• Sonuç bulunamadı

9. DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA

9.3.4. Piroliz sıvı ürünlerin karakterizasyonu

9.3.4.2. Sıvı ürünün FT-IR sonuçları

Katalitik olmayan ve katalitik piroliz sıvılarının fonksiyonel gruplarının belirlenmesi için FT-IR analizleri yapılıp sonuçları Şekil 9.48-9.65’de verilmiştir. Sırasıyla Şekil 9.48 ve 9.49’da verilen hurma çekirdeği ve mandalina kabuğunun katalitik olmayan piroliz sıvı ürün spektrumlarında 3309-3295 cm-1’de görülen geniş ve yaygın -OH pikleri alkol, fenol veya karboksilik asitlerin varlığını; 2922–2853 cm-1’de görülen pik ise asimetrik ve simetrik C-H titreşimleri alifatik yapıların varlığını göstermektedir. 1743-1740 cm-1

civarında görülen pikler karbonil gruplarını temsil ederken, 1634-1615 cm-1 arasındaki aromatik yapılarda bulunan olefinik C=C titreşimleri hammaddede görüldüğü halde piroliz ürünlerinde görülmemiştir. 1480-1420 cm-1 arasında görülen C-H bükülme bandı sadece hurma çekirdeği piroliz sıvısında görülmüş olup mandalina kabuğu pirolizi ile elde edilen sıvı üründe alifatik yapılar görülmemiştir. 1029-1016 cm-1

civarında gözlenen pikler ise C-O titreşimlerinden kaynaklanmaktadır ve sadece mandalina kabuğu piroliz ürününde görülmüştür. 918 ve 717 cm-1 aralığında aromatik C-H yapısını gösteren pikler gözlenmiştir.

Şekil 9.48. Hurma çekirdeği piroliz sıvı ürünü FT-IR spektrumu.

4000.0 3000 2000 1000 500

Dalga sayısı (cm-1

) %T

Şekil 9.49. Mandalina kabuğu piroliz sıvı ürünü FT-IR spektrumu.

Hurma çekirdeğinin katalitik pirolizinden elde edilen bütün sıvı ürün spektrumları (Şekil 9.50.-9.53.) birbirine oldukça benzerlik göstermiştir. Farklı metal ve farklı sentez yönteminin spektrum üzerinde etkisi sadece pik şiddetleri üzerinde olmuştur. Hurma çekirdeği katalitik pirolizinde kullanılan bütün katalizörler, alkol, fenol veya karboksilik asitlerin varlığını simgeleyen ve 3309-3295 cm-1’de görülen geniş ve yaygın -OH piklerini oldukça azaltmıştır. Spektrumlarda 2922–2853 cm-1’de görülen pik ise asimetrik ve simetrik C-H titreşimleri alifatik yapıların varlığını göstermektedir. 1743-1740 cm-1

civarında görülen pikler karbonil gruplarını temsil ederken, 1634-1615 cm-1 arasındaki aromatik yapılarda bulunan olefinik C=C titreşimleri hammaddede görüldüğü halde katalitik piroliz ürünlerinde görülmemiştir. 1480-1420 cm-1 arasında görülen C-H bükülme bandı bütün katalitik piroliz sıvılarında görülmüş olup alifatik yapıları ifade etmektedir. 1060-1020 cm-1

civarında gözlenen pikler ise C-O titreşimlerinden kaynaklanmaktadır ve hiçbir piroliz ürününde görülmemiştir.

Hurma çekirdeğinin katalitik piroliz sıvı ürünlerinde, katalitik olmayan piroliz sıvı ürüne göre 1600-1580-1450 cm-1

civarında görülen ve aromatik yapıları temsil eden C=C gerilim bandı ve 1060-1020 cm-1

arasında alifatik eter/ Birincil veya ikincil alkolü

4000 3000 2000 1000 500

Dalga sayısı (cm-1

) %T

simgeleyen C-O-C gerilim bandı görülmemiştir. LaCoO3 katalizörleri kullanılarak gerçekleştirilen hurma çekirdeğinin pirolizinde -OH piklerinin daha belirgin olduğu görülmüştür. Aynı durum mikrodalga yöntemde de geçerli olmuştur. Sol-jel yönteminde ise -OH pikleri en az belirgin durumdadır.

Şekil 9.50. LaMnO3 katalizörü kullanılarak yapılan hurma çekirdeği piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.51. LaNiO3 katalizörü kullanılarak yapılan hurma çekirdeği piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.52. LaCoO3 katalizörü kullanılarak yapılan hurma çekirdeği piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.53. Perovskit sinerjik etki katalizörleri kullanılarak yapılan hurma çekirdeği

Mandalina kabuğunun katalitik pirolizinden elde edilen sıvı ürün spektrumları (Şekil 9.54.-9.57.) pik şiddetleri kullanılan metale ve sentez yöntemine değişmekle beraber birbirlerine oldukça benzerdir. Mandalina kabuğunun katalitik pirolizinde kullanılan bütün katalizörler 3600-3300 cm-1’de görülen geniş ve yaygın -OH piklerini bir miktar azaltmıştır. Katalitik olmayan pirolizde yer alan ve aromatik halkayı simgeleyen 3040-3000 cm-1 arasındaki C-H gerilmesi katalitik piroliz sıvı ürünlerinde görülmemiştir. Spektrumlarda 2950–2800 cm-1’de görülen pik ise asimetrik ve simetrik C-H titreşimleri alifatik yapıların varlığını göstermektedir. 1770-1650 cm-1 civarında görülen pikler karbonil gruplarını temsil ederken, 1625-1590 cm-1

arasındaki aromatik yapılarda bulunan olefinik C=C titreşimleri hammaddede görüldüğü halde katalitik piroliz ürünlerinde görülmemiştir. 1600,1580,1450 C=C gerilim bandı Aromatik yapıları ifade etmektedir. 1450-1375 cm-1

arasında ve 1465 cm-1’de görülen C-H bükülme bandı bütün katalitik piroliz sıvılarında görülmüş olup alifatik CH3 ve CH2 yapılarını ifade etmektedir. 1275-1200 cm-1’de C-O-C gerilim bandı ve 1200-1000 cm- 1’de düzlem dışı C-H bükülme bandı bütün sıvı ürünlerde görülmüştür. Aromatik yapılar 1060-1020 cm-1

civarında gözlenen pikler ise C-O titreşimlerinden kaynaklanmaktadır ve katalitik piroliz ürünlerinde gözlenmiştir.

Mandalina kabuğu katalitik piroliz sıvı ürünlerinde, katalitik olmayan piroliz sıvı ürüne göre 1600-1580-1450 cm-1

civarında görülen ve aromatik yapıları temsil eden C=C gerilim bandı görülmemiştir. Buna göre, perovskit katalizörlerin kullanılmasıyla - OH pikleri azaltılmıştır. Mikrodalga ve ısıl bozundurma yöntemleriyle sentezlenen katalizörler kullanılarak gerçekleştirilen mandalina kabuğunun pirolizinde -OH piklerinin diğer yöntemlere göre daha belirgin olduğu görülmüştür. Isıl bozundurma yöntemiyle sentezlenen katalizörler kullanılarak elde edilen sıvı ürünlerde alifatik yapıların varlığını gösteren asimetrik ve simetrik C-H titreşimlerinin şiddeti azalmıştır. Bu piklerin şiddetinin en yüksek olduğu katalizör LaMnO3 olmuştur. Bütün katalizörler doymamış esterleri simgeleyen pikleri daha belirgin hale getirmiştir.

Şekil 9.54. LaMnO3 katalizörü kullanılarak yapılan mandalina kabuğu piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.55. LaNiO3 katalizörü kullanılarak yapılan mandalina kabuğu piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.56. LaCoO3 katalizörü kullanılarak yapılan mandalina kabuğu piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.57. Perovskit sinerjik etki katalizörleri kullanılarak yapılan mandalina kabuğu

piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Hurma çekirdeğinin Perovskit/SBA-15 kullanılarak elde edilen katalitik pirolizinden elde edilen sıvı ürün spektrumları Şekil 9.58.-9.61’de verilmektedir. Buna

göre, bütün sıvı ürün spektrumları birbirine oldukça benzerlik göstermiştir. Farklı metal ve yükleme oranının spektrum üzerinde etkisi sadece pik şiddetleri üzerinde olmuştur. Hurma çekirdeği katalitik pirolizinde kullanılan bütün katalizörler 3309-3295 cm-1’de görülen geniş ve yaygın -OH piklerini oldukça azaltmıştır. Aromatik halkayı simgeleyen 3040-3000 cm-1 arasındaki C-H gerilmesi görülmüştür. Spektrumlarda 2922–2853 cm-1’de görülen pik ise asimetrik ve simetrik C-H titreşimleri alifatik yapıların varlığını göstermektedir. 1743-1740 cm-1

civarında görülen pikler karbonil gruplarını temsil ederken, 1634-1615 cm-1

arasındaki aromatik yapılarda bulunan olefinik C=C titreşimleri hammaddede görüldüğü halde katalitik piroliz ürünlerinde görülmemiştir. 1480-1420 cm-1

arasında görülen C-H bükülme bandı bütün katalitik piroliz sıvılarında görülmüş olup alifatik yapıları ifade etmektedir. 1060-1020 cm-1 civarında gözlenen pikler ise C-O titreşimlerinden kaynaklanmaktadır ve hiçbir piroliz ürününde görülmemiştir. Perovskit/SBA-15 katalizörleri kullanılarak gerçekleştirilen hurma çekirdeğinin piroliz sıvı ürünleri perovskit kullanılan sıvı ürün spektrumlarıyla karşılaştırıldığında yapılarda 1600, 1580, 1450 cm-1

civarında aromatik yapıları işaret eden C=C gerilim bandı ve 1060-1020 cm-1

civarında alifatik eter/birincil veya ikincil alkolleri temsil eden C-O-C gerilim piklerinin var olduğu görülmüştür.

Şekil 9.58. LaMnO3/SBA-15 kullanılarak yapılan hurma çekirdeği piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.59. LaCoO3/SBA-15 kullanılarak yapılan hurma çekirdeği piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.60. LaNiO3/SBA-15 kullanılarak yapılan hurma çekirdeği piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.61. Sinerjik etki katalizörleri kullanılarak yapılan hurma çekirdeği piroliz sıvı

ürünleri FT-IR spektrumları.

Mandalina kabuğunun katalitik pirolizinden elde edilen sıvı ürünlerini FT-IR spektrumları Şekil 9.62.-9.65.’de verilmektedir. Mandalina kabuğunun katalitik pirolizinde kullanılan bütün katalizörler 3600-3300 cm-1’de görülen geniş ve yaygın - OH piklerini bir miktar azaltmıştır. Aromatik halkayı simgeleyen 3040-3000 cm-1 arasındaki C-H gerilmesi görülmüştür. Spektrumlarda 2950–2800 cm-1’de görülen pik ise asimetrik ve simetrik C-H titreşimleri alifatik yapıların varlığını göstermektedir. 1770-1650 cm-1 civarında görülen pikler karbonil gruplarını temsil ederken, 1625-1590 cm-1 arasındaki aromatik yapılarda bulunan olefinik C=C titreşimleri sadece LaMnO3/SBA-15 katalizörlerinde gözlenmiştir. 1600, 1580, 1450 cm-1’de görülen C=C gerilim bandı aromatik yapıları ifade etmektedir. 1450-1375 cm-1

arasında ve 1465 cm- 1’de görülen C-H bükülme bandı bütün katalitik piroliz sıvılarında görülmüş olup alifatik CH3 ve CH2 yapılarını ifade etmektedir. 1275-1200 cm-1’de C-O-C gerilim bandı ve 1200-1000 cm-1’de düzlem dışı C-H bükülme bandı bütün sıvı ürünlerde görülmüştür. Aromatik yapılar 1060-1020 cm-1

civarında gözlenen pikler ise C-O titreşimlerinden kaynaklanmaktadır ve katalitik piroliz ürünlerinde gözlenmiştir. Perovskit/SBA-15 katalizörleri kullanılarak gerçekleştirilen mandalina kabuğu piroliz

sıvı ürünleri perovskit kullanılan sıvı ürün spektrumlarıyla karşılaştırıldığında yapılarda 1465 cm-1’de alifatik CH2 varlığını işaret eden C-H bükülme bandı piklerinin var olduğu görülmüştür.

Şekil 9.62. LaMnO3/SBA-15 kullanılarak yapılan mandalina kabuğu piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.63. LaCoO3/SBA-15 kullanılarak yapılan mandalina kabuğu piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.64. LaNiO3/SBA-15 kullanılarak yapılan mandalina kabuğu piroliz sıvı ürünleri FT-IR spektrumları.

Şekil 9.65. Sinerjik etki katalizörleri kullanılarak yapılan mandalina kabuğu piroliz sıvı

Benzer Belgeler