HPNPC Molekülünün GC Elektrot Yüzeyinde Kararlılıklarının Ġncelenmes

Kararlılık çalıĢmaları için modifiye edilen elektrotlar istenilen ortamlarda (hava, su, asetonitril, su ve asetonitril ortamında sonikasyona tabi tutularak) istenilen sürelerde (0, 15, 30, 45, 60, 90 dakika) bekletilmiĢ, CV ve EIS kullanılarak sırasıyla ferrosen voltamogramları ve Nyquist eğrileri alınmıĢtır.

ġekil 4.9. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45 ve 60 dakika hava ortamında bekletilmesi sonrası alınan ferrosen voltamogramlarının çıplak GC yüzeyi için alınan ferrosen voltamogramı ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

52

ġekil 4.10. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45 ve 60 dakika su ortamında bekletilmesi sonrası alınan ferrosen voltamogramlarının çıplak GC yüzeyi için alınan ferrosen voltamogramı ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

53

ġekil 4.11. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45 ve 60 dakika CH3CN

ortamında bekletilmesi sonrası alınan ferrosen voltamogramlarının çıplak GC yüzeyi için alınan ferrosen voltamogramı ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

54

ġekil 4.12. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45 ve 60 dakika su ortamında sonikasyona tabi tutulması sonrasında alınan ferrosen voltamogramlarının çıplak GC yüzeyi için alınan ferrosen voltamogramı ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

55

ġekil 4.13. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45 ve 60 dakika CH3CN

ortamında sonikasyona tabi tutulması sonrasında alınan ferrosen voltamogramlarının çıplak GC yüzeyi için alınan ferrosen voltamogramı ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

56

ġekil 4.14. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45, 60 ve 90 dakika hava ortamında bekletilmesi sonrası alınan Nyquist eğrilerinin çıplak GC yüzeyi için alınan Nyquist eğrisi ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

57

ġekil 4.15. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45, 60 ve 90 dakika su ortamında bekletilmesi sonrası alınan Nyquist eğrilerinin çıplak GC yüzeyi için alınan Nyquist eğrisi ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

58

ġekil 4.16. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45, 60 ve 90 dakika CH3CN

ortamında bekletilmesi sonrası alınan Nyquist eğrilerinin çıplak GC yüzeyi için alınan Nyquist eğrisi ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

59

ġekil 4.17. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45, 60 ve 90 dakika su ortamında sonikasyona tabi tutulması sonrası alınan Nyquist eğrilerinin çıplak GC yüzeyi için alınan Nyquist eğrisi ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

60

ġekil 4.18. GC yüzeyine HPNPC modifikasyonu sonrası modifiye elektrotun 15, 30, 45, 60 ve 90 dakika CH3CN

ortamında sonikasyona tabi tutulması sonrası alınan Nyquist eğrilerinin çıplak GC yüzeyi için alınan Nyquist eğrisi ile çakıĢtırılmıĢ görüntüleri

61 4.4. Analitik Uygulamalar

HPNPC molekülünün elektrokimyasal davranıĢlarının belirlenmesi için yapılan tüm bu çalıĢmalar sonrasında modifiye elektrotun sensör elektrot olarak kullanılması aĢamasına geçilmiĢtir.

ġekil 4.19. 1 mM Dopamin çözeltisi kullanılarak -100 mV ile +500 mV potansiyel aralığında alınan DPV voltamogramı

62

ġekil 4.20. 1 mM Dopamin çözeltisi kullanılarak -100 mV ile +500 mV potansiyel aralığında alınan SWV voltamogramı.

63

ġekil 4.21. Farklı konsantrasyonlarda (1 mM ile 100 mM arasında) hazırlanan Dopamin çözeltisi kullanılarak - 100 mV ile +500 mV potansiyel aralığında alınan DPV voltamogramı

64

ġekil 4.22. Farklı konsantrasyonlarda (1 mM ile 100 mM arasında) hazırlanan Dopamin çözeltileri kullanılarak - 100 mV ile +500 mV potansiyel aralığında alınan SWV voltamogramı.

65 5. SONUÇLAR VE ÖNERĠLER

Dopamin‟in analizlerinin yapılması için yeni sensör elektrot veya elektrotlar geliĢtirilmesi üzerine baĢlayan Yüksek Lisans Tez çalıĢması, dopamin üzerine yoğunlaĢılarak baĢarılı bir biçimde tamamlanmıĢtır. HPNPC molekülünün sentezi ve yapı aydınlatması yapıldıktan sonra, GC elektrot kullanılarak susuz ortamda modifikasyon, ardından asidik ortamda indirgenme, susuz ve sulu ortamlarda farklı redoks problar kullanılarak karakterizasyonlar yapılmıĢ, susuz ve sulu ortamlar ve sonikasyon iĢlemleri kullanılarak modifiye yüzeylerin kararlılık çalıĢmaları yapılmıĢtır. Yapılan çalıĢmalar HPNPC molekülünün GC elektrot yüzeyinde hemen her ortamda son derece kararlı olduğunu ve indirgenme sonrası elektrot yüzeyinin çıplak GC elektrot yüzeyinden daha elektroaktif olduğunu göstermiĢtir. Dopamin çözeltileri kullanılarak DPV ve SWV teknikleri ile asidik ve nötral ortamlarda yapılan analitik uygulama öncesi çalıĢmalarda son derece olumlu sonuçlar alınmıĢtır. Öyle ki, her iki ortamda da yapılan çalıĢmalarda 100 nM seviyesine kadar inilebilmiĢtir. Bu sayede kolaylıkla kalibrasyon grafikleri çizilebilir ve analitik tayinler yapılabilir.

66 6. KAYNAKLAR

Abolanle S. A., Bolade O. A., Jeseelan P., Kenneth I. O., 2010, Electrocatalytic detection of dopamine at single-walled carbon nanotubes–iron(III) oxide nanoparticles platform Sensors

and Actuators ,B 148, 93–102

Arvind K. B., Ronald J. M., Ozma J. D., Ashis K. S., Simon D., Zineb M., Joseph D., 2015, Iron nanoparticles decorated multi-wall carbon nanotubes modified carbon paste electrode as an electrochemical sensor for the simultaneous determination of uric acid in the presence of ascorbic acid, dopamine and L-tyrosine, Materials Science and Engineering, C 57, 328–337

DuVall S. H. and McCreery R. L., 1999, Control of catechol and hydroquinone electron- transfer kinetics on native and modified glassy carbon electrodes, Analytical Chemistry, 71, 4594-4602

Fakhri, A., Shahidi, S., Agarwal, S., Gupta, V. K. 2016. “Electrocatalytic Oxidation Behavior of Cefixime Antibiotic at Bimetallic Pt-W Nanoparticle-Decorated Multi-Walled Carbon Nanotubes Modified Glassy Carbon Electrode and its Determination”, Int. J. Electrochem. Sci., 11, 1530 – 1540.

Gabriella Di C., Antonella C., Roberta G. T., Chiara B., Tilde De C., Giuseppina P., Daniela Z., and Gabriel M. I., 2012, Green Synthesis of Gold−Chitosan Nanocomposites for Caffeic Acid, Sensing Langmuir, 28, 5471−5479

Joanna B., Marta E. P., Luis E., 2012, Electrochemical oxidation and determination of dopamine in the presence of uricand ascorbic acids using a carbon nano-onion and poly(diallyldimethylammonium chloride) composite, Electrochimica Acta 72, 61– 67

Mülazımoğlu, Ġ. E., Solak, A. O. 2011.A novel apigenin modified glassy carbon sensor electrode for the determination of copper ions in soil samples”, Anal. Methods, 3, 2534-2539. Ortiz B., Saby C., Chamagne G. Y., Belanger D., 1998, Electrochemical modification of a carbon electrode using aromatic diazonium salts. 2. Electrochemistry of 4-nitrophenyl modified glassy carbon electrodes in aqueous media, Journal of Electroanalytical Chemistry, 455, 75-81

Pinson J. and Podvorica F., 2005, Attachment of organic layers to conductive or semiconductive surfaces by reduction of diazonium salts, Chemical Society Reviews, 34, 429- 439

Solak A.O., Ranganathan S., Itoh T., McCreery R. L., 2002, A mechanism for conductance switching in carbon-based molecular electronic junctions, Electrochemical and

67

Solak A.O., Eichorst L.R., Clark W.J. and McCreery R.L., 2003, Modified carbon surfaces as “organic electrodes” that exhibit conductance switching, Analytical Chemistry, 75, 296-305

Tesio, A. Y., Robledo, S. N., Granero, A. M., Fernández, H., Zon, M. A. 2014. “Simultaneous electroanalytical determination of luteolin and rutinusing artificial neural networks”, Sensors and Actuators B 203, 655–662.

Xi Z., Anqi W., Chenfei Y., Shishan W. and Jian S., Facile Synthesis of Molecularly Imprinted Graphene Quantum Dots for the Determination of Dopamine with Affinity- Adjustable, ACS Appl. Mater. Interfaces, DOI: 10.1021/am5078478

Yavuz, S., Erkal, A., Kariper, Ġ. A., Solak, A. O., Jeon, S., Mülazımoğlu, Ġ. E., Üstündağ, Z. 2016. “Carbonaceous Materials-12: a Novel Highly Sensitive Graphene Oxide-Based Carbon Electrode: Preparation, Characterization, and Heavy Metal Analysis in Food Samples”, Food Analytical Methods, 9, 322–331.

YurttaĢ L., Özkay Y., Duran M., Turan-Zitouni G., Özdemir A., Cantürk Z., Küçükoğlu K., Kaplancıklı Z.A. "Synthesis and Antimicrobial Activity Evaluation of New Dithiocarbamate Derivatives Bearing Thiazole/Benzothiazole Rings" Phosphorus, Sulfur, and Silicon, 191, 1166-1173, 2016.

YurttaĢ L., Özkay Y., Demirci F., Göger G., Ulusoylar-Yıldırım ġ., Abu Mohsen U., Öztürk Ö., Kaplancıklı Z.A. "Synthesis, anticandidal activity, and cytotoxicity of some thiazole derivatives with dithiocarbamate side chains" Turk. J. Chem. 38,815-824, 2014. Zeid A. A., Nausheen B., Saikh M. W., Sajjad H., 2010, Simultaneous electrochemical determination of dopamine and acetaminophen using multiwall carbon nanotubes modified glassy carbon electrode, Sensors and Actuators B 146, 314–320

Ziping Z., Jungang Y., 2014, Sensitive detection of uric acid on partially electro-reduced graphene oxide modified electrodes, Electrochimica Acta 119, 32– 37

68 ÖZGEÇMĠġ

KĠġĠSEL BĠLGĠLER Adı Soyadı : Selimhan Sağır Uyruğu : T.C.

Doğum Yeri ve Tarihi : Kayseri, 13.09.1989

Telefon : 0 505 347 44 59

e-mail : selimhansagir@gmail.com EĞĠTĠM

Derece Adı, Ġlçe, Ġl Bitirme Yılı

Lise : Atatürk Anadolu Öğretmen Lisesi, Selçuklu/ Konya, 2007.

Üniversite : Necmettin ErbakanÜniversitesi, Ahmet KeleĢoğlu Eğitim Fakültesi, Kimya Öğretmenliği, 2015

Yüksek Lisans : - Doktora : -

Ġġ DENEYĠMLERĠ

Mezuniyetten sonra belirli dönemlerde ücretli öğretmenlik, Değer Özel Öğretim Kursu 1 yıl öğretmenlik, Konya Mektebim Okulları 1 yıl öğretmenlik.

YABANCI DĠLLER: