cobalto, foram realizados os ensaios magnéticos dos discos de compósito de matriz polimérica. As Figuras 37 a 40 apresentam os gráficos de variação do campo magnético (Oe) perpendicular ao plano das amostras versus distância (mm) para os entalhes de 1 mm, 5 mm e 10 mm, conforme mostrados na Figura 18.
Os resultados indicam claramente a presença dos entalhes. O início e o final de cada entalhe marcados nas figuras coincidem com as dimensões determinadas nos discos, confirmando desta forma que o sinal de campo obtido é característico de cada entalhe. Pode-se observar também a repetição dos sinais medidos nos sentidos horário e anti-horário, indicando excelente reprodutibilidade dos resultados de medição. A inversão de sentido na rotação é indicada pela linha tracejada nos gráficos das figuras. Observa-se ainda que
o sinal medido nos discos com ferrita de bário (sem moagem) e com ferrita de cobalto apresentam-se muito bem definidos, formando uma curva indicativa do início e final do entalhe, gerando uma assinatura característica para cada entalhe.
Para os discos com adição de ferrita de bário moídas por 12 h e 20 h, o sinal magnético é perceptível somente nos entalhes de 5 mm e 10 mm (Figuras 39 e 40).
5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 H ( O e ) d(mm) 0 = 1 mm 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 0=5 mm H ( O e ) d (mm) 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 H ( O e ) d (mm) o = 10 mm
Figura 37 – Gráficos de campo magnético (Oe) versus distância da CoFe2O4
5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 H ( O e ) d (mm) 0 = 1mm 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 0 = 5 mm H ( O e ) d (mm) 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 H ( O e ) d (mm) 0 = 10mm
Figura 38 – Gráficos de campo magnético (Oe) versus distância da BaFe12O19 (sem
5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 H ( O e ) d (mm) = 1 mm 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 H ( O e ) d (mm) 0 = 5 mm 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 o = 10 mm H ( O e ) d (mm)
Figura 39 – Gráficos de campo magnético (Oe) versus distância da BaFe12O19 (12
5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 0 = 1mm H ( O e ) d (mm) 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 H ( O e ) d (mm) = 5 mm 5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 0 = 10 mm H ( O e ) d (mm)
Figura 40 – Gráficos de campo magnético (Oe) versus distância da BaFe12O19 (20
Para melhor interpretar o comportamento magnético dos compósitos de matriz polimérica com adição de ferritas, decidiu-se pela confecção de três gráficos que permitissem uma melhor visualização dos dados, para facilitar o processo de análise dos mesmos. Para tanto, a maneira escolhida para a representação gráfica foi de demonstração de variação magnética em função da distância de cada defeito para todas as ferritas magnéticas. Nas Figuras 41 a 43 são mostradas as comparações das respostas magnéticas da ferrita de cobalto sintetizada pelo método Pechini e da ferrita de bário (sem moagem, com 12 e 20 horas de moagem) para os entalhes de 1 mm, 5 mm e 10 mm.
5 10 15 20 25 30 0 2 4 6
H
(
O
e
)
d (mm)
CoFe2O4BaFe12O19 (sem moagem)
BaFe12O19 ( 12 horas)
BaFe12O19 ( 20 horas)
Figura 41 – Gráficos de campo magnético (Oe) versus distância da CoFe2O4,
BaFe12O19 (sem moagem), BaFe12O19 (12 horas) e BaFe12O19 (20 horas) para o defeito
5 10 15 20 25 30 -2 0 2 4 6
H
(
O
e
)
d (mm)
Figura 42 – Gráficos de campo magnético (Oe) versus distância da CoFe2O4,
BaFe12O19 (sem moagem), BaFe12O19 (12 horas) e BaFe12O19 (20 horas) para o defeito
5 10 15 20 25 30 0,0 1,5 3,0 4,5 CoFe2O4
BaFe12O19 (sem moagem)
BaFe12O19 (12 horas) BaFe12O19 (20 horas)
H
(
O
e
)
d (mm)
Figura 43 – Gráficos de campo magnético (Oe) versus distância da CoFe2O4,
BaFe12O19 (sem moagem), BaFe12O19 (12 horas) e BaFe12O19 (20 horas) para o defeito
de 10 mm.
Comparando o defeito de 1 mm para as 4 amostras de compósito polimérico, conforme mostra a Figura 41, verifica-se claramente a incapacidade de detecção dos entalhes para os compósitos com adição de ferrita de bário moídas por 12 e 20 horas. Desta forma, não foi possível avaliar a variação do campo magnético no defeito, ou seja, a moagem das partículas não favoreceu a detecção de entalhes de menor dimensão (1 mm). Entretanto, o menor tamanho de partícula permitiu produzir curvas magnéticas mais suaves, com menos descontinuidades. Além disto, as curvas de campo magnético dos
compósitos com ferritas de bário com partículas menores mostraram picos somente nas regiões dos entalhes, o que não ocorreu para as ferritas de bário sem moagem ou para as ferritas de cobalto, ou seja, permitiu uma melhor relação sinal-ruído.
Percebe-se que para os entalhes de 5 e 10 mm, todos os quatro discos de compósito polimérico apresentaram uma similaridade no tamanho do sinal medido, correspondente às indicações das setas. Além disso, verifica-se maior variação magnética, presente no defeito de 10 mm, para os discos de compósito polimérico com adição de ferrita de cobalto e ferrita de bário sem o processo de moagem (Figuras 37 e 38), este fato pode ser explicado pela maior magnetização das amostras, quanto maior a magnetização, maior serão as linhas equipotenciais e consequentemente maior será a corrente magnética de fuga, contribuindo dessa forma para maior resolução na detecção do defeito, conforme constatado na análise das curva de histerese desses materiais.
O deslocamento saliente das curvas para a direita (Figura 43) é uma indicação de que houve uma alteração no tempo de inversão de sentido, não sendo possível o mesmo tempo para todas as amostras, por limitações do aparato de medição utilizado.
Capítulo 5
5 CONCLUSÃO E PERSPECTIVAS FUTURAS
Este trabalho focalizou o desenvolvimento de compósitos de matriz polimérica reforçado com fibras de vidro com adição de partículas magnéticas. Ferritas de bário comercialmente disponíveis, sem moagem e moídas em moinho de alta energia por 12 h e 20 h foram adicionadas aos compósitos. Além destas, ferritas de cobalto foram sintetizadas pelo método Pechini e também adicionadas e os resultados foram comparados com aqueles obtidos com as ferritas de bário. Um estudo da caracterização estrutural e magnética das amostras obtidas foi apresentado.
Através dos dados de DRX confirmou-se a presença das fases desejadas, além da presença de impurezas para ambas ferritas (cobalto e bário). Observou-se também a redução nos tamanhos dos cristalitos, decorrente do processo de moagem do pó comercial, para as ferritas de bário. A ferrita de cobalto, em consequência da síntese utilizada (Pechini), apresentou tamanho de cristalito elevado. As análises por MEV revelaram que os pós de ferritas são formados por aglomerados de partículas magnéticas com dimensões na ordem de mícron.
Medidas de magnetização em função do campo aplicado (M x H), em temperatura ambiente, mostraram que a ferrita de cobalto apresentou magnetização de saturação em torno de 67 emu/g, um valor abaixo do máximo encontrado na literatura para pós de ferrita de cobalto (80 emu/g). Atribui-se essa diminuição à presença da fase antiferromagnética (hematita), formada durante a síntese de Pechini. Além disso, apresentou baixo valor de coercividade, configurando assim um material mole. A ferrita de bário comercial apresentou magnetização de saturação de 76 emu/g, contudo com o processo de moagem (12 e 20 horas), a magnetização de saturação diminuiu em para 26 meu/g, e a coercividade de 2,5 kOe para aproximadamente 1,9 kOe em 20 horas de moagem, essas ferritas apresentaram a configuração de materiais magnéticos duros.
As curvas ZFC-FC para a ferrita de bário e ferrita de cobalto, evidenciam que as mesmas ainda apresentam irreversibilidade a 400K tendo, portanto, potencial para uso até essa temperatura, pelo menos.
Corpos de prova de compósitos com adição de ferritas foram fabricados na forma de discos e três entalhes circulares com diâmetros de 1, 5 e 10 mm foram produzidos para verificar o potencial de utilização de técnicas de caracterização magnética na identificação dos entalhes.
Através da medida de fuga de fluxo magnético, foi possível observar as variações de sinal magnético medidas nas amostras com 10 % em peso de ferrita de cobalto, sendo os entalhes reprodutíveis e característicos e com boa correlação para os três tamanhos de entalhe (1, 5 e 10 mm). No caso das amostras de BaFe12O19, o processo de moagem por 12 h e 20 h não contribuiu
para a melhor identificação de entalhes de menor dimensão (1 mm), mas o menor tamanho de partícula permitiu produzir curvas magnéticas mais suaves, com menos descontinuidades e melhor relação sinal-ruído.
Dessa forma, os resultados sugerem que a adição de partículas ferrimagnéticas viabiliza o uso de técnicas de inspeção magnética para realização de inspeção de danos ou detecção de entalhes em estruturas à base de compósitos de matriz polimérica.
SUGESTÃO DE TRABALHOS FUTUROS
Tendo em vista o contexto das atividades desenvolvidas neste trabalho, bem como os resultados obtidos, são propostos os seguintes trabalhos futuros: - Pesquisar outros tipos de ferrita ou outro mineral, a fim de proporcionar boas propriedades magnéticas e que apresentem um baixo custo.
- Desenvolver uma técnica de fabricação dos discos que permita uma maior homogeneização das partículas de ferrita. Tratar os dados visando identificar características dos entalhes como dimensões, geometria e profundidade.
- Redução no tamanho das partículas e aumento da coercividade através de mudanças no processo de produção.
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