çökelme fazının hacim oranının, 0.6Be içerikli alaşımın

yonca yaprağı şeklindeki γ2 çökelme fazının hacim oranı ile kıyaslandığında oldukça

β

γ

β

γ

β

β

fazla olduğu görülmektedir. Bu bağlamda CuAl master alaşımlarına ilave edilen Be miktarının yalnızca γ2 çökelme fazının morfolojisini değiştirmediği aynı zamanda γ2

çökelme fazının hacim oranına da etki ettiği görülmektedir. Master alaşımlarında Be içeriğinin artması ile γ2 çökelme fazının hacim oranı belirgin bir şekilde azalmıştır.

Her iki bileşime sahip master alaşımların mikroyapılarında gözlenen bir diğer faz β1‘martensit fazıdır. β1‘martensit fazı master alaşımların XRD anaizlerinden de tespit

edilebilmektedir. Ancak XRD analizlerinden belirlenen β1‘ martensit fazına ait piklerin

oldukça zayıf ve az sayıda olduğu görülmektedir. XRD sonuçlarının aksine SEM görüntülerinde β1‘martensit fazın oldukça fazla miktarda varolması analiz öncesi

numunelere uygulanan parlatma işleminden kaynaklanmaktadır. Parlatma işlemine tabi tutulan numune yüzeyi, teğetsel ve sürtünme kuvvetleri tarafından deforme olmaktadır

[Montecinous S. 2011]. Daha önceki bölümlerde ayrıntılı bir şekilde bahsedildiği gibi

dış kuvvetlerden dolayı oluşan martensitik faz zor etkili martensitik faz olarak isimlendirilmektedir [Gedouin P.A. 2010]. Cuniberti γ2 çökelme fazının oluşumunun

zor etkili martensitik dönüşümü etkilediğini ve oluşan martensitik fazın miktarının, γ2

çökelme fazının hacim oranının azalması ile arttığını bildirmiştir [Cuniberti 2009].

Görüldüğü üzere bu durum bizim sonuçlarımız ile uyum içerisindedir. Bununla birlikte master alaşımlarda gözlenen γ2 çökelme fazının alaşımların şekil hafıza özelliğini

bozduğu bilinmektedir [Montecinous S. 2011]. Bu bağlamda proje kapsamında üretilen

master alaşımların mikroyapılarında oluşan γ2 çökelme fazlarının alaşımların şekil

hafıza özelliklerini kaybetmelerine neden olduğu ve bu nedenle DSC analizlerinde herhangibir dönüşüme rastlanmadığı düşünülmektedir.

Projede belirtildiği üzere master alaşımlara kıyasla hızlı katılaştırma (eriyik-eğirme; melt-spinning) tekniği ile şerit formunda üretilen numunelere ait SEM görüntüleri şekil

4.14-18‘ de verilmektedir.

Eriyik eğirme tekniği ile üretilen Cu-12Al-0.4Be şerit numuneler için oda sıcaklığında alınan SEM görüntüleri incelendiğinde numunenin tümüyle martensit yapıya sahip olduğu görülmektedir (Şekil 4.14). Martensit yapıyı oluşturan plakalar kimi yerde iğnemsi kimi yerde v şeklinde kendini göstermektedir (Şekil 4.15). Bununla birlikte 0.4Be içerikli şerit numunede martensit plakalardan oluşan tanelerin eş eksenli ve farklı kristalografik yönelimlere sahip olduğu da görülmektedir.

Şekil 4.14. Cu-12Al-0.4Be şerit numunenin SEM görüntüsü (2500X)

Bu farklı kristalografik yönelimler SEM görüntülerinde tanelerin farklı gri tonlarda görünmesine neden olmuştur.

Şekil 4.16‘ da Cu-12Al-0.6Be şerit numune için verilen SEM görüntüsünden

numunenin oda sıcaklığında tümüyle martensitik dönüşüm gösterdiği ve 0.4Be içerikli şerit numune de olduğu gibi eş eksenli ve farklı yönelimlere sahip tanelerden oluştuğu görülmektedir. Herbir tanenin farklı gri tonlarda görülmesi daha önce de belirtildiği gibi tanelerin yönelim farkından kaynaklanmaktadır. Oda sıcaklığında gözlenebilen ve taneler içerisine yoğun bir şekilde dağılmış olan martensit faz yapısı kimi yerde ‗v‘ kimi yerde iğne şeklinde ortaya çıkmıştır. (Şekil 4.17). Elde edilen metalografik gözlemler literatürle uyum içindedir [Y. Aydoğdu 2002, V. Recarte 2004].

Eriyik eğirme tekniği ile üretilen iki farklı bileşime sahip şerit numunelerin mikroyapılarının dah iyi karşılaştırılabilmesi için SEM görüntüleri şekil 4.18‘de birlikte verilmiştir.

0.4Be ve 0.6Be içerikli şeritlerin oda sıcaklığında tümüyle martensit yapıya sahip ve her iki numunede de martensit plakaların farklı yönelimli olduğu görülmektedir. Bilindiği gibi martensit kristalleri mikroyapı içerisinde kristal yapı kusurlarının bulunduğu bölgelerde çekirdeklenmektedir. Böylece kusurlu tane sınırlarının her biri çekirdeklenme merkezi olarak davranmakta ve tane içerisinde farklı martensitik plakaları farklı noktalarda çekirdeklenebilmektedir. Bu nedenle taneler içinde farklı yönelime sahip martensit plakaları görülmektedir. Bununla birlikte sunulan çalışmada numunelerin üretiminde kullanılan hızlı katılaştırma tekniğinin yüksek soğuma hızına sahip olması aşırı dislokasyon yoğunluğuna neden olmakta ve martensitik dönüşüm için sayısız heterojen çekirdeklenme bölgesi oluşturmaktadır [Izadinia M. 2011]. Bu durum çalışmamızda üretilen şerit numunelerin mikroyapısında gözlenen tanelerin neden farklı yönelime sahip martensit plakalardan oluştuğunu açıklayabilmektedir. Bununla birlikte ark-eritme tekniği ile üretilen master alaşımlara kıyasla şerit numunelerin daha homojen bir mikroyapıya sahip oldukları da görülmektedir. Bu durum hızlı katılaştırma tekniğinin ince taneli ve homojen mikroyapıya sahip alaşım üretimi için oldukça uygun bir yöntem olduğunu göstermektedir [ J. Malerria 2003, O. Uzun 2004].

Şekil 4.16. Cu-12Al-0.6Be şerit numunenin SEM görüntüsü (2500X)

SEM görüntülerinden elde edilen Cu-12Al-0.4Be ve Cu-12Al-0.6Be şerit numunelerin ortalama tane boyutu sırasıyla 19 ve 14µm‘dir. Görüldüğü üzere Be içeriğinin artması tane boyutunun azalmasına neden olmuştur. Şerit numunelerde Be miktarının artmasına bağlı olarak tane boyutunda meydana gelen bu azalma Be‘un tane inceltme özelliğine sahip olmasından kaynaklanmaktadır [Recarte V. 2002, Wu M.H. 2000].

Master alaşımların aksine iki farklı bileşime sahip şerit numunelerin mikroyapı analizlerinden martensit yapının aynı yüzey morfolojisine sahip olduğu görülmektedir

(Şekil 4.18). Cu-12Al-0.4Be ve Cu-12Al-0.6Be şerit numunelerin her ikisi de iğne

şekilli martensit morfolojiye sahiptir. Böylece hızlı katılaştırılmış şeritlerde Be içeriğindeki % 0.2 lik bir değişimin martensit morfolojisini etkilemediği sonucuna varılabilmektedir.

(a) (b)

Şekil 4.18. Şerit numunelere ait SEM görüntüsü a) Cu-12Al-0.4Be b) Cu-12Al-0.6Be Master alaşımlara kıyasla şerit numunelerde oda sıcaklığında alınan SEM görüntülerinden çökelme fazlarının varlığına rastlanmamıştır. Şerit numunelerin üretiminde kullanılan hızlı katılaştırma işlemi süresince termodinamik dengeye ulaşma ve atomların difuzyonu için zamanın çok kısa oluşu numunelerin mikroyapısında

çökelme fazlarının oluşmamasını ve aşırı ince bir mikroyapıya sahip olmasını sağlamıştır [O. Uzun 2011, Das S.K. 1985].