Homopolimerlerin ve Kompozitlerin Elektrokimyasal Davranışları

Homopolimerlerin (POPD ve PVF) ve kompozitlerin elektrokimyasal davranışları oda sıcaklığında, azot atmosferinde çalışma elektrodu olarak Pt disk elektrot, karşıt elektrot olarak platin tel elektrot ve referans elektrot olarak Ag/Ag+ _{kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Çalışma}

kullanılarak prosedüre uygun olarak temizlenip kullanılacak çözücüyle de yıkanıp kurutulduktan sonra kullanılmıştır.

3.3.1. Homopolimerlerin Elektrokimyasal Davranışları

3.3.1.1. OPD’in Elektropolimerizasyonu

OPD’in potansiyodinamik elektropolimerizasyonu asidik ortamda, seçilen tarama hızlarında sürekli gerilim taraması yapılarak gerçekleştirildi. Potansiyostatik polimerizasyon ise, uygun çözücü-destek elektrolit ortamındaki OPD çözeltisinde, çalışma elektroduna OPD’in yükseltgenme gerilimi ötesinde seçilen sabit gerilim uygulanarak gerçekleştirildi.

3.3.1.2. Çalışma Elektrodunun PVF ile Modifiye Edilmesi

PVF ise elektrod yüzeyine daldırma kurutma yöntemi ve gerilim kontrollü elektroliz ile kaplandı. Daldırma kurutma yöntemi ile PVF metilen klorürdeki çözeltisinde Pt disk elektrod yüzeyine kaplandı. Gerilim kontrolü polimerizasyonu ise 0,7 V gerilimde 0,10 M TBAP içeren 1,0 mg mL-1 PVF’in metilen klorürdeki çözeltisinde gerçekleştirildi.

3.3.2. Kompozitlerin Elektrokimyasal Davranışları

Çalışmanın bu aşamasında bilayer olarak elektrot yüzeyinde biriktirilen Polivinilferrosen/Poli-o-fenilendiamin kompozitlerinin elektrokimyasal davranışı incelendi. Bilayer kaplamalar, ayrı ayrı polimerizasyon çözeltileri kullanılarak hem potansiyostatik hem de potansiyodinamik olarak önce Polivinilferrosen, bu polimerin üzerine Poli-o-fenilendiamin biriktirerek ve bu kaplama sırası değiştirilerek elde edildi. Öncelikle elektrot yüzeyi PVF filmi ile kaplandı ve PVF filminin üzerinde OPD elektropolimerizasyonu gerçekleştirildi. Böylece OPD elektropolimerizasyonuna PVF’nin etkileri araştırıldı. Sonra elektrot yüzeyi önce OPD ile kaplanıp bunun üzerine PVF filmi kaplandı. Bu şekilde sekiz farklı kompozit elde edildi. Bunlar kaplama yöntemi ve kaplama sırasına göre kolaylık olması açısından isimlendirilmişlerdir:

1. PVF/POPD Kompoziti: Önce PVF daldırma kurutma yöntemi ile Pt disk elektrod üzerine kaplanmış ve PVF kaplı elektrod üzerine OPD sürekli gerilim taraması ile kaplanmıştır.

2. PVF/POPD+ Kompoziti: Önce PVF daldırma kurutma yöntemi ile Pt disk elektrod üzerine kaplanmış ve PVF kaplı elektrod üzerine OPD sabit gerilim elektrolizi ile kaplanmıştır.

3. POPD/PVF Kompoziti: Önce OPD sürekli gerilim taraması ile Pt disk elektrod üzerine kaplanmış ve POPD kaplı elektrod üzerine PVF daldırma kurutma yöntemi ile kaplanmıştır.

4. POPD+/PVF Kompoziti: Önce OPD sabit gerilim elektrolizi ile Pt disk elektrod üzerine kaplanmış ve POPD+ kaplı elektrod üzerine PVF daldırma kurutma yöntemi ile kaplanmıştır.

5. PVF+/POPD Kompoziti: Önce PVF sabit gerilim elektrolizi ile Pt disk elektrod üzerine kaplanmış ve PVF+ kaplı elektrod üzerine OPD sürekli gerilim taraması ile kaplanmıştır.

6. PVF+_/POPD+ _{Kompoziti: Önce PVF sabit gerilim elektrolizi ile Pt disk elektrod}

üzerine kaplanmış ve PVF+ kaplı elektrod üzerine OPD sabit gerilim elektrolizi ile kaplanmıştır.

7. POPD/PVF+ Kompoziti: Önce OPD sürekli gerilim taraması ile Pt disk elektrod üzerine kaplanmış ve POPD kaplı elektrod üzerine PVF sabit gerilim elektrolizi ile kaplanmıştır.

8. POPD+/PVF+ Kompoziti: Önce OPD sabit gerilim elektrolizi ile Pt disk elektrod üzerine kaplanmış ve POPD+ kaplı elektrod üzerine PVF sabit gerilim elektrolizi ile kaplanmıştır.

3.3.2.1. PVF/POPD Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı

PVF’in metilen klorürdeki çözeltisinde farklı sürelerde ve PVF’in farklı derişimlerinde daldırma kurutma yöntemi ile Pt disk elektrod kaplanmış ve PVF kaplı elektrod sülfürik asit ile yıkandıktan sonra 10 mM OPD’in 0,10 M H2SO4 çözeltisinde 50 mV/s gerilim tarama

3.3.2.2. PVF/POPD+ Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı

Pt disk elektrod PVF’in metilen klorürdeki çözeltisinde 5 dk sürede daldırma kurutma yöntemi ile kaplanmış ve PVF kaplı elektrod sülfürik asitte yıkandıktan sonra 10 mM OPD’in 0,10 M H2SO4 çözeltisinde 1,0 V’da farklı sürelerde (5, 15 ve 60 dk) sabit gerilim elektrolizi

ile kaplanmıştır.

3.3.2.3. POPD/PVF Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı

10 mM OPD’in 0,10 M H2SO4 çözeltisinde 50 mV/s tarama hızında 40 döngü sürekli

gerilim taraması ile kaplanan Pt disk elektrod metilen klorür ile yıkandıktan sonra PVF’in metilen klorürdeki çözeltisinde farklı sürelerde (1, 5, 15 ve 30 dk) daldırma kurutma yöntemi ile kaplanmıştır.

3.3.2.4. POPD+/PVF Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı

10 mM OPD’in 0,10 M H2SO4’deki çözeltisinde 1,0 V’da sabit gerilim elektroliz ile

kaplı Pt elektrod metilen klorür ile yıkandıktan sonra farklı derişimlerdeki ( 1 mg mL-1, 3 mg mL-1 ve 5 mg mL-1) PVF’in metilen klorürdeki çözeltisinde daldırma kurutma yöntemi ile kaplanmıştır.

3.3.2.5. PVF+/POPD Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı

0,1 M TBAP içeren metilen klorürdeki 1 mg mL-1 PVF çözeltisinde 0,7 V’da farklı sürelerde (1, 5,10 ve 20 dk) sabit potansiyel elektrolizi ile kaplanan Pt elektrod sülfürik asitte yıkandıktan sonra 10 mM OPD’in 0,10 M H2SO4’deki çözeltisinde 50 mV/s tarama hızında -

0,2 V ile 1,2 V gerilim tarama aralığında sürekli gerilim taraması ile kaplanmıştır.

3.3.2.6. PVF+/POPD+ Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı

0,1 M TBAP içeren metilen klorürdeki 1 mg mL-1 PVF çözeltisinde 0,7 V’da sabit gerilim elektrolizi ile kaplana Pt elektrod sülfürik asitte yıkandıktan sonra 10 mM OPD’in

0,10 M H2SO4’deki çözeltisinde 1,0 V’da farklı sürelerde (5, 30 ve 60 dk) sabit potansiyel

elektrolizi ile kaplanmıştır.

3.3.2.7. POPD/PVF+ Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı

10 mM OPD’in 0,10 M H2SO4’deki çözeltisinde 50 mV/s tarama hızında -0,2 V ile 1,2

V gerilim tarama aralığında sürekli gerilim taraması ile kaplanan Pt elektrod metilen klorürde yıkandıktan sonra 0,1 M TBAP içeren metilen klorürdeki 1 mg mL-1 PVF çözeltisinde 0,7 V’da farklı sürelerde (1, 5, 10 ve 20 dk) sabit gerilim elektrolizi ile kaplanmıştır.

3.3.2.8. POPD+_/PVF+ _{Kompozitinin Elektrokimyasal Davranışı}

10 mM OPD’in 0,10 M H2SO4’deki çözeltisinde 1,0 V’da sabit potansiyel elektrolizi ile

kaplanan Pt elektrod metilen klorürde yıkandıktan sonra 0,1 M TBAP içeren metilen klorürdeki 1 mg mL-1 _{PVF çözeltisinde 0,7 V’da farklı sürelerde (5, 15 ve 30 dk) sabit gerilim}

elektrolizi ile kaplanmıştır.