Saf TiO 2 Nano Tozu ile Elde Edilen Kaplama ve

ġekil 5.47‟de saf TiO2 nano tozları ile hazırlanan kararlı kolloidal süspansiyon ve bu süspansiyon yardımıyla elektrokinetik biriktirme (EKB) yöntemi ile kaplaması gerçekleĢtirilen nikel filtre görülmektedir. ġekil 5.47 (a)‟da görüldüğü üzere yukarıda bahsedildiği Ģekilde hazırlanan süspansiyon kararlılığı korumaktadır. ġekil 5.47 (b)‟de ise EKB yöntemi ile kaplanmıĢ nikel filtre görülmektedir. KaplanmıĢ filtre makro boyutta incelendiğinde elde edilen kaplamanın homojen bir Ģekilde filtrenin yüzeyini sardığı görülebilmektedir.

107

ġekil 5.47 Saf TiO2 nano tozundan elde edilmiĢ kararlı kolloidal süspansiyonun görüntüsü(a) ve 30V‟ta 5 dakika süreyle EKB yöntemi ile kaplanmıĢ nikel filtrenin

görüntüsü(b)

Elde edilen kaplamanın kalitesi ve filtrenin iç yüzeyine penetrasyonu konusunda SEM analizlerinden yararlanılmıĢtır. Küçük büyütmelerle alınan SEM görüntüleri filtrenin karakterizasyonu konusunda oldukça yararlı olmaktadır. ġekil 5.48‟de kaplamanın hem ikincil elektronlar yardımıyla(a), hem de geri saçılan elektronlar yardımıyla(b) alınan SEM görüntüleri verilmiĢtir. Yapıda tek faz bulunmasına rağmen kaplamanın gerçekleĢip gerçekleĢmediği, ne kadar homojen bir Ģekilde gerçekleĢtiği konusunda geri saçılan elektronlarla alınan görüntü ikincil elektronlarla alınana göre daha yardımcı olmaktadır. Bunu nedeni ise, altlık malzeme olarak kullanılan nikelin atom numarasının titanyum ve oksijene göre daha büyük olmasıdır. Dolayısıyla da filtre üzerinde kaplanmayan yerler, kaplanan yerlere göre daha parlak görülmektedir.

108

ġekil 5.48 Saf TiO2 nano tozu ile EKB yöntemi kullanarak kaplanan nikel filtrenin ikincil elektronlar(a) ve geri saçılan elektronlar(b) yardımıyla alınan SEM analiz

görüntüleri

5.3.2.2 %5 Oranında Ag Ġçeren Ag-TiO2 Nano Kompozit Tozu ile Elde Edilen Kaplama ve Karakterizasyonu

ġekil 5.49‟da ağırlıkça %5 oranında Ag içeren Ag-TiO2 nano kompozit tozları ile hazırlanan kararlı kolloidal süspansiyon ve bu süspansiyon yardımıyla elektrokinetik biriktirme (EKB) yöntemi ile kaplaması gerçekleĢtirilen nikel filtre görülmektedir. Saf TiO₂ ile kıyaslandığında Ag ilavesinden dolayı süspansiyonun renginin beyaz yerine kahverengi olduğu görülmektedir. Aynı Ģekilde elde edilen kaplama da kahverengidir.

Makro düzeyde inceleme yapıldığında kaplama tabakasının filtre yüzeyine yayıldığı ve filtrenin iç bölgesine de ulaĢtığı görülmektedir.

109

ġekil 5.49 %5 oranında Ag içeren Ag-TiO2 nano kompozit tozundan elde edilmiĢ kararlı kolloidal süspansiyonun görüntüsü(a) ve 30V‟ta 5 dakika süreyle EKB yöntemi ile

kaplanmıĢ nikel filtrenin görüntüsü(b)

ġekil 5.50‟de elde edilen kaplamanın hem ikincil elektronlar yardımıyla(a), hem de geri saçılan elektronlar yardımıyla(b) alınan SEM görüntüleri verilmiĢtir. Elde edilen kaplamanın kimi bölgelerde daha homojen kimi bölgelerde ise nazaran daha az olduğu göze çarpmaktadır. Özellikle geri saçılan elektronlar yardımıyla alınan görüntü sayesinde yapıdaki Ag ve TiO2 nano parçacıkları rahat bir Ģekilde birbirinden ayrılıp seçilebilmektedir. Nano tozların ġekil 5.13‟teki SEM görüntülerinde görülen faz farkı aynı Ģekilde kaplama üzerinde de görülmektedir.

ġekil 5.50 %5 oranında Ag içeren Ag-TiO2 nano tozu ile EKB yöntemi kullanarak kaplanan nikel filtrenin ikincil elektronlar(a) ve geri saçılan elektronlar(b) yardımıyla

alınan SEM analiz görüntüleri

110

5.3.2.3 %10 Oranında Ag Ġçeren Ag-TiO2 Nano Kompozit Tozu ile Elde Edilen Kaplama ve Karakterizasyonu

ġekil 5.51‟de ağırlıkça %10 oranında Ag içeren Ag-TiO2 nano kompozit tozları ile hazırlanan kararlı kolloidal süspansiyon ve bu süspansiyon yardımıyla elektrokinetik biriktirme (EKB) yöntemi ile kaplaması gerçekleĢtirilen nikel filtre görülmektedir. Elde edilen kaplama makro olarak incelendiğinde dıĢ yüzeyinde homojen bir Ģekilde kaplamanın gerçekleĢtiği görülmektedir. Bunun yanı sıra filtre malzemenin iç bölgelerinin de kaplandığı görülebilmektedir. %10 oranında Ag içeren nano tozlarla elde edilen kaplama süspansiyonu ve kaplamanın rengi, Ag ihtivasından dolayı kahverengidir.

ġekil 5.51 %10 oranında Ag içeren Ag-TiO₂ nano kompozit tozundan elde edilmiĢ kararlı kolloidal süspansiyonun görüntüsü(a) ve 30V‟ta 5 dakika süreyle EKB yöntemi

ile kaplanmıĢ nikel filtrenin görüntüsü(b)

ġekil 5.52‟de elde edilen kaplamanın hem ikincil elektronlar yardımıyla(a), hem de geri saçılan elektronlar yardımıyla(b) alınan SEM görüntüleri verilmiĢtir. Elde edilen kaplama oldukça yoğun ve nazaran homojen bir yapıdadır. ġekil 5.52(a)‟da görüldüğü gibi filtrenin üst yüzeyinin yanı sıra iç bölgesinde de kaplamanın meydana geldiği görülmektedir. ġekil 5.52(b)‟de özellikle ara bağlantı bölgelerindeki kaplamalar da rahat bir Ģekilde görülmektedir. Geri saçılan elektronlar yardımıyla alınan bu görüntüde faz farkından dolayı Ag nano parçacıkları kendilerini göstermektedirler, fakat elde

111

edilen kaplamanın yoğunluğundan dolayı %5 oranında Ag içeren ile alınan SEM fotoğrafındaki (ġekil 5.50(b)) kadar belirgin değildir.

ġekil 5.52 %10 oranında Ag içeren Ag-TiO2 nano tozu ile EKB yöntemi kullanarak kaplanan nikel filtrenin ikincil elektronlar(a) ve geri saçılan elektronlar(b) yardımıyla

alınan SEM analiz görüntüleri

5.3.2.4 %15 Oranında Ag Ġçeren Ag-TiO2 Nano Kompozit Tozu ile Elde Edilen Kaplama ve Karakterizasyonu

ġekil 5.53‟de ağırlıkça %15 oranında Ag içeren Ag-TiO₂ nano kompozit tozları ile hazırlanan kararlı kolloidal süspansiyon ve bu süspansiyon yardımıyla elektrokinetik biriktirme (EKB) yöntemi ile kaplaması gerçekleĢtirilen nikel filtre görülmektedir.

Yapıdaki Ag oranı arttıkça elde edilen süspansiyonun rengi de orantılı olarak koyulaĢmaktadır. Hidrotermal iĢlem sonrasında otokalvdan çıkan solüsyonların ve onlardan elde edilen nano tozların ve en son olarak da kaplama süspansiyonlarının renkleri de sürekli olark değiĢim göstermektedir. %15 oranında Ag içeren süspansiyon içlerinde en koyu renge sahip olandır. Bu durum kaplama sonucu elde edilen filtre üzerinde de görülebilmektedir. Makro anlamda kaplama incelendiğinde yüzeyde homojenitenin elde edildiği görülmektedir. Ġç kısımlarda da kaplama meydana gelmiĢtir.

112

ġekil 5.53 %15 oranında Ag içeren Ag-TiO2 nano kompozit tozundan elde edilmiĢ kararlı kolloidal süspansiyonun görüntüsü(a) ve 30V‟ta 5 dakika süreyle EKB yöntemi

ile kaplanmıĢ nikel filtrenin görüntüsü(b)

ġekil 5.54‟te elde edilen kaplamanın hem ikincil elektronlar yardımıyla(a), hem de geri saçılan elektronlar yardımıyla(b) alınan SEM görüntüleri verilmiĢtir. Özellikle geri saçılan elektronlar yardımıyla alnına görüntüde yapıdaki Ag miktarının diğerlerine göre en fazla olduğu açık bir Ģekilde kendisini belli etmektedir. Ag ve TiO2 arasındaki atom numarası farklılığından dolayı Ag nano parçacıkları analiz görüntüsünde parlamakta ve oldukça net olarak seçilmektedirler. Elde edilen kaplama fazla yoğun olmamakla birlikte iç kısımlara da nüfuz ettiği görülmektedir. Nano tozların Ģekil 5.16‟teki SEM fotoğraflarında kendisini belli eden iğnesel yapıların kaplamada da olduğu görülmektedir. Yapıdaki Ag oranının artmasının bu Ģekilde bir büyümeye yol açtığı düĢünülmektedir.

113

ġekil 5. 54 %15 oranında Ag içeren Ag-TiO2 nano tozu ile EKB yöntemi kullanarak kaplanan nikel filtrenin ikincil elektronlar(a) ve geri saçılan elektronlar(b) yardımıyla

alınan SEM analiz görüntüleri