1. BÖLÜM
3.2. Yöntem
3.2.11. Gübre ve Çay Örneklerine Ekleme Çalışmaları
Yöntemin doğruluğunu tayin etmek için amonyum nitrat (NH4NO3) ve monopotasyumfosfat (MKP) adı altında satılan katı gübre örneklerine analit ilaveleri yapıldı. Gübre örnekleri 1.0 g hassas bir biçimde tartılarak beher içerisine alındı. 10 ml saf su ilave edilerek ısıtıcı tabla üzerinde yaklaşık 1000 C’de çözülme işlemi tamamlandı. Daha sonra çözelti mavi band süzgeç kağıdında süzülüp, saf su ile 25 mL’
ye tamamlanıp uygulamaya hazır hale getirildi.
Çay örneği ise 1.0 g hassas bir biçimde tartılıp behere alındıktan sonra üzerine 10ml HNO3 eklenerek ısıtıcı tabla üzerinde yaklaşık 1000C’de kuruluğa kadar buharlaştırıldı.
Daha sonra örnek üzerine 10 ml HNO3 ve 5ml H2O2 ilave edilerek ısıtıcı tabla üzerinde yaklaşık 1000 C ’ de kuruluğa kadar buharlaştırıldı. Daha sonra örnek bir miktar saf su ile alınıp, çözelti mavi band süzgeç kağıdında süzüldükten sonra saf su ile 25 mL’ ye tamamlanıp uygulamaya hazır hale getirildi. Çözünürleştirme işlemi tamamlandıktan sonra örneklere 10, 20, 40 ve 60 µg Fe(III), Pb(II) ve Cu(II) iyonları eklendi ve yöntem her bir örnek için 5 paralel uygulandı. Son hacimde bulunan analit derişimleri AAS’de ölçüldü. Sonuçlar Tablo 3.8’da verilmektedir.
Tablo 3.7. Doğal sularda Fe, Pb ve Cu İyonlarının Geri Kazanılması (N=5).
Tablo 3. 8. Gübre ve çay örneklerinden Fe(III), Pb(II) ve Cu(II) İyonlarının Geri
Geliştirilen yönteminin doğruluğunu test etmek amacıyla, geliştirilen yöntem standart referans TMDA-70 su ve spinach 1570A gıda standart referans maddeleri kullanılmışır.
Bu amaçla TMDA-70 örneğinin analizi için 25 ml’lik 3 paralel alınarak yöntem uygulandı. Tayinler gerekli seyreltmeler yapılarak gerçekleştirildi. Spinach 1570 A standart refererans maddesi için ise, 1.0 g’ lık miktar hassas bir biçimde tartıldı ve üzerine 15 ml derişik HNO3 ilave edildikten sonra beher saat camı ile kapatılarak 100-150°C’ de ısıtıcı tabla üzerinde kuruluğa kadar buharlaştırıldı. Soğutulup tekrar 15 ml
HNO3 ve 5 ml derişik H2O2 karışımı eklenilip yine 100-150°C’ de ısıtıcı tabla üzerinde kuruluğu yakın buharlaştırıldı. Soğutulduktan sonra karışım mavi band süzgeç kâğıdında süzüldü ve süzüntü saf su ile 25 ml'ye tamamlandı. Sonra geliştirilen zenginleştirme yöntemi uygulandı. Sonuçlar Tablo 3.9’da verilmiştir.
Tablo 3. 9. Standart referans madde analiz sonuçları (N=3)
GSA: Gözlenebilme sınırının altında, ×ort ± s
3.2.13. Yöntemin Bazı Gübre ve Çay Örneklerine Uygulanması
Geliştirilen yöntem çeşitli gübre ve çay örneklerinin analit içeriklerinin belirlenmesine uygulanmıştır. Bu amaçla gübre örneklerden 1.0g hassas bir biçimde tartılarak beher içerisine alındı. Üzerine 10ml saf su ilave edilerek ısıtıcı tabla üzerinde yaklaşık 1000C’de çözülme işlemi tamamlandı. Daha sonra çözelti mavi band süzgeç kağıdında süzülüp, 25ml saf suya tamamlanıp uygulamaya hazır hale getirildi.
Kuşburnu çayı ise1.0 g hassas bir biçimdetartılıp behere alındıktan sonra üzerine 10ml HNO3 eklenerek ısıtıcı tabla üzerinde yaklaşık 1000C’de kuruluğa kadar buharlaştırıldı.
Örnek üzerine 10ml HNO3 ve 5ml H2O2 ilave edilerek ısıtıcı tabla üzerinde yaklaşık 1000C’de kuruluğa kadar yeniden buharlaştırıldı. Daha sonra saf su ile alınan örnek mavi band süzgeç kağıdında süzülüp, 25ml saf suya tamamlanıp uygulamaya hazır hale getirildi. Geliştirilen zenginleştirme yöntemi ile analiz edildi. Sonuçlar Tablo 3.10’da verilmiştir.
Tablo 3.10. Bazı gübre ve çay örneklerinde analit içerikleri (N=3) Örnek Fe (µg/g) Cu (µg/g) Pb (µg/g)
NH4NO3 Gübre 1 2.1 ± 0.4 GSA GSA
NH4NO3 Gübre 2 21.0 ± 1.0 GSA GSA
NH4NO3 Gübre 3 25.7 ± 1.0 3.3 ± 0.3 GSA
NH4NO3 Gübre 4 16.5 ± 1.2 GSA GSA
MKP gübresi 1 7.4 ± 0.7 GSA GSA
MKP gübresi 2 2.8 ± 0.6 GSA GSA
Kuşburnu çayı 132 ± 4 1.7 ± 0.7 GSA
GSA: Gözlenebilme sınırının altında, ×ort ± s
4. BÖLÜM
TARTIŞMA - SONUÇ VE ÖNERİLER
Yüksek matriks içerisindeki düşük konsantrasyondaki ağır metallerin atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayinlerinde bazı problemler vardır. Bu problemlerin üstesinden gelmek için ayırma-önderiştirme yöntemlerine sıkça başvurulur. İyon değiştirme, birlikte çöktürme, elektroanalitik teknikler, sıvı-sıvı ekstraksiyonu gibi zenginleştirme ve ayırma metotları bu sorunların giderilmesi için kullanılmaktadır. Katı faz ekstraksiyonu yöntemi ile sulu çözeltideki Cu (II), Fe (III) ve Pb (II) iyonlarının zenginleştirilerek alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için yapılan bu çalışmada katı faz yani adsorban olarak çok duvarlı karbon nanotüp kullanılmıştır.
Tayinler alevli AAS ile gerçekleştirilmiştir.
Geliştirilen bu zenginleştirme yönteminde incelenen analitik parametreler; ortamın pH’sı, elüent türü ve derişimi, örnek ve elüent akış hızı, örnek hacmi ve yabancı iyon (matriks) etkileridir. Analitin kantitatif olarak tayinleri için analitik kriter olarak % 95 geri kazanma değeri alt sınır olarak kullanıldı. Geri kazanma (% R) değeri yöntemin optimizasyonu için incelenen faktörlerin değerlendirilmesinde ölçü olarak kullanıldı.
Geri kazanma değeri; tayin ile bulunan derişimin teorik olarak hesaplanan derişime oranının yüzdesi olarak ifadesidir.
Yöntem bir kolona yerleştirilmiş çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) üzerinde Cu (II), Fe (III) ve Pb (II) metal iyonlarının zenginleştirilmesi ile gerçekleştirilmiştir. Çok duvarlı karbon nanotüp ve kompleksleştirici olarak pirokatekol viyole kullanılan çalışmada Cu (II), Fe (III) ve Pb (II) iyonlarının optimum geri kazanımı için pH, ligant miktarı, örnek hacmi, elüent tipi, örnek ve elüent akış hızları ile matriks etkisi gibi değişkenler incelenmiştir.
Katı faz ekstraksiyonu çalışmalarında analitin kolonda tutunması ortamın pH’sına bağlı olduğundan, analit iyonlarının kolonda tutunması için pH’sının etkisi incelenmiştir.
Bunun için analit metallerini ihtiva model çözeltilerde 2,0-10,0 aralığındaki pH değerleri çalışıldı. Geri kazanma değerlerinin pH ile değişimi Şekil 3.2’ de verilmiştir.
Her bir pH değeri için üç paralel çalışılmıştır. Elde edilen sonuçlara göre pH 6,0’dan sonra analit iyonları kantitatif olarak geri kazanılmıştır. Optimum geri kazanma değeri pH 6,0’da elde edildiği ve bundan sonraki çalışmalarda pH değeri 6,0 olarak belirlenmiştir.
Metal iyonlarının kantitatif geri kazanımı açısından kullanılan ligant miktarı da oldukça önem arz etmektedir. Farklı miktarlarda pirokatekol viyole çözeltisi (% 0,1, w/v), çok duvarlı karbon nanotüp üzerine metal iyonlarının geri kazanma verimlerinin incelenmesi amacıyla model çözeltilere ekleme yapılmıştır. Şekil 3.3’de de görüldüğü gibi 1,5–2,0 mg aralığında yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Bu değerlere bağlı olarak sonraki deneylerde ligant miktarı 1,5 mg olarak çalışılmıştır.
Örnek akış hızının geri kazanma değerlerine olan etkisini görebilmek amacıyla pH’sı 6,0’ya ayarlanmış 25,0 mL hacmindeki model çözeltiler akış hızı dakikada 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ve 5,0 mL olacak şekilde vakum yardımıyla kolondan geçirildi. Kolonda tutunan bakır(II), demir(III), kurşun(II) iyonları 10,0 mL 2,0 M HNO3 ile elüe edildi. 10,0 mL hacime alınan analit derişimleri alevli AAS ile tayin edildi. Akış hızı 1,0–2,0 mL/dk arasında tüm analitler kantitatif olarak geri kazanılmıştır. Optimum geri kazanma değeri ise akış hızı 2,0 mL/dk olduğu zaman elde edilmiştir. Sonuçlar Tablo 4.3’ de verilmiştir.
Kolonda tutunan bakır(II), demir(III) ve kurşun(II) iyonlarının kantitatif olarak geri kazanılabilmesi için elüent akış hızının da iyi ayarlanması gerekir. Bu amaçla pH’sı 6,0’ya ayarlanmış olan 25,0 mL hacmindeki model çözeltiler 2,0 mL/dk akış hızı ile karbon nanotüp dolgulu kolondan geçirildi. Kolonda tutunan analit iyonları 10,0 mL, 2,0 M HNO3 ile akış hızı dakikada 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ve 4,0 mL olacak şekilde elüe edildi. Optimum geri kazanma değeri ise akış hızı 1,5 mL/dk olduğu zaman elde edilmiştir. Sonuçlar Tablo 3.4’ da verilmiştir.
Çalışmada incelenen analit iyonlarının geri kazanma verimlerine elüent türü ve derişiminin etkisi için en uygun elüent tipinin belirlenmesi adına farklı derişimlerde HCl ve HNO3, asetonda HCl ve HNO3 çözeltileri elüent olarak denenmiş sonuçlar
Tablo 3.5’de verilmiştir. Yüksek geri kazanım değerleri elde edilen 2 mol/L HNO3
çalışmanın devamında elüent olarak kullanılmıştır. 2,0-10,0 mL arasında 2 mol/L HNO3
kullanılarak elüent hacmi de çalışılmış, 5,0 mL nin uygun bir hacim olduğuna karar verilmiştir.
Katı faz ekstraksiyon işleminde örnek hacminin geri kazanıma olan etkisini incelemek amacıyla Şekil 3.4’te görülen değer aralığında örnek hacimleri çalışılmıştır. 50,0-250,0 mL arasında değişen hacimlerde model çözelti ortamından analitin geri kazanma çalışması yapıldı. 100 mL’ nin üzerindeki hacimlerde geri kazanım kantitatif değildir.
Çalışılan en yüksek örnek hacmi olan 100 mL’ nin elüent hacmi olan 5 mL’ ye olan oranı ile de zenginleştirme faktörü 20 olarak bulunmuştur.
Geliştirilen yöntem model çözelti ortamından eser düzeydeki analit iyonlarının geri kazanılmasıyla gerçekleştirilmiştir. Fakat tayin edilecek olan elementin bulunduğu ortam model çözelti ortamından farklı olarak girişim yapan türler içermektedir. Bu nedenle alevli AAS ile tayinlerde girişim yaptığı düşünülen ve ortamda bulunabilecek doğal su örneklerinin temel bileşenlerinden olan bazı alkali ve toprak alkali katyonları ile bazı anyonların ve bazı eser metallerin, geliştirilen katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle zenginleştirilen analit iyonlarının geri kazanma değerlerine olan etkisi araştırıldı. Girişim yaptığı düşünülen bu türler model çözeltilere eklenmiş ve pH’sı 6,0’ye ayarlandıktan sonra kolondan geçirilmiştir. Alevli AAS ile tayinlerde ortamda bulunabilecek alkali, toprak alkali ve geçiş metal iyonlarının, geliştirilen katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle zenginleştirilen analitlerin geri kazanma değerlerine etkileri araştırılmış sonuçlar Tablo 3.6’da verilmiştir. Tablodan da görüleceği üzere tolerans limitleri oldukça iyi düzeydedir, incelenen tüm iyonlar için kantitatif geri kazanım değerleri elde edilmiştir.
Analit iyonlarının gözlenebilme sınırının tayini için 10 paralel 100,0 mL kör örneğe geliştirilen yöntem uygulandı. Son hacim 10,0 mL ye tamamlandı ve standartlara karşı alevli AAS ile derişim değerleri tayin edildi. Kör değerlerin standart sapmasının üç katını esas alan gözlenebilme sınırı değeri zenginleştirme faktörüne bölünerek hesaplandı. Geliştirilen yöntemde, Fe (III) iyonunun gözlenebilme sınırı 5,9 µg/L, Cu (II) iyonunun gözlenebilme sınırı 6,0 µg/L, Pb (II) iyonunun gözlenebilme sınırı 2,8 µg/L olarak bulunmuştur
Gerçek örnek olarak Erciyes Üniversitesi araştırma laboratuarı çeşme suyu, Kayseri- Erkilet Emmiler köyünden alınan kaynak suyu, Yozgat-Curali köyünden alınan ırmak suyundan alınan su örnekleri kullanılmıştır. Örneklerden 100’er mL alınarak üzerine 10, 20 ,40 ve 60 µg Fe, Pb ve Cu iyonları eklendi. Yöntem her bir örnek için 6 paralel uygulandı ve son hacimde bulunan analit derişimleri AAS’ de ölçüldü. Sonuçlar Tablo 3.7’de verilmektedir.
Yöntemin doğruluğunu tayin etmek adına amonyum nitrat ve monopotasyumfosfat (MKP) adı altında satılan katı gübre örneklerine eklemeler yapıldı. Örneklerlerden 1g tartılarak beher içerisine alındı. 10 ml saf su ilave edilerek ısıtıcı tabla üzerinde yaklaşık 1000 C ’ de çözülme işlemi tamamlandı. Daha sonra çözelti mavi band süzgeç kağıdından geçirilip, 25ml saf suya tamamlanıp uygulamaya hazır hale getirildi. Üzerine 20, 40 ve 60 µg Fe, Pb ve Cu eklendi ve yöntem her bir örnek için 6 paralel uygulandı.
Son hacimde bulunan analit derişimleri AAS’ de ölçüldü. Sonuçlar Tablo 3.8’de verilmektedir.
Yönteminin doğruluğunu test etmek amacıyla, geliştirilen yöntem TMDA-70 ve Spinach 1570 A standart referans maddelerinin analizine uygulanmıştır. Sonuçlar Tablo 3.9’da verilmiştir.
Bazı gübre ve çay örneklerinde analit iyonlarının derişimlerinin belirlenmesi amacıyla örnekler çözünürleştirildikten sonra geliştirilen katı faz ekstraksiyonu yöntemi uygulandı. Bu çalışmaya ait sonuçlar Tablo 3.10’da verilmiştir.
Geliştirilen yöntemle eser düzeyde bulunan demir(III),bakır(II) ve kurşun(II) iyonları bulundukları ortamdan daha derişik bir ortama alınarak zenginleştirilmiş, bozucu ortam bileşenlerinden (matriks) de bu sayede kurtarılarak ayrılmışlardır. Böylece geliştirdiğimiz yöntemin bir ayırma-zenginleştirme yöntemi olduğu görülmüştür.
64
KAYNAKLAR
1. Armağan, F., 2000. Kolonda Katı Faz Özütleme İle Bazı Eser Elementlerin Zenginleştirilmesi, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi, Kayseri
2. Narin, İ., 2002. Bazı Eser Metal İyonlarının Atomik Absorpsiyon Spektrometrik Tayinleri Öncesi Katı Faz Ekstraksiyonları, Doktora Tezi, Niğde Üniversitesi, Kayseri.
3. Ercan, Ö., 2008. Bakır(II) İyonunun Katı Faz Ekstraksiyonu-AAS Kombinasyonu ile Tayini, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi. Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
4. Mizuke, A., 1986. Preconcentration Techniques in Inorganic Trace Analysis, Fresenius Z. Anal. Chem., 324, 672-677,
5. Şahan, S., 2006. Amberlite XAD-1180 Reçinesinin Yeni Bir Şelat Yapıcı Reaktif ile Doyurularak Eser Düzeydeki Ağır Metallerin Sorpsiyon Özelliklerinin Belirlenmesi ve FAAS İle Tayinleri, Erciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü,Yüksek Lisans Tezi, Kayseri, 12 s.
6. Soylak, M., Elci, L., Dogan, M., 2001. Solid phase extraction of trace metal ions with amberlite XAD resins prior to atomic absorption spectrometric analysis. Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19 (3), 329-344.
7. Vandecasteele, C. and Block, C. B., 1997. Modern Methods for Traca Element Determination, p.1-8, John Wiley and Sons, Chichester.
8. Karatepe A., 2006. Chromosorb-105 Reçinesi ve Membran Filtre Kullanılarak Bazı Eser Elementlerin Zenginleştirilmesi ve Türlemesi, Doktora Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri
9. Tuzen, M.,Soylak, M., 2006. Chromium speciation in environmental samples by solid phase extraction on Chromosorb 108. Journal of Hazardous Materials, 129 (1-3), 266-273.
potentials due to heavy metal content in waste electronic devices with flat panel displays. Journal of Hazardous Materials, 177 (1-3), 251-259.
11. Ilyas, S., Ruan, C., Bhatti, H.N., Ghauri, M.A., Anwar, M.A., 2010. Column bioleaching of metals from electronic scrap. Hydrometallurgy, 101 (3-4), 135-140.
12. Mendil, D., Ünal, Ö.F., Tüzen, M., Soylak, M., 2010. Determination of trace metals in different fish species and sediments from the river Yeşilırmak in Tokat, Turkey.
Food and Chemical Toxicology, 48 (5), 1383-1392.
13. Divrikli, D., 2001. Seryum Hidroksit Birlikte Çöktürme Yöntemiyle Eser Elementlerin Zenginleştirilmesi Türlemesi, Doktora Tezi, Erciyes Üniversitesi, Kayseri.
14. Aydın, F., 2008. Birlikte Çöktürme ve Katı Faz Özütlemesi İle Bazı Ağır Metal İyonlarının Zenginleştirilmeleri, Doktora Tezi, Erciyes Üniversitesi, Kayseri, 15. Soylak M., 1993. Kayseri ve Çevresindeki Şifalı Suların Kimyasal İncelenmesi ve
Tungsten Tayini İçin Yeni Bir Yaklaşım, Doktora Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
16. Narin İ., 1996. Çeşitli Sulu Ortamda Eser Düzeydeki Lityum, Stronsiyum ve Rubidyumun Atomik Absorpsiyon Spektrometresinin Emisyon Modunda Tayini, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri
17. Divrikli Ü., 1997. İdrarda İyodun Spektrofotometrik Tayini, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
18. Erdoğan N., 2005. Birlikte Çöktürme İle Eser Düzeydeki Bazı Metal İyonlarının Zenginleştirilmesi ve AAS ile Tayinleri, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
19. Sungur Çay R., 2006. Bazı Eser Ağır Metal İyonlarının Membran Filtreler Üzerinde Zenginleştirilmesi, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
20. Nişli, G. ve Ertaş, F.N., 2001. Eser Analizin Önemi ve Yöntem Seçimi. Eser Analiz Yaz Okulu, Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, İzmir
21. Kunç, S., 1980. AAS ile P Etmenleri ve Spektral Girişim, Doçentlik Tezi, Çukurova Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Adana
Zenginleştirme Şartlarının Araştırılması ve Alevli AAS ile Tayini, Doktora Tezi, Gazi Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara.
23. Townshend, A., 1998. Trends and developments in on-line preconcentration, 1. Ege Analitik Kimya Günleri, 18-20 Kasım, 1998, Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir.
24. Kılınç, E. ve Köseoğlu, F., 1991. Analitik Kimya, Bilim Yayıncılık, Ankara.
25. Mincezweski J, Chwastowska J, Dybesynski R. 1982. Separation and Preconcentration Method Inorganic Trace Analysis, Ellis Horwood Ltd. New York, Chichester, 125-128
26. Morrison, G.H. (Editor), 1967. Trace Analysis Physical Methods, John Wiley and Sons, New York.
27. Tokalıoğlu, Ş., 1997 Sultansazlığı Su ve Sediment Örneklerinde Metal Türlemesi ve Faktör Analizi, Doktora Tezi, Erciyes Üniversitesi, Kayseri.
28. Aydın, A., 2010 Bazı Metallerin Tayinleri Öncesi Birlikte Çöktürme İle Zenginleştirilmesi, Yüksek Lisans Tezi , Erciyes Üniversitesi, Kayseri
29. Zolotov, Y.A., Kuzmın N.M., 1990. Preconcentration of Trace Elements, Elsevier Science Publisher B.V., Netherland.
30. Ünsal, Y.E., 2009 Altının Karbon Nanotüp Üzerinde Zenginleştirilmesi, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
31. Elçi, L., 2000 Zenginleştirme yöntemleri ders notları, Kayseri
32. Sürme Y., 2005 Sulu Ortamda Bulunan Kurşun (II) İyonlarının Miseller Sistem Ekstraksiyonuyla Zenginleştirilmesi ve Tayini, Yüsek Lisans Tezi, Niğde Üniversitesi, Niğde.
33. Duran A., 2010. AAS İle Tayin Öncesi Bazı Ağır Metallerin Zenginleştirilmesi Ve Türlendirmesi, Doktora Tezi, Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Tokat.
34. Fritz JS., 1999. Analytical Solid Phase Extraction , Wiley–VCH , New York, 2-14 35. Stevenson D., 2000 Immuno-affinity solid phase extraction. Journal of
Chromatography B, 745, 39-48.
36. Zief, M., 2005 Solid Phase Extraction for Sample Preparation. Phillipsburg, JT Baker.125-128.
Cadmium, Chromium, Lead and Manganase Ions in Urine by using Magnesium Hydroxide Coprecipitation Method, Trace Elements Electrolytes, 18, 129-133.
38. Özdemir N., 1999. Amberlit XAD-8 ile Dolgulu Bir Kolonda inorganik Sb(III) ve Sb(V) İyonlarının Türlemesi, Yüksek Lisans Tezi, Erciyes Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri .
39. Duran, A., Soylak, M., Tuncel, S.A., 2008. Poly(vinyl pyridine-poly ethylene glycol methacrylate-ethylene glycol dimethacrylate) beads for heavy metal removal.
Journal of Hazardous Materials, 155 (1-2), 114-120
40. Pietrangelo A., 2007. Iron chelation beyond transfusion iron overland. American Journol of Hematology, 82, 1142-1146
41. http:// www.lenntech.com/heavy-metals.htm
42. Öktem F., Yavrucuoğlu H., Türedi A., Tunç B., 2005. Çocuklarda Beslenme Alışkanlıklarının Hemotolojik Parametreler Ve Eser Elementler Üzerine Etkisi Süleyman Demirel Üniversitesi Tıp Fak. Dergisi, 12 (1),6-10.
43. Uyanık F., 2000. Bazı İz Elementlerin Organizmadaki Başlıca Fonksiyonları Ve Bağışıklık Üzerine Etkileri Erciyes Üniversitesi Sağlık Bilimleri Dergisi Kayseri, 9 (2),49-58.
44. Akın I., 2004. İz elementler ve sığır tırnak hastalıkları Veteriner Cerrahi Dergisi , 10 (3-4), 54-61.
45. Tokman, N., 2007. Çesitli Örneklerde Eser Element Analizinde Farklı Çözme Tekniklerinin Karşılaştırılması, Yüksek Lisans Tezi, Marmara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul.
46. Demirel, Ş., 2006. Bazı Gıda Maddelerinde Atomik Absorpsiyon Spektrometrik Yöntemle Eser Metal Tayini, Yüksek Lisans Tezi, Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Tokat.
47. Dökmeci İ, 2001. Zehirlenmelerde Tanı ve Tedavi, Toksikoloji, Nobel Kitapevleri İstanbul.
48. Çandır, S., 2007. Sulu Ortamdaki Bazı Eser Metal İyonlarının AAS ile Tayinleri Öncesi Miseller Sistem Ekstraksiyonu ile Zenginleştirilmesi, Yüksek Lisans tezi, Erciyes Üniversitesi. Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
49. Yang R.T., 2003.Adsorbents Fundamentals and Applications, John Wiley & Sons Inc., USA, 213-222
Ege Üniversitesi, Tekstil Ve Konfeksiyon, 3, 18-22
51. Ago, H., Petritsch, K., Shaffer, M.S.P., Windle, A.H., Friend, R.H., 1999.
Composites Of Carbon Nanotubes And Conjugated Polymers For Photovoltaic Devices. Advanced Materials, 11 (15), 1281-1285.
52. Bhushan, B., 2004 Springer handbook of nanotechnology. Springer, Newyork 53. Dresselhaus, M.S., 1996. Dresselhaus, G., Eklund, P.C., Science of Fullerenes and
Nanotubes. Academic Press, Boston.
54. Li, J., Jia, G., Zhang, Y., 2007. Chemical anisotropies of carbon nanotubes and fullerenes caused by the curvature directivity. Chemistry - A European Journal, 13 (22), 6430-6436.
55. Niyogi, S., Hamon, M. A., Hu, H., Zhao, B., Bhomwik, P., Sen, R., Itkis, M.E., Haddon, R.C., 2002. Chemistry of single-walled carbon nanotubes. Accounts of Chemical Research, 35 (12), 1105-1113.
56. Mutlay, İ., 2007. Sürekli Karbon Nanotüp Üretimi, Yüksek Lisans Tezi, Ankara Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Mühendisliği Anabilim Dalı, Ankara.
57. Woolley, A.T., Cheung, C.L., 2000. Hafner, J.H., Lieber, C.M., Structural biology with carbon nanotube AFM probes. Chemistry & Biology, 7 (11), 193-204.
58. Yudasaka, M., Rie, K., Ohki, Y., Ota, E., Yoshimura, S., 1997. Behavior of Ni in carbon nanotube nucleation. Applied Physics Letters, 70 (14), 1817-1818.
59. Kocabaş, S., 2006. Karbon Nanotüpleri Üzerinde Hidrojen Adsorpsiyonunun İncelenmesi, Doktora Tezi, Zonguldak Karaelmas Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Zonguldak.
60. Kuchibhatla, S.V.N.T., 2007. Karakoti, A.S., Bera, D., Seal, S., One dimensional nanostructured materials. Progress in Materials Science, 52 (5), 699-913
61. Ventra, M.D., 2004. Evoy, S., Heflin, J.R., Introduction to Nanoscale Science and Technology, Springer Science + Business Media, Inc., 233 Spring Street, New York, NY 10013, USA, 322-364.
62. Lin Y., Rao A.M., Sadanadan B., Kenik E.A., Sun, Y.P, 2002. Functionalizing multiple-walled carbon nanotubes with aminopolymers. The Journal of Physical Chemistry B, 106 (6), 1294-1298
63. Liang P, Liu Y, Guo L, Zeng J, Lu H., 2004. Multiwalled carbon nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the preconcentration of trace metal ions and their
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 19, 1489–1492
64. Tarley, C.R.T., Barbosa, A.F., Segatelli, M.G., Figueiredo, E.C., Luccas, P.O., 2006.
Highly improved sensitivity of TS-FF-AAS for Cd (II) determination at ng L-1 levels using a simple flow injection microcolumn preconcentration system with multi-wall carbon nanotubes, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 21, 1305-1313
65. El-Sheikh, A.H., Sweileh, J.A., Al-Degs, Y.S., 2007. Effect of dimensions of multi-walled carbon nanotubes on its enrichment efficiency of metal ions from environmental waters. Analytica Chimica Acta, 604, 119-126.
66. Tuzen, M., Saygi, K.O., Usta, C., Soylak, M., 2008a. Pseudomonas aeruginosa immobilized multiwalled carbon nanotubes as biosorbent for heavy metal ions.
Bioresource Technolgy, 99 (6), 1563-1570.
67. Tuzen M, Saygi K.O, Soylak M., 2008. Solid phase extraction of heavy metal ions in environmental samples on multiwalled carbon nanotubes, Journal of Hazardous Materials, 152, 632–639
68. Tuzen M, Soylak M., 2007. Multiwalled carbon nanotubes for speciation of chromium in environmental samples, Journal of Hazardous Materials, 147, 219-225.
69. Yalçınkaya, Ö., Kalfa, M. O., 2008. Türker, R.A., Nano Alumina Kaplı Tek Duvarlı Karbon Nanotüp ile Kurşunun Zenginleştirilmesi ve Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile Tayini, IV. Ulusal Analitik Kimya Kongresi, Fırat Üniversitesi, Elazığ
70. Özcan S.G., 2010 Karbon Nanotüpler Kullanılarak Metal İyonlarının Katı-Faz Ekstraksiyonu Ve Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi İle Tayini, Yüksek Lisans Tezi, Hacettepe Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Ankara.
71. Tadao O., Ken N., Akio S., 1998. Determination of Tarace Amount Of Molybdenum (VI) By Graphite – Furnace Atomik Absorption Spectrometry After Adsorption And Elution As A Molybdenum- Procatechol Violet Complex On Activated Carbon, Analytical Sciences, 14, 621-624.
AAS İn Natural Water Samples After Preconcentration of Pyrocatechol Violet Complexes on an Activated Carbon Column, Talanta, 52, 1041-1046.
73. Soylak M., Narin İ., Elçi L., Doğan M., 2001. Determination of Copper, Cobalt, Cadmium, Lead, Nickel and Chromium by Atomic Absorption Spectrometry in Bottled Mineral Water from Turkey after Preconcentration/Separation in Activated Carbon. Asian Journal of Chemistry, 3 (13), 1097-1100.
71 ÖZGEÇMİŞ
KİŞİSEL BİLGİLER
Adı, Soyadı: Duygu HASERCAN ŞAHİNBAŞ
Adı, Soyadı: Duygu HASERCAN ŞAHİNBAŞ