Bu tez çalışmasında lityum iyon şarj edilebilir pillerde kullanılabilecek yeni bir anot malzemesi sentezlemek ve değişen üretim parametrelerine bağlı olarak elde edilmiş olan ince filmlerin karakterizasyonu üzerine yoğunlaşılmıştır. Üretilmiş olan anot malzemelerine uygulanan elektrokimyasal testler sonucunda pilin çevrimsel ömrüne üretim parametrelerinin etkisi detaylı bir şekilde incelenmiştir.
Nano kristalin kalay oksit ince filmlerin üretiminde yüksek safiyetli kalay oksit hedef malzemeler kullanılmış ve üretim tekniği olarak radyo frekanslı manyetik sıçratma yöntemi seçilmiştir. Radyo frekanslı manyetik sıçratma tekniği ile üretimlerin gerçekleştirilmesinin en temel nedeni uygun vakum şartları ve oksijen kısmi basıncı ayarlandığında yalıtkan malzemelerin bile bir altlık üzerine nano tanecikler şeklinde biriktirilebilmesidir.
Tez çalışmasında üretim optimizasyonu işlemleri 100 W RF gücü ve sırasıyla saf argon, % 0,2, % 0,5, % 1, % 2, % 5 ve % 10 oksijen kısmi basınçları kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ince filmlerin özellikle yüzey morfolojileri, tercihli yönlenmeleri göz önüne alınarak elektrokimyasal performans testleri için saf argon, % 5 ve % 10 oksijen kısmi basınçlarında üretilmiş olan numuneler seçilmiştir. Gücün etkisinin de pil performansı üzerindeki etkilerinin de araştırılabilmesi için sırasıyla 50 W ve 150 W RF gücü ve saf argon, % 5 ve % 10 oksijen kısmi basınçlarında da numunelerin üretimi sağlanmıştır.
Üretilmiş olan filmlerin kalınlıkları, birikme oranları ve filmlerdeki kalıntı gerilmeler temassız yüzey profilometresi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Temassız yüzey profilometresi ile elde edilen sonuçlar artan güce bağlı olarak altlık yüzeyinde kalay
oksit birikme oranında da artışlar olduğunu göstermiştir. Ancak oksijen kısmi basıncında artışlarda ise birikme oranında da nispi oranda düşüşlerin gerçekleştiği görülmüştür. Üretilmiş olan ince filmlerde kalıntı gerilme % 1’lik oksijen kısmi basıncına kadar güçle orantılı olarak basma yönünde artış göstermiş ve sonrasında ise artan oksijen kısmi basıncı ile birlikte basma yönünde düşüş göstermiştir.
Vakum altında sıçratılan oksitli bileşikler özellikle stokiometriden sapma eğilimi gösterirler. Pil performansı göz önüne alındığında stokiometriden sapmalar üretilecek olan pillerin performans değerlerini etkileyeceğinden elde edilen ince filmlere Fourier Dönüşümlü Kızılötesi (FTIR) analizleri uygulanmıştır. Üretilmiş olan ince filmlere uygulanan Moleküler Bağ Enerjisi (FTIR) analizleri özellikle saf argon, % 0,2 ve % 0,5 oksijen kısmi basınçlarında üretilmiş olan numunelerin nispi oranlarda stokiometriden saptıklarını göstermiştir. Ancak artan oksijen kısmi basıncı ile stokiometriden sapmalar tamamen kalkmıştır. Stokiometriden sapmaların sıçratma gücünden ziyade ortamdaki oksijen kısmi basıncından yüksek oranda etkilendiği görülmüştür.
Elde edilen kaplamalara yapılan X-ışınları analizi ince filmlerin JCPDS – 01-077-0447 kart numarasına göre “Cassiterite” formunda kalay oksit olduğunu göstermiştir. Özellikle 50 W ve 150 W RF gücü kullanılarak üretilmiş numunelerin paternleri birbirlerine çok benzerlik gösterirken 100 W RF gücünde üretilmiş numunelerin XRD paternleri değişen oksijen kısmi basıncına bağlı olarak farklı yönlerde büyüme ortaya koymuştur. Elde edilen XRD paternlerine uygulanan Harris analizi ile tercihli yönlenmelerin ne şekilde gerçekleştiği de irdelenmiştir. Harris analizi sonuçları artan oksijen kısmi basıncının tercihli yönlenme düzlemlerinin sayısının da büyük oranda arttığını göstermiştir. Ayrıca üretilmiş olan ince filmlerin ortalama tane boyutu Scherrer denklemi kullanılarak hesaplanmış ve tane boyutunun artan gücü bağlı olarak artış gösterdiği ancak artan oksijen kısmi basıncına bağlı olarak ise düştüğü gözlemlenmiştir.
Üretilmiş ince filmlerin yüzey morfolojileri ise Alan Emisyonlu Taramalı Elektron Mikroskobu (FESEM) kullanılarak incelenmiştir. Elde edilen elektron mikroskobu görüntüleri artan oksijen kısmi basıncına bağlı olarak üretilmiş olan numunelerin
film oluşum mekanizmalarında büyük değişmelere neden olduğunu göstermiştir. Artan oksijen kısmi basıncına bağlı olarak film yüzeylerinde pürüzlülük artmış ve çekirdeklenme % 5 oksijen kısmi basıncına kadar aglomere nano taneler şeklinde gerçekleşmiştir. Ancak oksijen kısmi basıncının % 10’a yükseltilmesi ile çekirdeklenmenin eş eksenli taneler şeklinde gerçekleştiği gözlemlenmiştir.
Elde edilmiş ince filmlerin yüzey topografyaları Atomik Güç Mikroskobu (AFM) kullanılarak incelenmiştir. Elde edilen AFM görüntüleri gerek kaplama gücünün gerekse artan oksijen kısmi basıncının üretilmiş olan ince filmlerin yüzey pürüzlülüklerinde artışlara neden olduğu göstermiştir. Özellikle saf argon atmosferi altında üretilmiş olan numunelerin yüzey pürüzlülüklerinin parlatılmış olan silikon tabakalar yüzeyi ile aynı olduğunu göstermiştir.
Üretilmiş olan ince filmlere yapılan levhasal özdirenç ve Hall testleri ise elde edilen nano kristalin kalay oksit filmlerin n-tipi bir yarı iletken olduğunu göstermiştir ve iletkenlik ve taşıyıcı yoğunluğu değerlerinin artan gücü ve oksijen kısmi basıncına bağlı olarak değişkenlik gösterdiği saptanmıştır. Artan güce bağlı olarak üretilmiş ince filmlerin özdirenç değerlerinin arttığı ve taşıyıcı konsantrasyonu değerlerinin ise düştüğü gözlemlenmiştir. Ancak artan kısmi oksijen basıncı esas alındığında ise özdirenç değerlerinin düştüğü ve taşıyıcı konsantrasyonu değerlerinin ise arttığı gözlemlenmiştir.
Üretilmiş olan ince filmlerin pil performansı testleri ise ticari CR2016 pil hücreleri oluşturularak gerçekleştirilmiştir. Pil performansı testlerinde CR2016 pil hücreleri için standart değer olan “C/20” oranı kullanılmıştır. Bu orana bağlı olarak üretilmiş olan CR2016 pillerin şarj ve deşarj işlemlerinin her biri 20 saatlik bir süre zarfında tamamlanmıştır. Otuz döngülük elektrokimyasal testler sonucunda özellikle 50 W RF gücü ve saf argon kısmi basınçlarında üretilmiş olan numunelerin pil kapasitelerinin yaklaşık olarak % 90’nın tükendiği gözlemlenmiştir. En iyi pil performansı sonuçları ise 150 W RF gücü ve % 10 oksijen kısmi basıncında üretilmiş olan numunelerde gözlemlenmiştir. 150 W RF gücü ve % 10 oksijen kısmi basıncında üretilmiş olan numunelerde otuzuncu döngü sonunda bile elde edilen kapasite değerinin ticari
karbon anot içeren pillerden yaklaşık 2 kat daha fazla güce sahip olduğu görülmüştür.