3.1 OBTENÇÃO DAS LIGAS
3.1.1 Fundição em Forno a Atmosfera Ambiente
Foram estabelecidas três ligas policristalinas base Cu-Al com acréscimo dos elementos Berílio e Titânio, a composição química em porcentagem massa foi Cu- 11,8%Al-X%Be-0,3%Ti (com X = 0,5; 0,6 e 0,7). As ligas foram pesadas em uma balança analítica, com resolução de 10-4g, obtendo massa total de 500g da seguinte forma:
Liga 1 Titânio = 1,5000g Berílio = 2,5000g Alumínio = 59,0000g Cobre = 437,0000g Liga 2 Titânio = 1,5000g Berílio = 3,0000g Alumínio = 59,0000g Cobre = 436,5000g Liga 3 Titânio = 1,5000g Berílio = 3,5000g Alumínio = 59,0000g Cobre = 436,0000g As ligas foram obtidas por fusão em forno com aquecimento indutivo, aberto a atmosfera ambiente, e vazadas em molde de ferro fundido de seção retangular, obtendo assim um lingote de aproximadamente 40mmx24mmx60mm. Após resfriados, os lingotes, foram homogeneizados em forno de resistência por 12h a uma temperatura de 850°C e resfriado no próprio forno.
Os lingotes foram usinados nas dimensões 40mmx12mmx40mm, resultando em dois exemplares por liga.
25 3.1.2 Processamento Termomecânico por Laminação a Quente
Os exemplares foram laminados a quente, sob temperatura de 850°C, num laminador FROHLING de 200mm de diâmetro e capacidade máxima de 40tol a uma velocidade de 6,65m/min na Universidade Federal de Minas Gerais. O aquecimento foi realizado em um forno de resistência.
A laminação foi realizada de duas maneiras, modificando o percentual de redução e a espessura final, tal como as duas sequências descritas abaixo:
i. Sequência 1 – laminação realizada com 12 passes de redução percentual de área da seção transversal de 20% e com reaquecimento após cada passe.
ii. Sequência 2 – laminação realizada com 20 passes de redução percentual de área da seção transversal de 10% e com reaquecimento após cada passe.
O último passe de laminação para os exemplares das sequencias 1 e 2 de cada liga resultaram em chapas de 1mm e 2mm, respectivamente.
3.1.3 Tratamento Térmico de Têmpera
Foram realizadas têmperas em vários meios de refrigeração, ou seja, várias taxas de resfriamento a partir da temperatura de 850°C, como se segue:
1. O material das ligas brutas de fusão que sobrou da usinagem foi temperado em água a 24°C.
2. Como a temperatura da sala, onde foi realizado a laminação, estava por volta dos 18°C e após o ultimo passe, os exemplares de cada liga finalizaram com espessuras de 1mm e 2mm, devido à essas pequenas espessuras e o diferencial de temperatura, as amostras saiam temperadas ao ar.
3. Algumas amostras dos exemplares laminados foram reaquecidas a temperatura de 850°C e temperados em água a 24°C.
4. Outras amostras laminadas foram reaquecidas e temperadas em água a 100°C por 5min e seguidas de água a 24°C.
5. Outras amostras laminadas foram reaquecidas e temperadas em água a 24°C seguidas de aquecimento por 15min em água a 100°C.
26 3.2 PROCEDIMENTO DE CARACTERIZAÇÃO DAS LIGAS
A caracterização das ligas, antes e após laminação, foi feita através de Difratômetro de raios-X com radiação Cu-Kα D5000 da Siemens, um Microscópio Óptico da Zeiss com câmera digital acoplada, um Microscópio eletrônico de varredura LEO Steroscan 1430 com detector de energia dispersiva de raios X, um Espectrômetro de Fluorescência de Raios X por Comprimento de Onda XRF-1800 da Shimadzu; Calorímetro Exploratório Diferencial DSC-60 e um Analisador Térmico Diferencial DTA/DTG -60H ambos da Shimadzu.
3.2.1 Difratometria de Raios X
Os difratogramas foram feitos em amostras das ligas brutas de fusão, nas amostras laminadas e têmpera. Utilizou-se o difratômetro SIEMENS D5000 do Laboratório de Solidificação Rápida da UFPB, sendo empregada a radiação CuK de comprimento de onda =1,5406Å.
A identificação das fases foi feita com o auxilio do banco de dados JCPDS (Joint Committee for Powder Difraction Standards). Utilizou-se também dos seguintes softwares da SIEMENS para calcular o parâmetro de rede:
win-index (Professional Powder Indexing, versão 3.0): método que permite a indexação dos picos para o cálculo do parâmetro de rede;
win-metrics (Robust Metric Refinement, versão 3.0): permite o refino de dados do win-index;
3.2.2 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
A microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para detecção da fases presentes nas ligas brutas de fusão seguidas de homogeneização e laminadas seguidas de têmpera.
Todas as amostras foram cortadas e passaram por procedimento metalogáfico com lixas de granulometria de 220, 360, 400, 500, 600, 800 1000 e depois polidas com alumina 1μm e depois 0,γμm, sem ataque químico.
A análise foi efetuada com um microscópio eletrônico de varredura Leo Steroscan 1430 equipado com detector de energia dispersiva de raios X (EDS). A análise foi
27 realizada com os sinais ES1 – Elétrons Secundários, QBSD – Retroespalhado e análise por Fluorescência de Raios X com a Microssonda EDS.
2.2.3 Microscopia Óptica (MO)
Para observação do tamanho de grão as amostras fotografadas pelo MO foram as ligas laminadas e passaram pelo mesmo procedimento metalográfico das amostras que foram observadas no MEV.
As observações foram feitas com e sem ataque químico. O ataque químico utilizado foi uma solução de 100ml de álcool etílico, 10ml de ácido clorídrico e 5g de cloreto de ferro.
As fotos das microestruturas foram feita em um microscópio óptico Axiotech da Zeizz acoplado com câmera digital ColorView Soft Imaging System – II com o software analySIS® analisador de imagens.
Para fotografar a microestrutura martensítica foi utilizado o seguinte procedimento: imersão das ligas que não foram atacadas quimicamente em álcool e depositadas em um frízer a -80°C, por um período de tempo de 2h e depois levado ao microscópio.
3.2.4 Análise Térmica
As análises térmicas foram feitas em dois equipamentos, um foi o Calorímetro Exploratório Diferencial DSC-60 da Shimadzu para medir as temperaturas de transformação (MS, MF, AS e AF) e o outro foi um Analisador Térmico Diferencial
DTA/DTG-60H da Shimadzu para observar as temperaturas de nucleação e dissolução das fases existentes a altas temperaturas.
As amostras para o DSC foram retiradas das ligas laminadas por uma cortadora com disco de diamante. As análises foram realizadas com porta-amostra de cobre, abertas, e com atmosfera de argônio. O resfriamento até temperaturas abaixo do MF foi possível
com auxílio de nitrogênio líquido.
Para as ligas temperadas ao ar e em água a 24°C, foram realizados ciclos de aquecimento até temperaturas acima de AF e resfriamento abaixo de MF nas análises de
28 As amostras para o DTA foram retiradas das ligas brutas de fusão e laminadas da mesma forma das amostras do DSC. Foi utilizado um porta-amostra de alumina e atmosfera de argônio.
Para analisar a temperaturas de transformação das curvas do DSC e DTA foi utilizado o software TA-60WS da Shimadzu com a técnica da tangente.
3.2.5 Espectrometria de Fluorescência de Raios-X
A espectroscopia de fluorescência de raios-X foi utilizada na análise química das ligas, e realizada por um espectrômetro sequencial de fluorescência de raios-X (EFRX) modelo XRF-1800 da Shimadzu.
A análise foi feita em todas as ligas, isto é, em todas as composições e com e sem laminação. As amostras foram cortadas e lixadas para retirar a camada de óxido e em seguida foram limpas com álcool e a limpeza foi finalizada em ultrassom.
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