Tez çalışmasının bu başlığı altında toz karışımların ve bu toz karışımlarla üretilen kompozitlerin mikroyapı görüntüleri iki grup halinde incelenmiştir. Bu incelemelerde ilk grupta vakum destilasyon yöntemi ile elde edilen TiB2+GNP ve B4C+GNP toz karışımları verilmiştir. Bu görüntüler incelendiğinde Şekil 6a ve 7a’da katkısız TiB2 ve B4C partikülleri yer almaktadır. Şekil 5.6b ve 5.6c’de ise TiB2’ye %0,25 ve 0,5 oranlarında GNP takviyesi yapıldığında elde edilen ürünlerin görüntüleri verilmiştir. Bu görüntülerde GNP’nin TiB2 ile birlikte homojen bir karışım sağlandığı gözlenmektedir. Ancak Şekil 5.6d’de verilen %1 oranında GNP takviyesi yapılmış görüntüler incelendiğinde ise homojenliğin önemli ölçüde bozulduğu anlaşılmaktadır. Öte yandan Şekil 5.7b ve c’de B4C ile yapılan karışımların görüntüleri incelenmiş ve %0,25 - %0,5 GNP takviyesinin TiB2’ye kıyasla B4C partiküllerinin yüzeylerinde daha homojen dağılım gösterdiği anlaşılmaktadır. Şekil 5.7d’de verilen %1 GNP takviyesinde ise TiB2’de olduğu gibi homojenliğin önemli ölçüde bozulduğu anlaşılmaktadır. Bu sonuçlara göre grafen bileşeninin miktarı arttıkça, homojen dağılımın azaldığı ve topaklaşmanın arttığı söylenebilir. Bu bağlamda gözlenen en yüksek topaklaşma ise hacimce %1 GNP takviyesinde olduğu anlaşılmaktadır. Şimdiye kadar yapılan çalışmalarda da nano partiküllerin statik güçlerden dolayı birbirlerini çekmeleri bu tür topaklaşmaların muhtemel sebebi olarak ifade edilmiştir [106]. Bu nedenle bu çalışmada gözlenen topaklaşmaların nedeni de van der Waals etkileşimlerinden (zayıf yerçekimi kuvvetleri) kaynaklandığı söylenebilir.
Şekil 5.6. Titanyum diborür ile grafen nano partiküllerinin karışımı a) %0, b) %0,25, c) %0,5 ve d) %1.
Şekil 5.7. Bor karbür ile grafen nano partiküllerinin karışımı a) %0, b) %0,25, c) %0,5 ve d) %1.
İkinci grupta ise bu toz karışımlar ve farklı alüminyum matrisler kullanılarak üretilen kompozitlerin mikro yapı görüntüleri incelenmiştir. Bu incelemeler matrislere göre gruplar halinde gerçekleştirilmiştir. Bu gruplardan ilk olarak saf AA2024 matrisi ile oluşturulan kompozitlerin görüntüleri yer almaktadır. Şekil 5.8 ve 5.9’da AA2024 matrisi TiB2 takviyeli ve B4C takviyeli kompozitlerin mikro yapıları verilmiştir. Kimyasal kompozisyon haritalama görüntüleri ise Şekil Ek A.1, Şekil Ek A.2 ve Şekil Ek A.3’te verilmiştir. Bu görüntülerde her iki mikro partikülün de matris içerisinde homojen bir şekilde dağılmış olduğu gözlenmektedir. Ancak bazı kompozisyonlarda matriste boşluklar olarak adlandırılan poroziteler gözlenmektedir. TiB2 takviyesi yapılmış olan kompozitlerde bu porozitelerin B4C takviyeli olanlara kıyasla daha çok olduğu anlaşılmaktadır. Ayrıca her iki takviye için de GNP oranına bağlı olarak porozite miktarında artış meydana geldiği ancak miktar bakımından kabaca TiB2’li numunelerde daha fazla olduğu sölenebilir. Bunların dışında GNP miktarı %1’e ulaştığında ise hem TiB2 hem de B4C partiküllerinin matris ile bağlanması önemli ölçüde kötüleştiği de gözlenmektedir.
Şekil 5.8. AA2024 matrisli TiB2+GNP takviyeli kompozitlerin mikroyapı görüntüleri a) %0 GNP, b) %0,25 GNP, c) %0,5 GNP ve d) %1 GNP.
Şekil 5.9. AA2024 matrisli B4C+GNP takviyeli kompozitlerin mikroyapı görüntüleri a) %0 GNP, b) %0,25 GNP, c) %0,5 GNP ve d) %1 GNP.
Al-Si matrisine TiB2+GNP ve B4C+GNP takviyesi yapılmış kompozitlerin mikroyapı görüntüleri aşağıdaki şekillerde incelenmiştir. Bu incelemelerde Şekil 5.10 ve 5.11’de Al-Si matrisi TiB2 takviyeli ve B4C takviyeli kompozitlerin mikro yapıları verilmiştir. Kimyasal kompozisyon haritalama görüntüleri ise Şekil Ek A.4, Şekil Ek A.5 ve Şekil Ek A.6’da verilmiştir. Bu görüntülere göre saf matrisin mikro yapısında dentrit şeklinde dağılmış silisyum, bakır ve nikel elementlerinden oluşan fazlarının bulunduğu gözlenmektedir. Kompozitlerin görüntülerinde ise takviyelerin matriste homojen bir şekilde dağılmış olduğu gözlenmektedir. Ayrıca saf matriste gözlenen fazların kompozitlerde de mevcut olduğu ancak şekilsel olarak değişim gösterdiği anlaşılmaktadır. Bu değişimlerin kompozisyona bağlı olarak değişimleri Şekil 5.11a, b, c ve d’de verilen görüntülerde incelenmiştir. Bu şekillerde matriste serbest olarak bulunan silisyum fazının hemen hemen tüm bileşimlerde ince ve düzgün bir şekilde dağıldığı gözlenmektedir. Bununla birlikte, Cu-Ni fazının GNP takviyesiz numunelerde dikdörtgen şeklinde olduğu (Şekil 5.11a), ancak GNP takviyesi yapıldığında ise dendritlere dönüştüğü gözlenmiştir (Şekil 5.11b, c ve d).
Şekil 5.10. Al-Si matrisli TiB2+GNP takviyeli kompozitlerin mikroyapı görüntüleri a) %0 GNP, b) %0,25 GNP, c) %0,5 GNP ve d) %1 GNP.
Şekil 5.11. Al-Si matrisli B4C+GNP takviyeli kompozitlerin mikroyapı görüntüleri a) %0 GNP, b) %0,25 GNP, c) %0,5 GNP ve d) %1 GNP.
Son olarak Şekil 5.12 ve 5.13’te verilen görüntülerde AA6061 matrisli kompozitlerin mikro yapıları kimyasal haritalamaları ile birlikte Şekil Ek A7 ve Şekil Ek A8’de verilmiştir. Bu sonuçlara göre saf matrisin magnezum ve silisyum fazlarını içerdiği anlaşılmaktadır. Kompozitler için verilen görüntülerde ise hem TiB2’nin hem de B4C’nin matris içinde homojen bir dağılım gösterdiği anlaşılmaktadır. Bu matris için TiB2 takviyesine GNP eklenmesi ile meydana gelen porozitelerin AA2024 matrisine kıyasla nispeten daha az olduğu söylenebilir. Aynı şekilde B4C’ye GNP eklenmesi ile daha düşük porozitelerin meydana geldiği de gözlenmiştir. Ancak diğer matrislerde olduğu gibi AA6061 matrisi için de %1 GNP ilavesi ile porozitenin maksimum oranda meydana geldiği söylenebilir.
Şekil 5.12. AA6061 matrisli TiB2+GNP takviyeli kompozitlerin mikroyapı görüntüleri a) %0 GNP, b) %0,25 GNP, c) %0,5 GNP ve d) %1 GNP.
Şekil 5.13. AA6061 matrisli B4C+GNP takviyeli kompozitlerin mikroyapı görüntüleri a) %0 GNP, b) %0,25 GNP, c) %0,5 GNP ve d) %1 GNP.
Bu kompozitlerin arayüzey etkileşimini nano boyutta incelemek için Al-Si matrisli B4C+GNP takviyeli kompozitlerin TEM analizi gerçekleştirilmiştir. Bu analiz için matris ve takviye partikülün kesiştiği noktadan 30 nm kalınlığından daha küçük bir numune alınmıştır. Bu işlem FIB cihazı ile elektron bombardımanı yapılarak gerçekleştirilmiştir. Bu işlem esnasında alınan görüntüler Şekil 5.14’de verilmiştir.
Şekil 5.14. TEM için FIB ile numune hazırlama görüntüsü.
Buradan alınan numune bir aparata takılarak TEM cihazına aktarılmıştır. TEM ile yapılan atomik seviyedeki incelemelere yönelik alınan görüntüler EDX haritalama görüntüleri ile birlikte Şekil 5.15’te verilmiştir. Verilen görüntülerde matris ile takviye arasındaki bağlanmanın oldukça iyi olduğu anlaşılmaktadır. Öte yandan matrisin takviye ile etkileştiği bölgelerde ise nispeten dislokasyonların meydana geldiği gözlenmektedir. Şekil 5.15a’da verilen mikroyapı görüntüsünde ise en az üç veya dört farklı fazdan meydana geldiği anlaşılmaktadır. Bu fazların tespiti için EDX analizi yapılmış ve şekil 5.15b’de verilmiştir. Bu şekilde ise bileşenlerin çoğunlukla alüminyum, bor, karbon, silisyum ve oksijenden oluştuğu gözlenmektedir. Eser miktarda gözlenen bileşenlerin ise az miktarda O, C, Si, Fe, Cu ve Ni elementlerinden oluştuğu gözlenmektedir. Aynı zamanda şekil 5.15a’da ok ile belirtilen elektron kırınım görüntüleri de verilerek bu elemanlar alüminyum (011), bor karbür (110) ve silikon (001) düzlemlerine ait olduğu doğrulanmıştır. Alüminyum ve bor karbür arayüzeyinde gözlenen karbon fazının muhtemelen grafenden kaynaklandığı düşünülmektedir. Yüzeyde gözlenen oksijenin ise FIB ile numune hazırlama esnasında yanmadan kaynaklandığı düşünülmektedir. Bunların dışında Al4C3 gibi intermetalik oluşumlara yönelik yeni fazlar gözlenmemiştir. Literatürde belirtilenlere göre muhtemel oluşması beklenen bu bileşenin 900 °C ve üzeri sıcaklıklarda uzun süreli
maksimum 800 °C sıcaklığa çıkmamız ve üretimlerin en fazla 3 dakika gibi kısa bir sürede gerçekleşmesi bu intermetaliğin oluşmamasının muhtemel sebebi olduğu düşünülmektedir [107].
Şekil 5.15. Al-Si matrisli B4C + %0,5 GNP takviyeli kompozitin TEM görüntüsü.