Malzeme üretim tekniği olarak toz metalurjisi yöntemi kullanıldığında, nihai ürünün kalitesini, üretim süreci ve hammadde olarak kullanılan tozların özellikleri belirlemektedir [150]. Özellikle toz morfolojisinin nihai ürün üzerindeki etkisi göz önüne alındığında toz özelliklerinin üretim öncesi belirlenmesi büyük önem arz etmektedir [151]. Numune üretiminde özellikleri Tablo 4.1. ve Tablo 4.2.’de verilen elementel tozlar ve ticari In718 tozu kullanılmıştır. Üretimde kullanılan tozların şeklinin belirlenmesi ve yüzey alanının büyüklüğünden dolayı saklama koşullarında oksitlenme olasılığı olan partiküllerin oksit içeriğinin tespit edilmesi amacıyla SEM-EDS analizleri yapılarak numune üretimindeki başlangıç toz özellikleri belirlenmiştir (Şekil 5.1.-11.).
Elementel demir tozunun flake şeklinde olduğu, farklı noktalardan alınan SEM-EDS analizlerine (Şekil 5.1.) göre %9 oranında oksijen içerdiği tespit edilmiştir. %99.8 saflığa sahip carbonyl olarak üretilmiş nikel tozunun genel olarak küresel forma yakın ve yapraksı çıkıntıların bulunduğu pürüzlü bir yüzeye sahip olduğu görülürken, oksijen içeriğine rastlanmamıştır (Şekil 5.2.). Krom tozu ise homojen olmayan ve keskin köşeli tane yapısında olduğu Şekil 5.3.’de görülmekte olup, %11 oranında oksijen içerdiği belirlenmiştir.
Şekil 5.3. Cr tozunun SEM-EDS analizi
Şekil 5.4. Nb tozunun SEM-EDS analizi
Niyobyum toz boyutu Şekil 5.4.’de görüldüğü gibi oksijen ihtiva etmeyen, oldukça geniş bir aralıkta değişim göstermekte olup, keskin köşeli bir yapıya sahiptir.
Molibden tozları ise küresel forma yakın olup büyük yüzey alanından dolayı topaklanma eğiliminde olduğu ve oksijen içermediği tespit edilmiştir (Şekil 5.5.).
Şekil 5.5. Mo tozunun SEM-EDS analizi
Titanyum tozunun flake şeklinde olduğu, toz boyut dağılımının geniş bir aralıkta değiştiği ve oksijen içermediği görülmüştür (Şekil 5.6.). Atomizasyon yöntemi ile üretilen alüminyum tozunun genel itibari ile küresel forma yakın olduğu ve oksijene affinitesi olan alüminyum tozunun 2 farklı noktasından alınan SEM-EDS analiz sonuçlarına göre 1 nolu noktada ağ.% 8.9, 2 nolu noktada ağ. % 4.1 oksijen içeriği tespit edilmiştir (Şekil 5.7.).
Şekil 5.6. Ti tozunun SEM-EDS analizi
Şekil 5.7. Al tozunun SEM-EDS analizi
In718 süperalaşımının kimyasal bileşiminde eser miktarda bulunan Si, Mn, Co tozlarının SEM-EDS analizleri Şekil 5.8. (a-c) verilmiştir. Silisyum ve mangan
tozlarının geniş bir aralıkta değişim gösterdiği, keskin köşeli ve düzensiz bir geometriye sahip olduğu görülürken, kobalt tozunun ise homojene yakın bir partikül boyutuna sahip olduğu, demir tozunda olduğu gibi yapraksı bir yapıya benzediği ve ağ.%4 mertebesinde oksijen içerdiği tespit edilmiştir. Toz karakterizasyon işlemlerinde tüm tozlar birbirleri ile karşılaştırıldığında genel olarak farklı morfolojiye sahip oldukları ve toz boyutlarının birbirine yakın olsa da farklı boyut dağılımında olduğu belirlenmiştir. Farklı toz boyutları ile çalışıldığında daha küçük tane boyutuna sahip tozlar, daha büyük olanların ara boşluklarına yerleşerek daha yüksek paketleme faktörü sergilemekte ve yüksek yoğunluğa ulaşmada önemli rol oynamaktadır [152].
(a) (b) (c)
Şekil 5.8. Eser oranda bulunan elementlerin SEM-EDS analizi (a)Co, (b)Mn ve (c)Si
Numune üretimi için piyasadan temin edilen Ticari In718 tozu gaz atomizasyon yöntemiyle üretilmesinin bir sonucu olarak küresel formdadır ve yaklaşık ağ.% 2 oranında oksijen içeriğine sahiptir (Şekil 5.9.). Stokiometrik orana göre hazırlanan elementel toz karışımının homojen yapıda elde edebilmek için gezegensel değirmende toz bilya oranı 1/20 oranında kuru ortamda 600 rpm hızda 20 dk. karıştırılmıştır. Karıştırma sonucu elde edilen tozların yüzey morfolojisini belirlemek amacıyla SEM-EDS analizi yapılmıştır (Şekil 5.10.). Detay incelemelerinde topaklanmanın olduğu net olarak görülmekte olup buradan alınan EDS analizi
sonuçları da hazırlanan kimyasal bileşime uygun sonuçların elde edildiğini ve ağ.% 6.3 oranında oksijen içeriğine sahip olduğunu göstermektedir.
Şekil 5.9. Ticari Inconel 718 tozunun SEM-EDS analizi
Şekil 5.10. Mekanik karıştırma sonucu elde edilen Inconel 718 tozunun SEM-EDS analizi
Başlangıç malzemesi olarak kullanılan ticari Inconel 718 tozunda ve elementel tozların gezegensel değirmende homojen karıştırılması sonucu elde edilen Inconel 718 tozunda sinterleme öncesi oluşan fazları tespit etmek amacıyla x-ışınları difraksiyon analizi yapılmıştır (Şekil 5.11.). Her iki tozun paternlerinden gama ()
matrisine ait pikler tespit edilmiştir. Elementel Inconel 718 karışımında piklerinin yanı sıra Cr2O3 pikinin de varlığına rastlanılmıştır. Inconel 718 süperalaşımında üretim ve ısıl işlem sonrası elde edilmesi beklenen Cr2O3 pikinin karıştırma işlemi sonrası oluşması, alaşımı oluşturan tozların bazılarının saklama koşullarına bağlı olarak sahip oldukları yüksek oksijen miktarlarından kaynakladığı düşünülmektedir.
Şekil 5.11. Inconel 718 alaşımına ait toz karışımın XRD analizi (a)Ticari (b)Elementel Karışım
Benzer içeriğe sahip ticari Inconel 718 tozu kullanılarak yapılan çalışmalarda, XRD analizinde piklerinin yanı sıra fazına ait piklerin tespit edildiği bildirilmiştir [153]. Cao ve arkadaşları [154] lazer ergitme yöntemi ile üretimini gerçekleştirdikleri Inconel 718 süperalaşımının ısıl işlem sonrası oluşan çökelti fazlarını incelemişler ve benzer sonuçlar bulmakla birlikte XRD çalışmalarının ısıl işlem sonrası yapıldığından pik şiddetlerinde farklılık gözlemişlerdir. Anbasan ve arkadaşları [155] Inconel 718 süperalaşımının özelliklerine ısıl işlemin etkisi ile ilgili araştırmalarında, üretim süreci sonunda ve her bir ısıl işlem kademesinde karşılaştırmalı olarak yapılan XRD çalışmalarında çöken fazlar net olarak tespit edilememekle birlikte sertlik değişimi incelemelerinden bu tespitin yapılabileceğini belirtmişlerdir.
TM tekniğinde tozların tane boyut dağılımı, numunelerin yoğunluk ve akış özelliğini etkileyen dolayısıyla gözenek miktarı ve mekanik özellikleri belirleyen faktörlerden
biridir [156]. Inconel 718 süperalaşımının üretimi için hammadde olarak kullanılan ticari toz ve elementel toz karışımın tane boyut dağılımı Şekil 5.12. (a,b) de verilmiştir.
Şekil 5.12. Başlangıç tozlarının toz boyut dağılımı (a) Ticari In718 (b) elementel karışım In718
Ticari In718 tozlarının tane boyut dağılımı analizinden ortalama tane boyutunun 74 m olduğu, 57.02 118.6 m aralığında dağılım gösterdiği tespit edilirken, elementel toz karışımın ortalama tane boyutunun 53 m olduğu ve 8.19 111.1 m aralığında dağılım gösterdiği belirlenmiştir. Elementel toz karışımın tane boyut dağılımı ticari In718 alaşımlı tozlara göre daha geniş bir aralıkta olup, bunun gezegensel değirmende karıştırma işlemi esnasında oluşan topaklanmadan ve yüksek devirde çarpma etkisi ile farklı ebatlarda kopan partiküllerden kaynaklandığı düşünülmektedir.