HIRSIZLIK ÖNLEME KAPALI GÖSTERGESø

O objetivo principal deste trabalho será o desenvolvimento do plano operacional para fabricação industrial das pastilhas. Porém, para definir qual pastilha será adequada para fabricação em escala industrial, uma metodologia para fabricação em laboratório deve ser previamente desenvolvida.

A fabricação em laboratório inicia com a preparação das matérias-primas. O vidro5 foi fornecido em grãos com dimensões próximas a 3 mm de diâmetro, secos e prontos para uso. O lodo foi fornecido em forma de torta (lodo prensado em filtro prensa - ver figura 4, item 3.2.2) e é necessária uma preparação antes da mistura com o vidro. A preparação iniciou com a desidratação da torta em mufla a 110 ºC por 3 horas, desagrupada por trituração manual mecânica com uso de graal e peneirado em malhas até 50 mesh. Após a preparação das

5 _{A matriz vítrea inicialmente utilizada era proveniente de garrafas de vidro tipo long neck, especificamente na}

cor branca e de uso da cervejaria. Apresenta composição geral em 71–72% SiO2, 14% Na2O, 8% CaO e outras

impurezas[161, 162]_{. A alteração das garrafas de vidro por vidro nas dimensões próximas à 3 mm de diâmetro foi}

34 matérias-primas, inicia-se a preparação das massas para moldagem. A quantidade de vidro em cada amostra foi padronizada em 14 gr. Cada pastilha será formada por vidro e torta na proporção em peso de vidro de 0%, 10 %, 20 %, 30 %, 40 % e 50%.

As amostras foram fabricadas em triplicatas, e repetida a metodologia para os três tipos de resíduos utilizados, ou seja, vidro sem torta (0%); vidro com torta oriunda dos banhos crômicos (SL01), na quantidade de 10 %, 20 %, 30 %, 40 % e 50% de peso do vidro; vidro com torta oriunda dos banhos de zinco eletrolítico (SL02), na quantidade de 10 %, 20 %, 30 %, 40 % e 50% de peso do vidro e vidro com torta oriunda dos banhos de fosfato (SL03), na quantidade de 10 %, 20 %, 30 %, 40 % e 50% de peso do vidro.

Resíduos (em pó e em cada percentagem estabelecida) e vidro (já pesado) foram misturados manualmente até homogeneizar. Em seguida, foram colocados no molde para serem prensados com uso de prensa hidráulica com pressão de 110 kgf/cm², por 15 segundos. Ao desmoldar, percebeu-se que, mesmo com a pressão aplicada, os componentes do sistema não se aglomeraram. Algumas razões foram determinantes: não criação de ancoragem entre as esferas de vidro e os pós de torta, atribuídas à superfície lisa das esferas que, mesmo sob pressão, não eram capazes de fixar os pós de torta em sua superfície; as esferas de vidro, por serem maiores que os pós da torta, criavam espaços entre os grãos compactados, permitindo a passagem dos pós que ficaram livres da ancoragem por compactação.

Na intenção de minimizar os impactos da não aglomeração entre vidro e torta, adotou-se um aglutinador. Poliacetato de Vinila (PVA) foi utilizado para auxiliar na aglutinação das partículas na fase de compactação; seu ponto de fusão está entre 72,7 ºC[86] e 100 ºC[87], sendo liberado no processo de tratamento térmico, não interferindo nos resultados finais, pois o tratamento térmico aplicado às pastilhas iniciaria em 300 ºC.

O PVA foi adicionado à massa vidro mais resíduo durante a homogeneização na quantidade de 3 gotas (Pipeta Pasteur 3ml) e mesma quantidade em água. A massa foi moldada e prensada, permitindo a desmoldagem sem a deformação do produto. As pastilhas desmoldadas foram secas à temperatura ambiente por 24 horas e levadas à estufa em temperatura de 110 ºC por 3 horas, com o objetivo de retirar a água ainda presente na amostra.

35 Após esse processo as pastilhas apresentaram resistência mecânica mínima. Produtos cerâmicos já moldados com resistência limitada ao manuseio antes do tratamento térmico são denominados "produtos verdes”[65]_{. A resistência mecânica apresentada pelos produtos verdes} não é suficiente para a aplicação final dos produtos ou, até mesmo, dependendo do peso da peça, não é permitida a estocagem de uma peça sobre a outra. O aumento da resistência nas peças cerâmicas é obtido por tratamento térmico, que tem objetivo de conferir ao produto verde a resistência mecânica desejada para diversos usos e aplicações do produto.

O tratamento térmico apresenta uma dinâmica similar à sinterização, durante o aquecimento haverá a alteração da viscosidade dos componentes, principalmente do vidro, que apresenta alteração de viscosidade em temperaturas menores que as temperaturas dos componentes residuais (ver item 3.3.1 e 5.7), resultando na encapsulação dos resíduos perigosos. O range de temperatura definido para todos os tratamentos não permite a fundição dos componentes. O tratamento iniciou-se com a temperatura de 300 ºC. Outras pastilhas foram confeccionadas e, após todo o processo de moldagem e desidratação, tratadas em temperatura de 600 ºC. O processo foi repetido para fabricação das pastilhas tratadas em 700 ºC, 800 ºC e 900 ºC. O tratamento térmico das pastilhas ocorre em forno por um período de 7h para cada temperatura previamente definida.

Atingido o tempo de forno para cada ciclo, inicia-se o resfriamento das pastilhas, que ocorre de forma lenta; o forno é desligado com as amostras em seu interior, estas são retiradas no tempo não inferior a 24 horas do desligamento do forno. Após este período as pastilhas estarão em temperatura ambiente, ou em temperatura que dê condição de serem retiradas do forno sem o auxílio de assessórios de segurança.

36

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Os resultados observados após a execução das metodologias desenvolvidas no capítulo anterior serão discutidos neste capítulo, que foi subdividido, de forma a facilitar a compreensão do leitor sobre as atividades. Outra característica desta subdivisão é a progressão das atividades, que vão sendo apresentadas conforme o desenvolvimento do processo, iniciado na matéria-prima, passando pelos testes de eficiência da encapsulação e terminando na caracterização do produto.

Assim, a estrutura do capítulo 5 é apresentada da seguinte forma: 5.1) Caracterização das matérias-primas – que compreende FRX e ICP-AES; 5.2) Tratamento térmico das pastilhas - que compreende o tratamento a temperaturas de 300 ºC, 600 ºC, 700 ºC, 800 ºC e 900 ºC; 5.3) Avaliação da capacidade de absorção de água – que compreende a análise de volume de porosidades abertas e fechadas das pastilhas; 5.4) Avaliação da eficiência de encapsulação - que compreende a capacidade do tratamento térmico de reter os resíduos na massa vítrea; 5.5) Avaliação da morfologia e análise qualitativa da composição – que compreende nas análises de imagem e respectiva composição dos elementos presentes nas pastilhas; 5.6) Resistência mecânica – que compreende na mensuração da resistência das pastilhas à penetração (dureza); 5.7) Comportamento térmico das amostras - TG e DTA são avaliados, o que permite compreender o comportamento e interação dos elementos durante o tratamento térmico.

37