Os ensaios de penetração têm sido uma das técnicas mais utilizadas para medir propriedades mecânicas de materiais, devido, principalmente, a facilidade e a rapidez de obtenção de resultados. No início do século XX, Brinell realizou os primeiros testes de penetração para determinar propriedades plásticas de materiais, utilizando para tal uma esfera como penetrador. Tradicionalmente, os ensaios de penetração envolvem a visualização, por meios óticos, das impressões deixadas pelo penetrador na superfície do material, o que impõe uma limitação de escala para utilização desta técnica. No entanto, nas últimas décadas, tornou se possível a realização de ensaios de penetração em escala ultramicro e nanométrica devido ao desenvolvimento de instrumentos capazes de medir continuamente o carregamento/ descarregamento e a profundidade de penetração durante o ensaio.
Com o uso crescente de nanocompósitos e filmes finos, os ensaios de penetração instrumentada tem se tornado uma importante ferramenta na investigação de propriedades mecânicas em pequenos volumes de material. A partir dos dados da curva força- deslocamento é possível determinar propriedades, tais como, dureza e módulo de elasticidade. A técnica de penetração instrumentada também pode ser utilizada para estimar a tenacidade à fratura de filmes ultrafinos e realizar testes de risco e de desgaste em escala nanométrica. Ensaios de penetração em escala submicrométrica ou nanométrica permitem que as propriedades dos filmes sejam medidas sem a interferência do substrato.
A propriedade Dureza (H - Hardness) é um parâmetro de resistência mecânica e como tal, deve medir a resistência à deformação plástica, ou seja, à deformação irreversível espontaneamente. Desta forma, todos os procedimentos de medição de dureza envolvem necessariamente a produção de deformação plástica no material. O método mais comum de obtenção do valor de dureza é através de ensaios de penetração, onde se mede a profundidade ou a área da impressão deixada por um penetrador de formato específico sobre o material, após a aplicação de uma força específica, por um tempo pré-definido.
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Godoy (2005) chama a atenção para o fato de os sufixos macro, micro, ultramicro e nano se referirem à profundidade de penetração alcançada durante o ensaio, por exemplo, para penetrações de profundidades nanométricas a dureza medida é a nanodureza. Assim, a nanodureza poder corresponder a um valor de dureza muito alto, por exemplo, pode ser superior a 40GPa para materiais Superduros (superhard) e a 70GPa para materiais ultraduros (ultrahard). Para medidas realizadas em escala macro ou micro a dureza é determinada pela razão entre a força aplicada e a área de deformação plástica da impressão, enquanto as durezas em escala ultramicro e nano são calculadas a partir de dados extraídos da curva força versus profundidade de penetração.3.1.6.1. Ensaios por Penetração Instrumentada
Nas últimas décadas, os pesquisadores estão cada vez mais interessados na determinação de propriedades mecânicas em pequenos volumes, como por exemplo, em filmes finos e sistemas microeletromecânicos. As propriedades mecânicas em escala micro e nano podem diferir das propriedades em escala macro devido a efeitos de escala e de superfície. As propriedades mecânicas medidas com maior freqüência por técnicas de penetração instrumentada são dureza (H) e módulo de elasticidade (E) (LI e BHUSHAN, 2002; QIAN, 2005).
Durante o ensaio de penetração, um penetrador é pressionado contra o material e ocorrem deformações elásticas e plásticas, o que resulta na formação de uma impressão conforme a geometria do penetrador: Vickers, Knoop, Berkovich, mostrados na Figura 3.6, ou Cube-corner (extremidade de um cubo). Durante a retirada do penetrador apenas a porção elástica da deformação é recuperada. Para impressões em escala ultramicro ou nano, é extremamente difícil medir, por meios óticos, a área de contato após a retirada da carga, desta forma, a técnica de penetração instrumentada é a mais indicada para determinação de propriedades mecânicas.
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Figura 3.6: Penetradores piramidais (a) Vickers, (b) Berkovich e (c) Knoop (GIANNAKOPOULOS, 2006).
No ensaio de dureza por penetração instrumentada os dados de força e o deslocamento são registrados, simultaneamente, durante o carregamento e o descarregamento. A Figura 3.7 mostra uma curva força-deslocamento típica e o padrão de deformação de uma amostra elasto-plástica durante e após a penetração. Na Figura 3.7,
hmax representa a profundidade de penetração na força máxima, Pmax. O termo hc é a profundidade de contato, definida como a profundidade do penetrador efetivamente em contato com a amostra sob carga, e o termo hf é a profundidade final após o descarregamento, hs é a quantidade de afundamento (sink-in). O termo S (Stiffness) é a rigidez de contato inicial antes do carregamento (LI e BHUSHAN, 2002; QIAN, 2005).
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Figura 3.7: (a) Curva de força-deslocamento em um ensaio de penetração instrumentada, (b) padrão de deformação de uma amostra elasto-plástica durante e depois da penetração
(LI e BHUSHAN, 2002).
De acordo com a literatura (FISCHER-CRIPPS, 2000; LI & BHUSHAN, 2002; FISCHER-CRIPPS, 2006), a dureza por penetração é definida como a força aplicada dividida pela área de contato projetada. Isto é, a pressão média que o material pode suportar sob carga. A partir da curva força-deslocamento a dureza pode ser obtida na força máxima pela expressão:
A P
H max
= (1)
onde A é a área de contato projetada. Usualmente, os penetradores usados em ensaios de penetração instrumentada possuem distorções da forma ideal. Desta forma, a calibração da geometria da ponta do penetrador ou da função de área é necessária, para tal, existem vários modelos de correção, dentre eles, o modelo de Oliver-Pharr e o de Doerner-Nix. Medidas da área de contato projetada, a partir da curva força-deslocamento, requerem a profundidade de contato hc. Para um penetrador com geometria conhecida, a área de contato projetada Ac é função da profundidade de contato hc. A função de área para o penetrador Berkovich é dada pela equação (2):
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2 56 , 24 c c h A = (2)A profundidade de contato pode ser estimada a partir da curva força-deslocamento pela equação: S P h hc max max −ε = (3)
onde ε é uma constante que depende da geometria do penetrador (ε=0,75 para o penetrador Berkovich) e S rigidez do contato, que depende da área de contado e do módulo de elasticidade reduzido, que leva em conta o fato de a deformação elástica ocorrer tanto na amostra quanto no penetrador, dado pela equação:
i i r
E
E
E
2 2 1 1ν
−ν
+
−
=
(4)onde E e ν são, respectivamente, o módulo de elasticidade e coeficiente de Poisson da amostra e Ei e νi são o módulo de elasticidade e coeficiente de Poisson do penetrador. A rigidez de contato S pode ser calculada pela expressão:
r
E
A
S
π
β
2
=
(5)onde β é uma constante que depende da geometria do penetrador, para o penetrador Berkovich β=1,034 (LI & BHUSHAN, 2002).
De acordo com Qian et al. (2005), a vantagem desse método é que ele não requer a visualização da impressão, possibilitando a medida de propriedades de impressões muito pequenas. No entanto, a exatidão da medida depende do método utilizado na determinação da área de contato. Problemas de aderência (pile-up) e afundamento (sink-in) também podem ocorrer nos ensaios de dureza por penetração instrumentada. Rother e Kazmanli (1998) realizaram medidas de dureza instrumentada de filmes Ti-N, Ti-Al-N e Zr-B-N, depositados em substratos de aço rápido utilizando penetradores Knoop, Vickers e Berkovich para testar a eficiência de cada geometria. O penetrador Berkovich apresentou os melhores resultados de reprodutibilidade e confiabilidade, independente dos sistemas recobertos ensaiados.