4. BULGULAR VE TARTIŞMA
4.4 Mikrodalga Destekli Ekstraksiyon (MDE)
4.4.3.3 Posa:çözücü oranı ve ekstraksiyon süresinin renk değerleri üzerine etkisi
131
gallik asit/g KM), 1:30 posa:çözücü oranında, 180 W mikrodalga gücünde, 5. dakikada elde edilmiştir.
132
MDEE’da sabit posa:çözücü oranında ekstraksiyon süresinin renk değerleri üzerine etkisi çizelge 4.12’de aynı sütun altında değerlendirilmiştir. 1:10 posa:çözücü oranında L* ve b* değerleri artan ekstraksiyon süresinden etkilenmemiştir. a* değeri 2.5 dakikadan sonra azalmaya başlamıştır. 180 W güçte TMA miktarı sonuçları değerlendirildiğinde 1:10 posa:çözücü oranında 2.5 dakikada ekstraksiyonun sabitlendiği görülmektedir. Bu noktada antosiyanin ekstraksiyonu ve degradasyonun dengelenmiş olabileceği ve kırmızılık ölçütünü oluşturan bazı bileşiklerin degradasyonu sebebiyle a* değerinin azalmış olabileceği düşünülmektedir. Bu durum bölüm 4.4.1.3’te ayrıntılı olarak açıklanmıştır. 1:20 posa:çözücü oranında L* değeri ekstraksiyon süresindeki artıştan etkilenmezken, a* değerinin zamanla azaldığı, b* değerinin ise arttığı tespit edilmiştir. 1:30 posa:çözücü oranında ise L* değeri zamanla azalmış, ekstrakların rengi süre uzadıkça koyulaşmıştır. a* değeri de diğer posa:çözücü oranlarına benzer şekilde azalmıştır. b* değerinin ise artan süre ile arttığı görülmektedir.
Şekil 4.44 180 W güçte MDEE’nin konvansiyonel ekstraksiyona göre toplam renk farkı
180 W güçte MDEE ile elde edilen ekstraktların konvansiyonel ekstraksiyona göre toplam renk farkı (∆E) şekil 4.44’de verilmiştir. Diğer çözücülerle birlikte değerlendirildiğinde konvansiyonel ekstraksiyona göre en yüksek renk farkının etanollü su kullanımında elde edildiği görülmektedir. Bu durumun etanollü su kullanımında
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
1:10 1:20 1:30
Toplam Renk Farkı
Posa:çözücü oranı
0.5 dakika 1 dakika 2.5 dakika 5 dakika
133
ekstraktların daha yüksek TMA ve TFB içeriğine sahip olması ile ilişkili olduğu düşünülmektedir.
MDEE 360 W güçte ekstraksiyonun ilk 30 saniyesinde en düşük L* değeri yani en koyu ekstrakt en fazla posa içeren 1:10 posa:çözücü oranında elde edilmiştir. Birim posa başına düşen çözücü miktarı fazla olduğunda örneklerin rengi beklendiği üzere açılmıştır. Çizelge 4.13 incelendiğinde a* (kırmızılık) değeri incelenen tüm ekstraksiyon sürelerinde 1:30 posa:çözücü oranında en yüksek bulunmuştur. b* değeri de ekstraksiyon süresi sabit tutulduğunda birim posa başına düşen çözücü miktarındaki artıştan etkilenmiştir.
Çizelge 4.13 Mikrodalga destekli etanollü su ekstraksiyonu ile 360 W güçte elde edilen ekstraktların renk değerleri
Ekstraksiyon türü 1:10 1:20 1:30
L*
MDEE 0.5 dakika 20.4±0.0bB 21.4±0.4aB 22.5±0.0aA
MDEE 1 dakika 20.3±0.1abB 20.4±0.1aB 21.5±0.2aA
MDEE 2.5 dakika 20.5±0.2abA 20.6±0.2aA 22.6±0.4aA
MDEE 5 dakika 20.9±0.0aB 21.1±0.2aB 22.6±0.0aA
a*
MDEE 0.5 dakika 5.6±0.1aC 8.9±0.3aB 10.3±0.0aA
MDEE 1 dakika 4.3±0.0bC 6.4±0.0bB 8.0±0.4bA
MDEE 2.5 dakika 4.3±0.1bC 6.4±0.1bB 8.1±0.2bA
MDEE 5 dakika 4.2±0.0bC 5.6±0.1cB 7.4±0.0bA
b*
MDEE 0.5 dakika 2.4±0.0aB 1.5±0.1bC 3.0±0.0cA
MDEE 1 dakika 1.9±0.1bC 2.4±0.1aB 3.3±0.0bA
MDEE 2.5 dakika 1.7±0.0bcC 2.3±0.0aB 4.0±0.0aA
MDEE 5 dakika 1.5±0.2cC 2.2±0.0aB 3.8±0.0aA
a , b , c,
Aynı sütunda farklı harfler taşıyan değerler arasındaki farklılık istatistiksel olarak anlamlıdır.
A, B, C,
aynı satırda farklı harfler taşıyan değerler arasındaki farklılık istatistiksel olarak anlamlıdır.
MDEE’de sabit posa:çözücü oranında ekstraksiyon süresinin renk değerleri üzerine etkisi çizelge 4.13’de aynı sütun altında değerlendirilmiştir. 1:10 posa:çözücü oranında L* ve b* değerleri artan ekstraksiyon süresinden etkilenmiştir. L* değerlerinde hafif bir artış ve b* değerlerinde ise azalma gözlenmiştir. En yüksek a* değeri 30. saniyede elde
134
edilmiş ve sonrasında azalmış ve sabit kalmıştır. Bu durum etanol kullanımında ekstraksiyonun ilk dakikalarından sonra kırmızılık ölçütünü oluşturan bazı antosiyanin türevlerinin degrade olmuş olabileceğini düşündürmektedir. 1:20 ve 1:30 posa:çözücü oranlarında da a* değerinin 30 saniyede yüksek bulunup sonrasında azalmaya başlaması bu durumu desteklemektedir. L* değerleri 1:20 ve 1:30 posa:çözücü oranında ekstraksiyon süresi ile değişmezken b* değerlerinin arttığı tespit edilmiştir.
Şekil 4.45 360 W güçte MDEE’nin konvansiyonel ekstraksiyona göre toplam renk farkı
360 W güçte MDEE ile elde edilen ekstraktların konvansiyonel ekstraksiyona göre toplam renk farkı (∆E) şekil 4.45’de verilmiştir. Tüm ekstraktların toplam renk farkı gözle görülebilir eşik değerin üzerinde ve konvansiyonel ekstraksiyona göre çok farklı bulunmuştur. Bu sonuç etanollü su ve konvansiyonel ekstraksiyonun TMA ve TFB miktarları arasındaki ilişkiyle desteklenmektedir.
540 W güçte elde edilen ekstraktların renk değerleri değerlendirildiğinde ise diğer güçlere benzer sonuçlar elde edilmiştir. L* değeri en düşük, en fazla posa içeren 1:10 posa:çözücü oranında ölçülmüştür. a* (kırmızılık) değeri incelenen tüm ekstraksiyon sürelerinde 1:30 posa:çözücü oranında en yüksek bulunmuştur. b* değeri de farklı
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0
1:10 1:20 1:30
Toplam Renk Farkı
Posa:çözücü oranı
0.5 dakika 1 dakika 2.5 dakika 5 dakika
135
ekstraksiyon sürelerinde posa:çözücü oranındaki değişime göre farklı eğilimler göstermiştir (Çizelge 4.14).
MDEE’da sabit posa:çözücü oranında ekstraksiyon süresinin renk değerleri üzerine etkisi çizelge 4.14’de aynı sütun altında değerlendirilmiştir. 1:10 posa:çözücü oranında L* değeri zamanla çok az artarken a* ve b* değerleri artan ekstraksiyon süresi ile azalmıştır. 1:20 ve 1:30 posa:çözücü oranında 1. dakikada L* değeri çok az yükselmiş ve süre uzadıkça sabit kalmıştır. 1:20 posa çözücü oranında a* değeri süreden etkilenmezken 1:30 posa:çözücü oranında süre artışından olumsuz etkilenmiş ve 5.
dakikada azalmıştır. Bu aşamada kırmızı rengi sağlayan moleküllerin artık degrade olmaya başladığı görülmektedir. b* değeri ise posa:çözücü oranındaki değişime benzer şekilde 1:20 ve 1:30 posa:çözücü oranlarında ekstraksiyon süresinden farklı etkilenmiştir. b* değerinin 1:10 ve 1:20 posa:çözücü oranının tersine 1:30 posa:çözücü oranında zamanla arttığı tespit edilmiştir.
Çizelge 4.14 Mikrodalga destekli etanollü su ekstraksiyonu ile 540 W güçte elde edilen ekstraktların renk değerleri
Ekstraksiyon türü 1:10 1:20 1:30
L*
MDEE 0.5 dakika 20.5±0.0cC 21.0±0.0bB 22.4±0.0bA
MDEE 1 dakika 20.4±0.1cC 21.2±0.0aB 22.6±0.1aA
MDEE 2.5 dakika 20.6±0.0bC 21.3±0.0aB 22.6±0.0aA
MDEE 5 dakika 20.8±0.0aC 21.1±0.0aB 22.5±0.0aA
a*
MDEE 0.5 dakika 5.3±0.0aC 7.4±0.0aB 9.6±0.1aA
MDEE 1 dakika 4.8±0.0bC 7.5±0.0aB 9.6±0.1aA
MDEE 2.5 dakika 4.7±0.0cC 7.6±0.0aB 9.5±0.1aA
MDEE 5 dakika 4.4±0.0dC 7.5±0.0aB 8.5±0.0bA
b*
MDEE 0.5 dakika 3.1±0.0aA 3.2±0.0aA 1.7±0.1cB
MDEE 1 dakika 2.7±0.0bB 2.9±0.0bA 1.8±0.0cC
MDEE 2.5 dakika 2.2±0.0cB 2.9±0.1bA 2.0±0.0bC
MDEE 5 dakika 2.0±0.1cC 2.8±0.1bA 2.4±0.1aB
a , b , c,
Aynı sütunda farklı harfler taşıyan değerler arasındaki farklılık istatistiksel olarak anlamlıdır.
A, B, C,
aynı satırda farklı harfler taşıyan değerler arasındaki farklılık istatistiksel olarak anlamlıdır.
136
540 W güçte MDEE ile elde edilen ekstraktların konvansiyonel ekstraksiyona göre toplam renk farkı (∆E) şekil 4.46’da verilmiştir. MDEE’de diğer güçlere benzer şekilde ekstraktların toplam renk farkı gözle görülebilir eşik değerin üzerinde ve oldukça yüksek bulunmuştur. Mikrodalga destekli ekstraksiyonda konvansiyonel ekstraksiyona göre en yüksek renk farkı etanollü su kullanımında tespit edilmiştir.
Şekil 4.46 540 W güçte MDEE’nin konvansiyonel ekstraksiyona göre toplam renk farkı
4.4.4 Çözücü çeşidinin TMA ve TFB miktarı üzerine etkisi ve konvansiyonel