Investigação de uma possível transição de fase nas amostras de Ce. Devido ao padrão do espectro Raman obtido para essas amostras, as bandas largas e deslocadas no sentido de baixas frequências indicam que estas amostras estejam próximas de sua temperatura de transição de fase. Nesse sentido, alguns ensaios já foram realizados, porém houve uma dificuldade nas tentativas de se resfriar a amostra para a realização das medidas de Raman em baixa temperatura, que em parte foi devido ao criostato de dedo frio utilizado, que não se mostrou eficiente no caso dessa amostra, e outra devido à baixa condutividade térmica aparente das amostras.
Transições de fase nos compostos contendo lantanídeos com raios iônicos maiores também devem ser investigadas. Nesse caso, um ensaio em alta temperatura com a amostra de PrNbO4 foi realizado, o qual indicou que essas amostras também transitam de
uma estrutura monoclínica para uma tetragonal. O espectro Raman dessa amostra a 750°C foi semelhante ao espectro da amostra de Ce à temperatura ambiente, sugerindo que a transição também pode ocorrer para os lantanídeos maiores. Porém, nesse caso é importante ressaltar que, para os lantanídeos menores, a transição ocorre em temperaturas mais elevadas. Note que nesse ensaio prévio foi possível observar uma grande diferença de temperatura na sequência da série LnNbO4, onde espectros indicando estruturas
tetragonais foram observados à 24°C para Ce (1,01Å) e à 750°C para Pr (0,99Å). O resultado desse ensaio também prevê a dificuldade experimental relacionada à demanda por altas temperaturas.
DRX em alta temperatura também deverão ser realizados para comprovar a transição de fase através dos padrões de difração de cada uma das estruturas cristalinas. Desse modo, os resultados também poderão contribuir com a interpretação dos dados dos espectros Raman de alta temperatura.
Investigação das estruturas cristalinas das eletrocerâmicas do tipo Ln3SbO7 compostas
por lantanídeos de raios iônicos menores. Neste caso, as técnicas utilizadas até o momento não foram capazes de determinar o arranjo cristalino destas eletrocerâmicas que
107 foram produzidas. Os difratogramas das amostras exibiram picos extras não identificados por nenhum grupo espacial proposto pela literatura e estudado neste trabalho. Essas denominadas “sutilezas” no padrão de DRXS impossibilitaram o refinamento dos dados experimentais e, consequentemente, a conclusão a respeito da estrutura cristalina exibida pelos compostos. Acredita-se que todas as informações adquiridas até o momento são de grande relevância e embasarão as próximas etapas que deverão ser realizadas para a elucidação dessa questão.
Estudos mais elaborados a respeito das propriedades ópticas das eletrocerâmicas sintetizadas também são sugeridos. Nesse sentido, propõe-se a produção de amostras cerâmicas dopadas, a fim de se obter materiais com alta eficiência quântica e valor agregado. O estudo nas cerâmicas autoativadas se mostrou importante para o conhecimento das diferentes matrizes hospedeiras. Na literatura, a maioria dos trabalhos está relacionada a matrizes orgânicas ou a complexos inorgânicos. O grande problema dos complexos orgânicos de terras raras é que eles começam a se decompor em temperaturas relativamente baixas, da ordem de 200°C. A ideia da dopagem iria aumentar a eficiência das transições e poderia produzir materiais com propriedades ópticas iguais ou superiores aos sistemas dopados orgânicos já conhecidos, sendo que a principal vantagem nesse caso em se utilizar matrizes cerâmicas é o fato de serem fotoestáveis. Assim, por exemplo, não teríamos problemas relacionados à degradação sob a radiação UV, o que poderia expandir o campo de aplicabilidade desses dispositivos.
Investigação do comportamento fotoluminescente da amostra de EuSbO4 após o
resfriamento a 11K. Os resultados obtidos neste trabalho indicaram que o resfriamento provocou uma troca de simetria do íon Eu3+, o qual foi evidenciado pela observação de mais de um componente Stark na transição 5D0 → 7F0. Nesse sentido, medidas de EPR
(ressonância paramagnética eletrônica) foram realizadas na tentativa de explorar o ambiente local ao redor do íon európio na estrutura. Os resultados indicaram a presença de Eu2+ na amostra resfriada a 11K. Isso porque o Eu na sua forma trivalente, com configuração 4f 6 e estado fundamental 7F0, não possui sinal no EPR, pois seu estado
fundamental é um singleto e é diamagnético. Já o Eu2+ na forma divalente com
configuração 4f7 e estado fundamental 8S7/2 apresenta sinal EPR, uma vez que ele é
108 baixa temperatura, porque a taxa de relaxação dos elétrons desemparelhados do Eu2+ diminui à medida que a temperatura diminui, e isto facilita a emissão radiativa do Eu2+. Esse resultado já nos dá uma indicação parcial do que seja o fenômeno anômalo observado nos espectros de emissão fotoluminescente da amostra resfriada de EuSbO4,
fornecendo indícios para os estudos futuros que deverão ser realizados, a fim de se entender totalmente este comportamento.
Investigação das propriedades protônicas nas eletrocerâmicas produzidas. Isto porque, esta tem sido uma das promissoras aplicações estudadas recentemente para esta classe de cerâmicas. Porém, poucas amostras já foram reportadas, incluindo principalmente as amostras com o lantânio: LaTaO4 e LaNbO4. Logo, diante de todas as séries de terras
raras que foram produzidas será possível investigar as propriedades elétricas e o fenômeno da protocondutividade para as demais terras raras.
109
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