Micro-abrasyon testi özellikle yüzeyinde ince bir film tabakası şeklinde kaplama oluşturulan yüzeylerde uygulanan bir yöntemdir. Yöntem serbest bilya ve sabit bilya olmak üzere iki farklı tipte uygulanabilmektedir.
Cozza ve arkadaşları mikro-abrasyon testini ISO P20 (WC-Co) seramik malzemesi ve AISI M2 takım çelikleri üzerinde uygulamışlardır. Deneylerde AISI 52100 tip 1’’çelik bilye kullanmışlardır. Deneyleri hem sabit hem de hareketli bilye kullanarak gerçekleştirmişlerdir. Yaptıkları deneyler sonucunda şu sonuçlara ulaşmışlardır. Aşındırılacak malzemenin sertliği önemli bir parametredir. Deney şartlarının değişmesi aşınma üzerinde etkilidir. Deney parametrelerinin değişmesi aşınma mekanizmasının oluşmasında önemli etkiye sahiptir.
Andrare ve arkadaşları mikro-abrasyon testlerinde Al2O3, SiC ve elmas gibi farklı abrasivleri kullanmışlardır. Ayrıca diğer araştırmacıların abrasiv şekli üzerinde çalışma yaptıklarını belirterek kendilerinin abrasiv boyutunun etkilerini inceleyeceklerini belirtmişlerdir. Araştırma uygulamalarını TiAlSiN ile yüzeyi kaplanmış malzemede gerçekleştirmişlerdir. Araştırmacılar deneyler sonucunda aşındırıcı tane boyutunun değişmesinin aşınma mekanizmasının değişiminde etkili olduğunu ve bunun sebebinin de partikül boyutu ile üzerine gelen yük ile alakalı olduğunu belirtmişlerdir.
Ibanez ve arkadaşları mikro-abrasyon testlerini geleneksel bir seramik olan cam üzerinde uygulamışlardır. Deneylerin uygulanması esnasında optimum parametreleri belirlemek için değişik varyanslar uygulamışlardır. Örneğin; aşındırıcı bilya çapı, bilya dönme hızı, aşındırıcı tane boyutu, aşındırıcının süspansiyon içerisindeki oranı, damlatma sıkılığı, hareket şaftı üzerindeki kanal genişliği v.s. Bu varyansları değerlendirerek geleneksel seramik olan cam üzerinde mikro-abrasyonun başarılı bir şekilde uygulanabileceği sonucuna varmışlardır.
Batista ve arkadaşları yaptıkları çalışmada, iyon kaplama ile üretilen dubleks ve dubleks olmayan (yani plazma nitrürlemesiz) (Ti,Al)N ve Cr-N kaplamaları, GDOES, XRD, profilometre, Knoop sertlik ölçer, çizik testi ve SEM kullanarak karakterize etmişlerdir. Altlık malzemesi olarak AISI H13 çeliği kullanmışlardır. Dubleks kaplama işleminden sonra, sert PVD kaplamaların yüzey pürüzlülüğünde bir artış meydana gelmiştir. XRD sonuçları göstermiştir ki, dubleks (Ti,Al)N ve Cr-N kaplamaları üretmek
42
için kullanılan daha düşük biriktirme sıcaklıklarından dolayı, plazma nitrürlenmiş ve nitrürlenmemiş altlıklar üzerine biriktirilen kaplamalarda farklı fazlar gözlemişlerdir. GDOES sonuçları, hem dubleks olmayan hem de dubleks (Ti,Al)N kaplamaların Ti0.50Al0.50N’e yakın kompozisyonlara sahip olduğunu göstermiştir. Ancak, dubleks olmayan ve dubleks Cr-N kaplamalar farklı kompozisyonlar göstermişlerdir. Son olarak çizik testleri, dubleks kaplamaların, dubleks olmayanlardan daha yüksek kritik yükler ortaya koyduğunu göstermiştir. Böylece, kaplama biriktirmeden önce bir plazma nitrürleme işleminin, çelik altlıkların yük taşıma kapasitesini artırdığını doğrulamışlardır. En yüksek kritik yük değerlerini, dubleks (Ti,Al)N kaplama ile elde etmişlerdir.
Bouzakis ve arkadaşları, frezeleme işleminde kaplama özelliklerinin kaplanmış takımların aşınması üzerindeki etkisini açıklamak amacıyla, PVD TiN, TiAlN ve TiSiN kaplanmış sert metal kesici takımların kesme performanslarını incelemişlerdir. TiAlN ve TiN kaplamalar ile karşılaştırıldığında TiSiN filmlerin geliştirilmiş mekanik özelliklere sahip olduğunu ifade etmişlerdir. Çeşitli sıcaklıklarda gerçekleştirdikleri dikey etki deneylerinde, TiSiN filmler en iyi direnç ve yorulma davranışını göstermişlerdir. İlave olarak, nitel ve nicel olarak filmlerin altlığa adezyonunu değerlendirmek için, Rockwell C ve eğimli etki testleri yapmışlardır. Bu testler sonucunda, diğer iki film ile karşılaştırıldığında TiSiN kaplama ile daha kötü bir adezyon elde etmişlerdir. Son olarak, freze ile talaş kaldırma işlemini FEM ile modellemişler, kesici kenarının mekanik ve termal yüklemelerini tahmin etmişler ve kesme performansı üzerinde kaplama adezyonunun, mekanik özelliklerin ve yorulmanın etkisini değerlendirmişlerdir. TiSiN kaplamaların diğer kaplamalara göre zayıf olan adezyonunun, frezeleme işleminde kesme performansının düşmesine sebep olduğunu bildirmişlerdir.
Chang ve arkadaşları, geliştirilmiş plazma tüp donanımlı katodik ark buharlaştırma sistemini kullanarak, tek tabakalı CrN ve TiAlN ile çok tabakalı TiAlN/CrN kaplamaları, Cr ve Ti50Al50 alaşım katotlarını kullanarak biriktirmişlerdir. Çok tabakalı TiAlN/CrN filmlerin, tek tabakalı CrN ve TiAlN filmlerden daha küçük kristal boyutuna sahip olduğu tespit etmişlerdir. Çalışılan CrN, TiAlN ve çok tabakalı TiAlN/CrN kaplamalar arasında, 18 nm periyodik kalınlığa sahip çok tabakalı TiAlN/CrN kaplama, plastik deformasyona en iyi direnci göstermiş ve 0.193 GPa ile en yüksek H3
/E*2 oranını vermiştir. Ayrıca, çok tabakalı TiAlN/CrN kaplamalar çizik testi boyunca en iyi adezyon kuvvetini göstermişlerdir. Filmlerin yapısal ve mekanik özelliklerinin, çoklu katot tasarımı ve nano tabaka kalınlığı ile ilişkili olduğunu bildirmişlerdir.
43
Derflinger ve arkadaşları, çalışmalarında, katodik ark buharlaştırma ile biriktirilmiş çeşitli TiAlN-esaslı filmleri karakterize etmişlerdir. Bor, silisyum ve kromdan oluşan farklı alaşım elementlerinin, kaplamanın mekanik, fiziksel ve yapısal özellikleri üzerine etkisini ve yüksek sıcaklıkta oksidasyona karşı kaplamanın etkisini incelemişlerdir. (Ti,Al,Si)N kaplamalarda, en küçük tane boyutu, iyi mikro sertlik, en iyi abrasiv aşınma direnci ve en iyi oksidasyon direnci elde etmişlerdir.
Ding ve arkadaşları, yaptıkları çalışmada, saf azot atmosferinde titanyum ve alüminyum katotlarından oluşan bir vakum ark reaktif buharlaştırma işlemi ile yüksek hız çeliği (HSS) altlıklar üzerine bir dizi Ti1-xAlxN (0≤x≤0.7) kaplama biriktirmişlerdir. Biriktirilen kaplamaların kompozisyonunu, kristal yapısını ve sertliğini, EDS, XRD ve nanoindentasyon deneyleri ile analiz etmişlerdir. TiAlN kaplamanın abrasiv aşınma direncini, mikro-abrasyon testi ile ölçmüşlerdir. Al/Ti atomik oranını artırmışlar ve yaklaşık 1.22 değerinde, biriktirilen TiAlN kaplamaların sertliğinin yaklaşık 40 GPa’lık bir maksimum değere kadar arttığını ve sonrasında kaplama sertliğinin artan alüminyum içeriği ile birlikte hızla azaldığını bulmuşlardır. TiAlN kaplamaların abrasyon aşınma direnci kaplamasız HSS altlıktan daha iyidir. Kaplama sertliği arttıkça, abrasiv aşınma oranı azalmıştır. Ayrıca, TiAlN kaplamaların kompozisyonun da, abrasiv aşınma direnci üzerinde etkili olduğunu bildirmişlerdir. Sertlikleri benzer olmasına rağmen, Al içeriği daha çok olan kaplamalar, az olanlara göre daha iyi abrasiv aşınma direnci göstermişlerdir. Bunun sebebinin, artan Al içeriğinin kaplamanın mikroyapısını iyileştirmesinden kaynaklandığını öne sürmüşlerdir.
Fox-Rabinovich ve arkadaşları, çalışmalarında, AlTiN ve TiAlCrN kaplamaların yapısal ve çeşitli mikro-mekanik özelliklerini, oksidasyon direncini ve kesme performanslarını incelemişlerdir. Kristal yapısını HRTEM kullanarak, elektronik yapısını ise XPS ile incelemişlerdir. Kaplamaların mikro-mekanik özelliklerini, Micro Materials Nano-Test System’i kullanarak değerlendirmişlerdir. Kısa süreli oksidasyon direncini, 900 °C sıcaklıkta çalışmışlardır. Sertleştirilmiş H13 takım çeliğinin ve Ni-esaslı süper alaşım ve Ti alaşımı (TiAl6V4) gibi uzay alaşımların parmak frezelenmesi işleminde kaplamaların takım ömrüne etkisini incelemişlerdir. Büyük yüklerin ve yüksek sıcaklıkların aşınma davranışını kontrol ettiği sertleştirilmiş takım çeliklerinin işlenmesinde, kaplamanın yüksek sıcaklıklarda yüksek kızıl sertliğe ve yüksek oksidasyon direncine sahip olması gerektiğini bildirmişlerdir. Bu özellikleri elde etmek için, TiAlN-esaslı kaplamaların kristal yapısının esasen B1 olması gerektiğini bildirmişlerdir. Kaplamanın temel
44
kompozisyonunun ise, TiAlCrN kaplamada Al-Cr metal-kovalent bağları gibi, güçlü atomlar arası bağların oluşumunu sağlaması gerekmektedir. Yaklaşık 10-30 nm tane boyutuna sahip nano-kristalli yapı, kaplamanın gerekli özelliklerini iyileştirmektedir. Yüksek yük ve sıcaklıklar ile birlikte iş parçası adezyonunun meydana geldiği uzay alaşımlarının işlenmesi, derin yüzey hasarı ile birlikte dengesiz sürtünmeli aşınma ile sonuçlanmaktadır. Bu yüzden, kaplamanın farklı karakteristiklere sahip olması gerekmektedir. TiAlN-tabanlı kaplamaların kristal yapısı temel olarak B1’dir, fakat yüksek alüminyum miktarından dolayı, AlTiN kaplama AlN bölgeleri içermektedir. Kaplama, çok ince taneli nano-kristalli bir yapıya (5 nm boyutlu taneler) sahiptir. Enerji seviyelerinin elektron yapısı, metalik bağların oluştuğunu göstermektedir. Bu durum, sıcak sertliğin azalmasına rağmen plastisitede artış ile sonuçlanmaktadır. Yüzey, (çatlak oluşumu yerine) plastik deformasyon aracılığı ile enerjiyi dağıtabilmekte ve bu şekilde yüzey hasarı azaltılabilmektedir.
Lin ve arkadaşları, darbeli kapalı alan dengesiz magnetron sıçratma sistemini kullanarak ve Cr hedefin gücünü değiştirerek, farklı CrN tabaka kalınlıklarına sahip olan CrN/AlN süperörgülü kaplamalar biriktirmişlerdir. Burada, Al hedefin gücünü ve hedeflerin önündeki altlığın dönme hızını sabit tutmuşlardır. Al/(Cr+Al) konsantrasyonunun ve iki tabakalı periyotların değişimi, CrN/AlN kaplamaların yapısı ve özellikleri üzerinde önemli etkiler ortaya koymuştur. Cr hedef gücü, 1200W’tan 200W’a indirildiğinde, iki tabakalı periyot kalınlığı (CrN tabaka kalınlığı) yaklaşık olarak lineer bir şekilde azalmış ve eş zamanlı olarak kaplamalardaki Al/(Cr+Al) oranı artmıştır. Çalışmada biriktirilen bütün CrN/AlN kaplamaların yüzey merkezli kübik NaCl tip yapı gösterdiğini bulmuşlardır. CrN tabaka kalınlığındaki azalma, kafes sabitinde ve artık gerilmede bir azalmaya yol açmıştır. Bu durumun, artan Al miktarı ve kaplamalardaki arayüz sayısından kaynaklanabileceğini düşünmüşlerdir. Al/(Cr+Al) oranındaki artış (%59.1) ve CrN tabaka kalınlığındaki azalma (1.6 nm), 42 GPa’a kadar kaplama sertliğinde artışa ve sırasıyla 0.35’e kadar kaplama sürtünme katsayısında ve 7x10-7
mm3N-1m-1’e kadar aşınma oranında azalmaya sebep olmuştur. CrN/AlN süperörgülü kaplamalar, homojen Cr0.4Al0.6N kaplama ile karşılaştırıldığında, gelişmiş mekanik özellikler, tokluk ve aşınma direnci göstermişlerdir.
Nordin and Larsson ve arkadaşları yaptıkları çalışmada farklı çok tabakalı PVD TiN/CrN kaplamaların büyüme oranı, morfoloji, mikroyapı, kimyasal ve faz kompozisyonu, kaplama sertliği, Young modülü ve kırılma sertliğini değerlendirmişlerdir.
45
tabaka kalınlığının ve farklı biriktirme parametrelerinin (alltaş biası, magnetron sıçratma gücü ve azot akışı) etkisini incelemişlerdir. Çok tabakalı TiN/CrN kaplamaya ilave olarak, homojen TiN ve CrN eklenmiş ve karşılaştırılmıştır. Araştırmaları göstermiştir ki, TiN için 14 nm’den, CrN için 5 nm’den küçük tabaka kalınlıklarında, yüksek kırılma sertliği ile birlikte, yoğun, tamamen kübik NaCl fazlı, çok tabakalı PVD TiN/CrN kaplama biriktirilebilmektedir. Bu ince tabakalar sayesinde, kübik NaCl fazının, hegzagonal β-Cr2N ve metalik Cr gibi yeni fazlara dönüşümünün engellendiğini görmüşlerdir. Kalın tabakalarda, karışık büyüme yönlenmeleri oluşmasına rağmen, ince tabakalı yapıda istenen büyüme yönelimini (200) elde etmişlerdir. İyi bir kırılma dayanımı için çok ince tabakaların, yüksek kaliteli bir kaplama için ise negatif altlık biası kullanılmasını tavsiye etmişlerdir.
Settineri ve arkadaşları yaptıkları çalışmada, amorf Si3N4 matrisi içinde yayılmış nano-kristalli AlTiN ya da AlCrN’den oluşan nanokompozit kaplamaları, katodik ark PVD yöntemi ile gradyan ve çok tabakalı olarak K25 sert metal altlıkları üzerine biriktirmişlerdir. Kaplamaların kalınlığını, adezyon özelliklerini, sertliklerini ve aşınma direncini ölçmüşlerdir. Kaplamaların kesme performanslarını incelemek için, WC freze çakılarını kullanarak AlSI M2 sert kalıp çeliği üzerinde kuru frezeleme işlemi yapmışlardır. Bütün numuneler, özellikle nanokompozit durumunda, altlığa iyi adezyon ve yüksek sertlik göstermiştir. Aşınma testlerinde, oda sıcaklığında AlCrN’ün bir üstünlüğü gözlenmesine rağmen, 600˚C’de Ti içerikli kaplamalar daha yüksek bir direnç ortaya koymuştur. Oda sıcaklığında temel aşınma mekanizmasının abrasiv aşınma olduğunu, fakat yüksek sıcaklıklarda aşınmanın yüzey değişikliğine yol açan oksidasyondan kaynaklandığını gözlemlemişlerdir. Yüksek sıcaklık durumunda, AlTiN ve Ti içeren nanokompozit kaplamalar için, alümina ve alümina-silikanın koruyucu bir tabakasının oluşumunu amaçlamışlardır. Düşük sıcaklıkların oluştuğu işlemler için Cr-esaslı kaplamaları, yüksek sıcaklıklarda ise diğerlerini önermişlerdir.