Mikrokapsüllerin enkapsülasyon etkinliği

Mikrokapsüllerin sahip olduğu toplam yağ içeriği, yüzey yağ içeriği ve enkapsülasyon etkinliği (EE) değerleri çizelge 4.6’da gösterilmiştir. Mikrokapsüllerin toplam yağ içeriği değerleri % 80.85-92.27 arasında değişmektedir. AG tek başına kaplama materyali olarak kullanıldığında % 84.54 oranında yağ tutma özelliğine sahip iken, PPİ ile karıştırıldığında bu değer % 80.85’e düşmüştür. Ancak, bu düşüş istatiki olarak önemsizdir (P˃0.05). Üç kaplama materyali birlikte kullanıldığında ise mikrokapsülün yağ tutma özelliğinin arttığı görülmüştür (% 92.27) (P<0.05). FUY’un yalnızca AG ile enkapsüle edildiği bir çalışmada, mikrokapsüllerin toplam yağ içeriğinin uygulanan farklı proses koşullarına bağlı olarak % 56-91 arasında değiştiği belirtilmiştir (Garcia vd. 2012). Tarafımızca yapılan çalışmada proses şartları sabit olup, farklı kaplama materyali kombinasyonları kullanılarak % 80.85-92.27 değerleri elde edilmiştir. En yüksek yüzey yağ içeriği değeri AG:PPİ:MD mikrokapsülüne ait iken, en düşük değer AG mikrokapsülüne aittir (P<0.05). Yüzey yağ içeriğinin emülsiyon damlacık büyüklüğü ile güçlü bir ilişkisi vardır ve düşük yüzey yağ içeriği aktif materyalin depolama stabilitesi açısından oldukça önemlidir. FUY emülsiyonları arasında en düşük damlacık büyüklüğü değeri (D32) AG emülsiyonu ait iken, en büyük damlacık büyüklüğü (D32) değeri AG:PPİ:MD emülsiyonuna aittir. Çalışmada elde edilen sonuçları bu ilişki doğrulamaktadır. Damlacık büyüklüğüne bağlı olarak damlacığın yüzey alanı değişmektedir ve damlacık yüzey alanı da yüzeyde bulunan (enkapsüle edilemeyen) yağ miktarını etkilemektedir (Bringas-Lantigua vd. 2011, Marquez-Gomez vd. 2017). Mandalina uçucu yağının AG ve MD kullanılarak püskürterek kurutma

51

tekniği ile enkapsüle edildiği bir çalışmada; kullanılan kaplama materyali formülasyonu sabit olup, farklı inlet sıcaklıkları (160, 180 ve 200 °C) kullanılmıştır. Çalışmada elde edilen mikrokapsüllerin yüzey yağ içeriğinin % 0.5-1.5 arasında değiştiği belirtilmiştir.

Tarafımızca yapılan çalışmadaki mikrokapsüllerin yüzey yağ içeriği yukarıda ifade edilen çalışmadaki değerlerden daha yüksektir. Bu durumun nedeni muhtemelen FUY’un enkapsülasyonunda daha düşük inlet sıcaklığının (150 °C) kullanılması olabilir (Bringas-Lantigua vd. 2011).

Çizelge 4.6 Mikrokapsüllerin toplam yağ içeriği, yüzey yağ içeriği ve enkapsülasyon etkinliği değerleri

Mikrokapsül Toplam Yağ

İçeriği (%) Yüzey Yağ

İçeriği (%) Enkapsülasyon Etkinliği (%) AG 84.54±2.93^b 2.20±0.10^c 82.34±2.85^ab AG:PPİ 80.85±2.30^b 3.30±0.30^b 77.54±2.27^b AG:PPİ:MD 92.27±3.02^a 5.08±0.18^a 87.19±3.02^a PPİ:MD 86.48±4.72^ab 3.62±0.16^b 82.85±4.57^ab

Aynı sütunda yer alan “a-c” üst harfleri örnek grupları arasındaki farkın istatistiki olarak önemli olduğunu ifade etmektedir (P<0.05).

EE en yüksek olan mikrokapsül; kaplama materyali olarak AG, PPİ ve MD’nin birlikte kullanıldığı formülasyondur (P<0.05). Bu formülasyonu AG ve PPİ:MD mikrokapsülleri takip etmektedir. AG:PPİ mikrokapsülü ise en düşük EE değerine sahiptir (% 77.54) (P<0.05). AG ve PPK kullanılarak keten tohumu yağının enkapsüle edildiği bir çalışmada, EE’nin % 72-79 arasında değiştiği belirtilmiştir (Rodea-González vd. 2012). Bu çalışmada AG:PPİ mikrokapsülünün EE değeri % 77.54 olup, literatür bilgileri de bulgularımızı desteklemektedir. de Barros Fernandes vd. (2017) zencefil uçucu yağını PPİ, MD ve inulin gibi farklı kaplama materyalleri ile enkapsüle etmiştir. Çalışmada kaplama materyali olarak PPİ ve MD birlikte kullanıldığında EE % 61.64 olarak bulunmuş olup tarafımızca yürütülen çalışmada elde edilen değerin (%

82.85) altında kalmıştır. Literatürde enkapsülasyon işlemi için aynı kaplama materyalleri kullanılsa bile farklı EE değerleri elde edildiği görülmüştür. Bu farklılıklar enkapsüle edilen aktif materyalin fizikokimyasal özelliklerinden, aktif materyal:kaplama materyali oranından, emülsiyon hazırlama aşamasında uygulanılan

52

homojenizasyon işleminden ve püskürterek kurutma işlemi şartlarından kaynaklandığı düşünülmektedir.

4.3.6 Mikrokapsüllerin morfolojik özellikleri

Mikrokapsüllerin taramalı elektron mikroskobu görüntüleri şekil 4.3’te gösterilmiş olup mikrokapsüllerin düzensiz küresel şekillere sahip olduğu görülmektedir. Mikrokapsül yüzeylerinde çukurların bulunduğu ancak, çatlak ve çökme olmadığı gözlenmiştir.

Mikrokapsül yüzeyinde meydana gelen çukurlar kurutma sıcaklığının düşük olmasından ileri gelmektedir. Püskürterek kurutma işlemi düşük sıcaklıklarda gerçekleştirildiği zaman emülsiyon içerisindeki suyun difüzyon hızı düşük olur. Bu durum mikrokapsül yüzeylerinde çökme ve büzüşmenin meydana gelmesi için gerekli sürenin oluşmasına neden olur (Beirão-da-Costa vd. 2013, Du vd. 2014). Partikül yüzeyinde çatlakların bulunmaması, düşük gaz geçirgenliğine neden olacağından FUY’un mikrokapsül içerisinde tutulması ve korunması açısından önemlidir (Fernandes vd. 2017; Santana, Cano-Higuita, de Oliveira & Telis, 2016). AG:PPİ:MD ve PPİ:MD mikrokapsüllerinin diğer örneklerden farklı olarak kümeleşme eğiliminde oldukları görülmektedir. Bu durum kaplama materyali formülasyonunun MD içermesinden kaynaklanabilmektedir.

Maltodekstrin, yapısında plastikleştirici etkiye sahip düşük molekül kütleli şekerleri içermektedir. Püskürterek kurutma işleminde plastikleştirici maddelerin bulunması önemlidir, çünkü küresel ve pürüzsüz bir yapının oluşmasına katkıda bulunurlar. Bu durum sistemdeki polimer zincir etkileşimini azaltarak üç boyutlu film yapısının sertliğini azaltır ve polimer birleşmesini artırır (Villacrez vd. 2014, Otalora vd. 2015).

Çalışmada farklı kaplama materyalleri ve formülasyonlar kullanılmasına rağmen bütün mikrokapsüllerin hemen hemen aynı morfolojik özelliklere sahip olduğu görülmüştür.

Bu durum kurutma işleminin homojen olarak yapıldığını gösterir. Benzer morfolojik yapılara de Barros Fernandes vd. (2017), de Barros Fernandes vd. (2016) ve Santana vd.

(2016) tarafından da ortaya konulmuştur. Tarafımızca yürütülen çalışmada elde edilen taramalı elektron mikroskobu görüntülerinde mikrokapsüllerin partikül büyüklüklerinin de farklı olduğu görülmektedir ve bu durum partikül büyüklüğü analiz sonuçlarını doğrulamaktadır.

53

Şekil 4.3 Mikrokapsüllerin taramalı elektron mikroskobu görüntüleri

(a. AG (10000X büyütme), b.AG:PPİ (10000X büyütme)) a

b

54

Şekil 4.3 Mikrokapsüllerin taramalı elektron mikroskobu görüntüleri (devam)

(c. AG:PPİ:MD (10000X büyütme) d. PPİ:MD (10000X büyütme)) c

d

55

Partikül büyüklüğü analizi sonuçlarına göre; mikrokapsüllerin büyüklüğü 0.47±0.00 ve 4.18±0.04 µm (D32) arasında değişmektedir (çizelge 4.7). AG mikrokapsülü en düşük partikül büyüklüğüne sahip iken, AG kaplama materyali olarak yalnız başına kullanılmayıp PPİ ve MD ile karıştırıldığında mikrokapsüllerin partikül büyüklükleri önemli oranda artmıştır (P<0.05). Bunun yanında PPİ:MD mikrokapsüllerinin partikül büyüklüğünün de oldukça düşük olduğu görülmüş olup, D32 değeri açısından AG mikrokapsülü ile arasında istatistiki olarak önemli bir fark yoktur (P˃0.05).

Çizelge 4.7 Mikrokapsüllerin partikül büyüklüğü sonuçları Mikrokapsül D32 (μm)

AG 0.47±0.00^c

AG:PPİ 4.18±0.04^a

AG:PPİ:MD 3.16±0.28^b

PPİ:MD 0.64±0.05^c

Aynı sütunda yer alan “a-c” harfleri örnek grupları arasındaki farkın istatistiki olarak önemli olduğunu ifade etmektedir (P<0.05).

Mikrokapsüllerin partikül büyüklüğü dağılımları şekil 4.4’te gösterilmiştir. AG:PPİ ve AG:PPİ:MD mikrokapsüllerinin partikül büyüklüğü dağılımlarının diğer mikrokapsüllerin dağılımlarına göre daha homojen olduğu görülmektedir. AG:PPİ mikrokapsülünün partikül büyüklüğü dağılımında tek pik görülürken diğer mikrokapsüllerin dağılımlarında aşağıdaki gibi çift pik görülmektedir.

Şekil 4.4 Mikrokapsüllerin partikül büyüklüğü dağılımları

56

de Barros Fernandes vd. (2017) tarafından zencefil uçucu yağının PPİ ve MD kullanılarak enkapsüle edildiği bir çalışmada, elde edilen mikrokapsüllerin partikül büyüklüğü (D32) bu çalışmadaki PPİ:MD mikrokapsüllerinin partikül büyüklüğünden daha yüksektir (7.08±0.03 µm). Zencefil uçucu yağının AG ile enkapsüle edildiği bir başka çalışmada mikrokapsüllerin partikül büyüklüğünün (D32) 6.18±0.03 µm olduğu ifade edilmiştir (de Barros Fernandes vd. 2016). Mikrokapsüllerin partikül büyüklüklerinde görülen bu farklılıkların kaplama materyali formülasyonu ve emülsiyon hazırlama aşamasında uygulanan homojenizasyon işleminden kaynaklanabileceği düşünülmektedir.