A preparação das amostras para as análises químicas de rocha total foi realizada no Laboratório de Preparação de Amostras para Geocronologia (LOPAG) do DEGEO-UFOP, de acordo com os processos convencionais de britagem e moagem (moinho com panela de carbeto de tungstênio). Nesta etapa foram cominuídas 20 amostras, às quais foram acrescentadas 17 amostras provenientes do trabalho de Jordt-Evangelista (1996) e encaminhadas ao Laboratório de Geoquímica Ambiental (LGqA) do DEGEO-UFOP para a análise de elementos maiores, menores e traços no Espectrômetro de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) da marca Spectro modelo Ciros CCD.
A digestão química das amostras seguiu os protocolos internos do LGqA e envolve a dissolução nos ácidos HCl, HNO3 e HF, acompanhada de longas etapas de aquecimento sob altas temperaturas. Esses procedimentos resultam na perda da sílica por evaporação, o que torna necessário que a concentração de SiO2 seja estimada a partir dos resultados dos outros óxidos. Para isso, considera-se um total de 100%, do qual são subtraídos o somatório das poncentagens dos óxidos principais e a perda por calcinação. Os resultados fornecidos por esse método e os limites de detecção do equipamento estão apresentados no anexo IV.
A partir dos resultados obtidos no LGqA, foram selecionadas 20 amostras para serem enviadas ao Laboratório AcmeLabs (Canadá), onde foram analisados os elementos maiores, menores e traços via ICP-ES (Inductively Coupled Plasma - Emission Spectroscopy). A digestão química das amostras foi obtida por meio da fusão com metaborato/tetraborato de lítio (LiBO4), seguida da diluição com
HNO3. Os resultados dessas análises foram utilizados nos diagramas classificatórios mostrados no
capítulo 7 (Geoquímica) e estão apresentados no anexo V. Os diagramas foram produzidos no software GCDkit® versão 3.00 (Janoušek et al. 1996) e tratados no CorelDRAW X5.
Geocronologia
A preparação das amostras para as análises geocronológicas foi realizada no LOPAG- DEGEO-UFOP. Aproximadamente 10 kg de cada uma das três amostras de interesse foram processados segundo os procedimentos convencionais de britagem, moagem (moinho de disco) e concentração por bateia em frações de 60 a 100 mesh. Os minerais magnéticos foram separados do concentrado de minerais pesados utilizando-se um imã de mão “terras raras”. Em seguida foi feita a catação manual dos cristais de zircão com o auxílio de uma lupa binocular. A seleção priorizou os grãos límpidos e incolores, evitando aqueles que apresentavam fraturas ou inclusões.
Aproximadamente 100 cristais de zircão foram selecionados para cada amostra e montados em uma pastilha padrão de resina epóxi de 2,5 cm de diâmetro. Esses grãos receberam polimento e foram
Contribuições às Ciências da Terra Série M, vol. 74, 117 p.
7
encaminhados ao Instituto de Geociências da Universidade de São Paulo (IGc-USP), onde foram produzidas as imagens de catodoluminescência (CL) e de elétrons secundários (Secondary electrons – SE). Essas imagens foram usadas durante as análises U-Pb para auxiliar na escolha do ponto a ser datado, pois evidenciam as feições internas (CL - e.g. padrões de zonamento, sobrecrescimento metamórfico) e superficiais (SE) dos grãos.
A técnica empregada para a datação U-Pb em zircão foi a LA-ICP-MS (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer). O equipamento utilizado foi o Laser Ablation System LSX-213 G2+, acoplado ao Espectrômetro de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado Thermo-Finnigan Element 2, do Laboratório de Geocronologia da UFOP. O diâmetro de furo foi de 20µm e o tempo de ablação de 30 segundos. O material pulverizado é carreado até o ionizador de plasma por uma mistura dos gases He e Ar.
A fim de se minimizar eventuais erros de massa e de fracionamento de elementos, bem como aumentar a acurácia do sistema, a cada 20 análises nos zircões das amostras foram realizadas análises em zircões de referência internacional (três furos no padrão primário e dois furos no secundário). Como padrão primário foi utilizado o zircão GJ-1, proveniente do pegmatito Leste Africano (Jackson et al. 2004), com idade U-Pb TIMS de 608 ± 1 Ma. O padrão secundário foi o zircão Plesovice, proveniente de um granulito potássico da pedreira de Plesovice - República Tcheca (Janousek et al. 2007), com idade U-Pb de 338 ± 1 Ma. Para o cálculo das razões isotópicas relevantes (207Pb/206Pb, 208Pb/232Th,206Pb/238U and207Pb/235U), foi utilizado o Glitter (Van Achterbergh et al. 2001), programa de redução de dados para a microssonda de ablação a laser desenvolvido pela GEMOC (ARC National Key Centre for Geochemical Evolution and Metallogeny of Continents). Os diversos diagramas U-Pb apresentados no capítulo 8 foram produzidos no software Isoplot 4 (Ludwig 2012).
1.4.4. Geotermobarometria
Os cálculos geotermobarométricos foram realizados com base nos resultados de química mineral obtidos com a microssonda eletrônica. O objetivo desse estudo é estimar as condições de pressão e temperatura atingidas durante o metamorfismo que originou o Granulito Pedra Dourada. Além disso, visa-se obter a variação das condições metamórficas durante o crescimento de minerais zonados e suas inclusões, para assim tentar estabelecer a trajetória P-T-t da unidade em questão.
O estudo foi desenvolvido com o uso dos softwares GPT (Reche & Martinez 1996) para os granulitos félsicos, PTMAFIC (Soto & Soto 1995) para os granulitos máficos, RCLC (Pattison et al. 2003) para os granulitos aluminosos e THERMOCALC 3.26 (Powell & Holland 1988; Holland & Poweel 1998) aplicado para os três litotipos. O THERMOCALC se diferencia dos outros programas por conter um banco de dados termodinâmicos internamente consistente, que assegura maior confiabilidade aos resultados obtidos.
1.4.5. Compilação dos dados e elaboração da dissertação
Os resultados obtidos com os estudos petrográficos, de química mineral, geotermobarométricos, geoquímicos e geocronológicos estão apresentados e interpretados nos capítulos seguintes desta dissertação. Para a elaboração dos mapas e o tratamento de figuras foram usados os softwares Arcgis 10 e Corel Draw X5, respectivamente. Na tabela 1.1 estão sumarizados os dados físicos produzidos ao longo desta pesquisa.
Tabela 1.1 - Dados físicos de produção
Dias de campo 7
Número total de pontos descritos 72
Número de amostras catalogadas e arquivadas 65
Número de lâminas delgadas descritas 102
Número de lâminas delgadas confeccionadas neste trabalho 62
Número de análises por MEV 223
Número de análises por microssonda eletrônica 93
Número de análises por ICP-OES (LGqA) 37
Número de análises por ICP-ES (Acme) 20