7.2.1. Partikül hız ve sıcaklık sonuçları
1. Plazma gazı olarak kullanılan Ar-He karışımları değiştirilerek sabit enerji miktarları altında yapılan ve farklı toz boyutlarında tekrarlanan verilere göre her iki toz boyutunda da partikül sıcaklıkları, argon ve helyum gaz miktarının artışıyla artmaktadır.
2. Tek katotlu sisteme benzer şekilde yüksek akım miktarında partikül sıcaklığında düşüş, partikül hızında ise artış gözlenmiştir.
3. Doğrusal analiz yöntemi ile yapılan değerlendirmelerde partikül hız ve sıcaklıkları, parametrelere (akım ve gaz debileri) bağlı olarak doğrusal olarak arttığı gözlenmiştir.
151
7.2.2. Faz yapısı ve özellikleri
1. En az parçalanma düşük akım değerlerinde gözlenmiştir ve istenmeyen CaO fazı, üretimde kullanılan 15 adet parametreden sadece ikisinde; düşük akımda ve yüksek argon gaz miktarında elde edilmiştir. En düşük parçalanmayı veren iki parametre Argon: 60, Helyum: 50 - 30, Akım: 300 olarak tespit edilmiştir. Ancak kaplamada amorf yapı olduğu gözlenmiştir.
2. Argon gazının miktarı artırıldığında kaplamada gözlenen parçalanma ürünlerinin miktarında önemli ölçüde azalma gözlenirken, helyum gaz miktarı artırıldığında kaplamalarda gözlenen parçalanma ürünlerinin azalması argona göre daha düşük kaldığı tespit edilmiştir.
3. Düşük enerji ve düşük gaz miktarlarında kaplama yapısında miktarları sırasıyla TTCP, β-TCP, α-TCP, HA, ACP, CaO, CPP fazları olarak gözlenmiş diğer parametreler sabit iken helyum miktarı artırıldığında bu sıralama β-TCP, TTCP, α-TCP, ACP, HA, CaO şekline dönüştüğü saptanmıştır. Artan argon gazı ile birlikte bu sıralama HA, β-TCP, α-TCP, ACP haline gelmiştir.
4. Büyük boyutlu (60μm) toz ile üretilen kaplamalarda ise amorf miktarının küçük boyutlu (30μm) tozun kullanılması durumuna göre azaldığının gözlenmesi toz boyutunun parçalanma üzerine etkisi olduğunu göstermiştir. Yüksek boyutlu toz kullanılarak yapılan çalışmalarda ise partikül parçalanmalarında kısmi bir düşüş gözlenmiştir.
5. Yapılan regresyon analizlerinde, gaz karışımları ve akım parametrelerinin kaplamanın HA içeriğini doğrusal bir şekilde etkilemediği tespit edilmiştir. Artan gaz debilerinin kaplamanın HA oranı artırırken akım değerinin ise azalttığı belirlenmiştir.
6. En iyi iki parametre kullanılarak değiştirilen diğer parametrelerde artan sprey mesafesinde kaplamada gözlenen HA miktarı değişmemiş ancak kaplamada gözlenen diğer parçalanma fazlarının miktarının değiştiği bu fazlardan daha düşük sıcaklıklarda oluşan β-TCP fazı yüksek sprey mesafesi değerinde daha fazla oranda yapıda bulunduğu gözlenmiştir. Sprey mesafesinin faz yapısına önemli bir etki olmadığı sonucuna varılmıştır.
7. Altlık sıcaklığı kaplamada amorf yapının miktarı üzerine bir etki göstermediği sadece parçalanma ürünlerinden TCP fazının polimorfik dönüşümüne etki ettiği ve α-TCP fazının oluşmasına teşvik ettiği gözlenmiştir.
8. Yüksek hızlarda plazma jeti üretilmesine olanak sağlayan değişik nozul tiplerinin kullanılmasıyla amorf yapının ve parçalanma ürünlerinin önemli ölçüde azaldığı gözlenmiştir. Üretim sürecinde en yüksek birikme verimi 9mm çaplı nozul kullanılması durumunda ve en az birikme verimi ise 6mm uzun nozulda gözlenmiştir. En yüksek parçalanma ve amorflaşma 9mm çaplı nozul ile üretilen kaplamalarda elde edilmiştir. XRD verilerinde titanyum piklerine rastlanıldığından birikme verimi ve düşük parçalanma özellikleri dikkate alındığında en uygun sonuç 6mm (kısa) çaplı nozulun kullanılması üretilen kaplamalarda gözlenmiştir.
9. 60μm boyutlu toz ve 200°C altlık sıcaklığında üretilen kaplamaların XRD analizlerinde tüm piklerin sağa kaydıkları gözlenmiş olup bu durum kaplamaların arayüzeyden ayrılmasına sebep olabilecek çekme gerilmelerine işaret etmektedir.
7.2.3. Mikroyapısal özellikler
1. Üretilen kaplamalarda argon gazı, splat morfolojisine helyum gazına kıyasla daha ciddi etki ettiği anlaşılmıştır.
153
2. Sabit plazma gaz miktarında akım değerinden elde edilen veriler splat morfolojisinin iyice yassılaşmasına ve havada katılaşmış ince küçük partiküllerden oluşmasına neden olduğu sonucuna ortaya çıkmıştır.
3. Kaplamaların kesit SEM incelemelerinden karakteristik lamelli bir yapıya sahip olduğu gözlenmiştir. Splat içlerinin daha koyu bölgelerden oluştuğu ve splat çevrelerinin daha açık bölgelerden oluştuğu bunun yanı sıra parlak bölgelerin artan akım ile birlikte artış göstermiştir.
4. Kaplamaların kesit incelemesinde, havada katılaşıp kaplama bünyesinde görülen küresel şekilli toz partikülünün yüksek büyütmeli SEM görüntüsünde parçalanma zonları belirgin bir şekilde görülmüştür. Artan argon gaz miktarının artırılmasına bağlı olarak düşen plazma sıcaklığında tek bir partikülde en dış kabuktan çekirdeğe doğru parçalanma zonları belirgin bir şekilde görülmektedir. Geçiş zonu düşük He debisinde daha belirgin olduğu yüksek He debisinde ise iç çekirdeğe doğru gözlenen parçalanma zonunun arttığı anlaşılmıştır.
5. 60μm boyutlu toz kullanılması durumunda tozların ergime davranışları zayıflamaktadır ve kaplama morfolojisine önemli etkiler göstermektedir. Akım değerinin artması ile birlikte tozların ergime derecesi artarak kaplama yapısında kompaktlaşma meydane geldiği anlaşılmıştır.
6. Sprey mesafesinin kaplamanın mikroyapısı üzerine ve birikme verimine bir etkisi olmamasına ve rağmen nozul tipine bağlı olarak kaplama birikme veriminin azaldığı görülmüştür.
7. Altlık sıcaklığı kaplama morfolojisinde altlık kaplama arayüzeyini olumsuz etkilediği ve kaplama tabakasının altlıktan ayrılma yönünde etkilediği kesit görüntülerinden ortaya çıkmıştır.
8. Altlık yüzeyine biriktirilen ilk katmanın amorfluk derecesinin belirlenmesi amacıyla püskürtülmüş tek splat yapılarının değerlendirilmesinde Raman
analizi kullanılarak bir splatın merkez ve kenar bölgelerinin yapısal analizi gerçekleştirilmiştir. Analiz sonucundan merkez bölgesinin kristalin HA yapısında kenar bölgelerinin ise ACP ve HA yapılarının karışımından meydana geldiği tespit edilmiştir.