İTFAİYE HİZMETLERİ

Antes da preparação das misturas, a PA6 e o AES foram pulverizados com o auxílio de um moinho criogênico (Modelo Mikro-Bantam, da Micron Powder Systems) e, em seguida, submetidos à secagem em estufa a vácuo a temperatura de 80ºC, por um período de 24 horas. As blendas e os nanocompósitos foram obtidas em uma extrusora de rosca dupla co-rotacional, modelo MP19, da B&P Process Equipment Systems. A rosca possui L/D = 25, sendo D = 19mm. A Figura 3.7 apresenta o perfil de rosca utilizado. Utilizou-se uma rotação da rosca de 160 rpm e um perfil de temperatura de 200/220/220/220/230ºC. O controle de dosagem foi realizado por meio da vazão e do torque registrados no próprio equipamento.

Figura 3.7 Ilustração do perfil de rosca utilizado na extrusão.

Moldagem dos Corpos de Prova por Injeção

Após todas as amostras obtidas por extrusão terem sido granuladas e secadas, elas foram submetidas ao processo de moldagem por injeção em injetora Arburg Allrounder, modelo 270V. Os corpos de prova foram confeccionados para ensaios de resistência à tração, impacto e para o ensaio de HDT (temperatura de deflexão térmica). Logo após a moldagem, as amostras foram armazenadas em dessecador. As condições de injeção estão descritas na Tabela 3.3.

Tabela 3.3 Condições de moldagem por injeção.

Parâmetros Valores

Temperatura do molde (ºC) 50

Pressão de recalque (bar) 600

Perfil de temperatura (ºC) 230/240/240/240/245

Tempo de resfriamento (s) 30

3.2.3.1 Obtenção das Blendas Poliméricas

As blendas poliméricas foram preparadas como misturas binárias de PA6/AES (70/30%) e ternárias (PA6/AES/copolímero) de forma que o AES fosse a fase dispersa e a PA6 a fase matriz. Os componentes foram misturados manualmente e alimentados simultaneamente. As proporções utilizadas para as blendas ternárias estão apresentadas na Tabela 3.4.

Além das blendas, os materiais puros também foram processados nas mesmas condições, para que os mesmos possam ser utilizados como referência.

Tabela 3.4 Composições da blenda ternária PA6/AES/MMA-MA.

% de MA

alimentado incorporado* % de MA PA6 (%) AES (%) Compatibilizante (%)

3 1,4 66,50 28,50 5,0 68,25 29,25 2,5 5 2,1 66,50 28,50 5,0 68,25 29,25 2,5 10 2,2 66,50 28,50 5,0 68,25 29,25 2,5

* Determinado neste trabalho por titulação condutivimétrica.

A nomenclatura das composições de blendas foi seguida pelo teor de anidrido maleico incorporado no copolímero, como segue: PA6/AES/MMA- MA1,2 – blenda compatibilizada com o MMA-MA com 1,2% de MA no copolímero; PA6/AES/MMA-MA2,1 – blenda compatibilizada com o MMA-MA

com 2,1% de MA e PA6/AES/MMA-MA2,2 _{– blenda compatibilizada com o} MMA-MA com 2,2% de MA.

3.2.3.2 Obtenção dos Nanocompósitos de Blendas PA6/AES Preparados com Diferentes Teores de Anidrido Maleico no Copolímero

O estudo do comportamento dos nanocompósitos preparados com diferentes teores de anidrido maleico no copolímero (PA6/AES/argila/compatibilizante) foi um trabalho inicial, com o objetivo de se obter um agente compatibilizante que levasse ao melhor comportamento mecânico para estes materiais.

Para a realização desta etapa utilizou-se a razão PA6/AES de 70/30%, em massa, e manteve-se fixa a quantidade de compatibilizante e de argila (5% em massa). Os teores de anidrido maleico no copolímero foram 3, 5 e 10%, ou seja, 1,4, 2,1 e 2,2% em massa de MA incorporado. Para este estudo foi utilizada a argila Cloisite® _{30B; esta argila por ser tratada com um surfactante}

com grupos polares tem sido uma das mais utilizadas para a produção de nanocompósitos com polímeros polares, tais como a PA6.

Estas composições serão mencionadas no texto seguidas pelo teor de anidrido maleico no copolímero, como segue: PA6/AES/30B/MMA-MA1,4 – nanocompósito preparado com 1,4% de anidrido maleico no copolímero; PA6/AES/30B/MMA-MA2,1 – nanocompósito preparado com 2,1% de anidrido maleico no copolímero e PA6/AES/30B/MMA-MA2,2– nanocompósito preparado com 2,2% de anidrido maleico no copolímero.

3.2.3.3 Obtenção dos Nanocompósitos de Blendas PA6/AES Preparados através da adição de Argilas com Diferentes Modificadores

Orgânicos

Nesta etapa do trabalho foram preparados nanocompósitos ternários com diferentes tipos de argila (argilas com diferentes modificadores orgânicos e argila sódica) com o objetivo de estudar a afinidade destas nanocargas com os

componentes poliméricos e a sua localização preferencial na blenda polimérica (matriz, interface entre a matriz e a fase dispersa e fase dispersa). De acordo com a literatura [61, 65] a modificação da argila afeta simultaneamente o grau de reforçamento da matriz, tamanho e estrutura da fase dispersa. A quantidade de argila utilizada nas misturas foi de 5% em massa e a razão de PA6/AES de 70/30%. Estas composições foram denominadas como: PA6/AES/30B – nanocompósitos de blendas de PA6/AES com a Cloisite®30B; PA6/AES/20A – nanocompósitos de blendas de PA6/AES com a Cloisite®20A e PA6/AES/Na – nanocompósitos de blendas de PA6/AES com a Cloisite®Na+.

3.2.3.4 Obtenção dos Nanocompósitos de Blendas PA6/AES Preparados através de Diferentes Sequências de Mistura e Compatibilizados com o MMA-MA

Após o estudo do comportamento mecânico e caracterização estrutural dos nanocompósitos obtidos com diferentes concentrações de anidrido maleico no MMA-MA, definiu-se o copolímero reativo mais adequado para a preparação dos nanocompósitos compatibilizados.

Foram preparados nanocompósitos de blendas de PA6/AES com

diferentes nanoargilas e quatro sequências de mistura com o objetivo de estudar o efeito da adição do agente compatibilizante e das nanocargas na morfologia e propriedades mecânicas, térmicas e termo-mecânicas dos nanocompósitos. As sequências de mistura adotadas são apresentadas na Tabela 3.5:

Tabela 3.5 Sequências de mistura utilizadas na preparação dos nanocompósitos.

Cloisite®_{30B Cloisite}®_{20A Cloisite}®_Na+

M1 PA6/AES/30B/MMA-MA PA6/AES/20A/MMA-MA PA6/AES/Na/MMA-MA

M2 PA6/30B+AES+MMA-MA PA6/20A+AES+MMA-MA PA6/Na+AES+MMA-MA

M3 PA6/30B/MMA-MA+AES PA6/20A/MMA-MA+AES PA6/Na/MMA-MA+AES

M4 AES/30B+MMA-MA+PA6 AES/20A+MMA-MA+PA6 AES/Na+MMA-MA+PA6

Onde:

M1– mistura simultânea de todos os componentes;

M2 – preparação da mistura entre a PA6 e argila; a esta mistura foi adicionado posteriormente o AES e o agente compatibilizante;

M3 – preparação da mistura entre PA6, argila e agente compatibilizante e posterior adição do AES;

M4 – para esta mistura foi preparado o nanocompósito AES/argila e, em seguida, a este nanocompósito foi adicionado a PA6 e o agente compatibilizante.

Após cada etapa de pré-mistura, exceto para a mistura M1 em que os componentes foram misturados simultaneamente em uma única etapa, o material obtido foi moído em moinho criogênico para novamente ser submetido à etapa de extrusão.

As sequências serão mencionadas no texto como: M1; M2; M3 e M4. Os diferentes tipos de mistura com argila serão mencionados como M130B, M230B,

M330B, M430B, M120A, M220A, M320A, M420A, M1 Na, M2 Na, M3 Na e M4Na. Por

exemplo, M130B: sequência de mistura 1 preparada com argila Cloisite®30B.

Além dos nanocompósitos citados, foram preparados nanocompósitos binários PA6/argila (95/5%).