NEFSİ MUTMAİNNE VE MÜKAFATI

Neste trabalho estudamos a síntese de materiais híbridos de NTCs e hematita visando sua aplicação como foto-eletrodo para a foto-eletrólise da água em uma célula eletroquímica. Recorremos ao método solvotérmico para produção do material híbrido e por este caminho conseguimos crescer NPs de hematita sobre os NTC. O papel de certos parâmetros da reação solvotérmica foi investigado. Concluímos que a funcionalização dos NTCs não teve efeito relevante na decoração dos tubos e que o tamanho das NPs está relacionado com o tempo da reação; quão maior o tempo de duração da reação solvotérmica, maiores são as NPs. Mas apenas reduzir o tempo da reação não é suficiente para produzir NPs cada vez menores, pois há uma duração mínina da reação para que o crescimento dos cristais aconteça. As amostras produzidas com duração menor de 2h resultaram em material amorfo. O solvente usado também influencia no tamanho das NPs. Em nosso estudo concluímos que quão maior a disponibilidade de água no ambiente da reação, maiores são as partículas do óxido. Nas amostras produzidas com NTCs mais espessos (Série C), as caracterizações por microscopia MET e DRX, através da equação de Scherrer, revelaram que na realidade cada partícula é formada pela aglomeração de cristais de tamanho de 20-30 nm. Apesar do tamanho reduzido dos cristais, acreditamos que o material resultante desta série não é o mais apropriado para conduzir a foto-eletrólise da água, pois as NPs em si, são grandes, cerca de 250 nm, sendo este um caminho muito longo para ser percorrido pelos portadores. Entre as amostras da Série B, que envolve NTCs mais finos, a amostra BM1 apresentou a morfologia, em teoria, mais adequada para produção do foto-eletrodo, pois as NPs possuem o menor tamanho que conseguimos sintetizar pelo método, cerca de 120 nm, e a rede de NTCs finos está em toda a amostra, favorecendo a condução elétrica.

Outro método para crescimento também foi investigado: o método de impregnação física, desenvolvido no Laboratório de Nanomateriais. O material resultante desta técnica foi identificado por EDS e DRX e apenas NTC e a hematita foram identificados como fases constituintes. Pelas imagens de MEV, as amostras podem ser descritas como crostas densas do óxido envolvendo os NTCs. A análise de imagens de MET revelou que esta crosta é formada por NPs do óxido bem pequenas, cerca de 5-15 nm, interligadas. Trata-se de um material pouco homogêneo. Há regiões sem a presença de NTCs, apenas com aglomerados de NPs de hematita, e regiões com emaranhados de tubos e raras NPs do óxido. Concluídos que o processo de preparação da mistura inicial deve ser aprimorado, mas a técnica se mostrou

promissora, pois observamos nas amostras alguns NTCs isolados com sua superfície coberta de NPs de hematita de 5-15 nm. Sendo este o tamanho ideal para conduzir a reação de foto- hidrólise.

Filmes finos dos materiais produzidos pelo método solvotérmico foram depositados pela técnica EPD e pelo método de filtração. Conseguimos depositar filmes homogêneos e de espessura controlada com ambas as técnicas, porém o método de filtração resultou em filmes mais uniformes. Dentre os filmes depositados, escolhemos o filme da amostra BM1 para iniciar os testes foto-eletroquímicos. Tal escolha foi baseada na morfologia do filme, onde temos uma densidade alta e uniforme de NPs de Fe2O3 em contato com uma rede de NTCs finos.

Iniciamos a montagem do aparato experimental para medidas foto-eletroquímicas e foto-voltaicas no Laboratório de Nanomateriais e com esta montagem inicial foi possível observar uma resposta foto-eletroquímica do filme BM1. Apesar de ainda não possuirmos informações sobre a eficiência do processo de foto-hidrólise, por falta de instrumentos, temos os indícios que a reação de quebra da água acontece. Esperamos adquirir a instrumentação necessária para realizar cálculos de eficiência dos foto-eletrodos produzidos, não só da amostra BM1, como também das outras amostras, incluindo as sintetizadas pelo método de impregnação física, que ainda não foram depositadas na forma de filmes finos, mas que em breve serão. Também está programado um estudo sistemático das condições do experimento foto-eletroquímico: como variando a espessura dos filmes e o pH da solução.

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