Fiziksel ve Kimyasal Analizler

Yukarıda sözü geçen parametrelerden pH, çözünmüş oksijen, sıcaklık, iletkenlik, seki derinliği ve derinlik ölçümleri numune alma esnasında gerçekleştirilmiş olup, diğer parametreler laboratuar ortamında ölçümleri yapılarak belirlenmiştir. Gerek arazide gerekse laboratuar ortamında yaptığımız su ve sediment analizlerinde izlediğimiz yöntemler şu şekildedir;

Suda gerçekleştirilen analizler;

pH, çözünmüş oksijen, sıcaklık, iletkenlik numune alma esnasında HACH marka Sension 156 model cihazla ölçülmüştür.

Askıda katı madde tayini, 0,45 µm gözenek çaplı filtre kağıdı 105⁰C’de 1 saat sabit tartıma getirilir. AKM seti yardımıyla 100 ml örnek bu filtre kağıdından süzülür.

Filtre kağıdı + tutulan tanecikler 105⁰C’de 1 saat sabit tartıma kadar kurutulur ve 15 dk desikatörde soğutulduktan sonra tartılır.

AKM(mg/l) = [(Filtre Kağıdı + Katı Madde)–(Filtre Kağıdı)] x 10⁶ /ml Numune

Toplam alkalinite tayini, 50 ml örnek erlene konur, üzerine 2-3 damla metil oranj damlatılır. 0,025 N H2SO4 ile titrasyon yapılır. Kiremit rengi oluştuğunda titrasyona son verilir.

Alkalinite (mg CaCO3/l)=Sarfiyatx0,025x50000/ml Numune

Toplam sertlik tayini, 50 ml örnek erlene konur, üzerine 2 ml Tampon I çözeltisi(17 gr NH4Cl ve 143 ml NH3 karıştırılır, 250 ml’ye tamamlanır) ve 0,2 gr ErioT indikatörü katılır iyice karıştırılır ve şarap kırmızısı bir renk oluşur. Sonra 0,01M Na-Edta(Versanat) ile mavi renk olana kadar titre edilir, sarfiyat okunur.

Toplam Sertlik(mg CaCO3/l)=Sarfiyatx1000x0,01/ml numune

KOI tayini, 2,5 ml numune KOI tüpüne konur, üzerine 3,5 ml AgSO4’lı H2SO4

ve 1,5 ml K2Cr2O7 ilave edilir. Bu tüpler ısıtıcıya yerleştirilir ve 2 saat burada kalır. Bu süre sonunda çıkarılıp soğutulur. Üzerine 2-3 damla ferroin indikatörü damlatılır ve 0,1 N Fe(NH4)2(SO4)2.6 H2O ile kiremit kırmızısı renk oluşana kadar titrasyon yapılır ve sarfiyat kaydedilir.

KOI(mg/l)=(Şahit için sarfiyat-numune için sarfiyat)x0,1x8000/ml numune BOI tayini, seyreltme suyunun hazırlanışı; 1 litre saf suya 1’er ml fosfat tamponu, MgSO4, CaCl2, FeCl3 çözeltileri ve aşı ilavesi yapılır. Bu karışım hava pompası yardımıyla 15 dk havalandırılır. 1 ml numune pipet yardımıyla BOI şişesine konur ve şişenin üzeri seyreltme suyu ile hava almayacak şekilde tamamlanır. Aynı işlemler ikili okuma için hazırlanır ve şahit de hazırlanır. Seyreltilmiş bu numunelerden birincisi dolduruluş anında diğeri ise 20⁰C’de 5 gün karanlıkta inkübasyondan sonra Winkler metoduyla (1’er ml MnSO4, alkali iyodür azotür reaktifi ve H2SO4 ilavesinden sonra 201 ml alınır, birkaç damla nişasta çözeltisi eklenir ve Na₂S₂O₃ ile açık saman rengine kadar titre edilir) ölçülür.

BOI (mg/l) = [(D1-D2)-(B1-B2)f] / P

D1:Numunenin başlangıçtaki çözünmüş oksijen konsantrasyonu(mg/l) D2:Numunenin 5 günlük inkübasyondan sonraki çözünmüş oksijen konsantrasyonu(mg/l)

P:Numunenin seyrelme oranı

B1:Şahidin başlangıçtaki çözünmüş oksijen konsantrasyonu(mg/l)

B2: Şahidin 5 günlük inkübasyondan sonraki çözünmüş oksijen konsantrasyonu(mg/l)

Klorofil a tayini, 1 litre numune Whatman GF/C cam elyaf süzgeç kağıdından AKM seti ile süzülür, süzgeç kağıdı petri kabına konur ve karanlıkta, oda sıcaklığında 1 gün süre ile kurutulur. Kuruyan örnekler makas yardımıyla küçük parçacıklar halinde kesilir, içerisine 15 ml % 90’lık aseton ve 0,3 gr susuz MgCO3 eklenir. Erlenler alüminyum folyo ile sarılarak buzdolabında 24 saat ekstrakte edilirler. Ekstraksiyon süresi sonunda ekstrakt Whatman GF/A kağıdından süzülerek katı kısım ortamdan uzaklaştırılır. Süzüntülerin spektrofotometrede 630, 645, 665 nm dalga boyunda absorbsiyonları okunur.

Klorofil-a (mg/m³) = v (11,6xD665-0,14xD630-1,31xD645) / l xV v = Aseton Hacmi(ml)

V = Süzülen suyun hacmi(L)

l = Spektrofotometre küvet çapı(cm) D = Absorbans

Toplam fosfor tayini, küçük bir erlene 10 ml örnek konur, üzerine 1 ml derişik H2SO4 ve 5 ml HNO3 konur, 1 ml hacme düşüne kadar digest (yaş yakma) yapılır.

Soğuttuktan sonra 20 ml saf su ve 1 damla fenol fitaleyn eklenir. 1 N NaOH ile hafif açık pembe olması sağlanır. Nötralize çözelti bulanıksa süzülür ve 100 ml’lik balon jojeye aktarılır. Saf su ile 100 ml’ye tamamlanır. Bu karışımdan 50 ml bir erlene konur ve üzerine 8 ml karışım sıvısı (sırası ile 50 ml H2SO4, 5 ml Potasyum Antimonil Tartarat, 15 ml Amonyum Molibdat, 30 ml Askorbik Asit) eklenir ve cam çubuk ile karıştırılır. 10 dk sonra 30 dk’dan önce bu karışımdan alınarak spektrofotometrede 880 nm dalga boyunda absorbans ölçülür.

Fosfat fosforu tayini, 50 ml örnek erlene konur, 1 damla fenol fitaleyn damlatılır.

Kırmızı renk oluşursa 5 N’lik H2SO4 damlatılarak renk kaybolana kadar devam edilir. 8 ml karışım sıvısı eklenir ve cam çubukla karıştırılır. 10 dk sonra 30 dk’dan önce bu karışımdan alınarak spektrofotometrede 880 nm dalga boyunda absorbans ölçülür.

Ölçülen numune absorbansları ile standartlara ait absorbans değerleri ile lineer regresyon yapılır ve buna karşılık gelen konsantrasyon değerleri belirlenir.

Amonyum ve nitrat azotu tayini, 20 ml örnek çift ağızlı destilasyon balonuna konur. Destilasyon seti önceden buhar elde edilene kadar ısıtılmalıdır ve saf su ile boş destilasyon yapılır. Sonra içinde örnek bulunan destilasyon balonu yerine takılır.

Soğutucu çıkışına da önlük çözeltisi (20 ml %2’lik borik asit ve 3-4 damla karışık indikatör) konur. Destilasyon balonunun küçük ağzı açılır ve 0,5 gr MgO konur ve kapak hemen kapatılır, destilasyona devam edilir. Destilasyon önlüğün pembe renkten yeşil renge dönmesinden sonra 10 dk daha devam eder. Sonra bu önlük alınarak 0,01 N H2SO4 ile titre edilir ve sarfiyat amonyum azotu için yapılan harcamadır (S1).

Amonyum için destilasyonu biten örnek setten çıkartılmaksızın nitrat azotu belirlenmesi için hazırlanır. Destilasyon balonunun kapağı açılarak 0,5 gr devarda aktarılır. Kapak kapatılır ve yeni bir önlük yerleştirilir. Önlüğün rengi döndükten 10 dk sonra alınır ve 0,01 N H2SO4 ile titre edilir, sarfiyat kaydedilir. Bu da nitrat azotu için harcamadır (S2).

NH4-N (mg/l) = S1 x 0,14 x 1000 / Örnek Hacmi NO3-N (mg/l) = S2 x 0,14 x 1000 / Örnek Hacmi

Toplam azot tayini, Kjeldahl balonuna 0,5 gr azot katalizörü (80 gr K2SO4, 5 gr CuSO4, 7,5 gr FeSO4 ), 20 ml örnek ve 5 ml derişik H2SO4 ilave edilir. Balon içerisinde yaklaşık 1 ml açık yeşilimsi sıvı kalıncaya kadar 30-60 dk kaynatılarak yaş yakma yapılır. Bu süre sonunda balonların soğuması ve içerisindekinin buharlaşması için bir süre beklenir. Geriye kalan sıvı destilasyon balonuna aktarılır ve kjeldahl balonunun kıyıları saf su ile yıkanır ve destilasyon balonuna ilave edilir. Destilasyon balonu hazırlandıktan sonra sisteme takılır, önlük çözeltisi soğutucu çıkışına yerleştirilir.

Destilasyon balonunun yan kapağı açılarak 50 ml % 35’lik NaOH (örneği bazik hale getirmek için) ilave edilir ve önlüğün rengi pembeden yeşile döndükten 10 dk sonra önlük alınır ve 0,01 N H2SO4 ile titre edilir ve sarfiyat kaydedilir.

Toplam Azot (mg/l) = [S x 0,14 x 1000 / Örnek Hacmi]+NH4-N+NO3-N Sedimentte gerçekleştirilen analizler;

Göl içerisinde belirlenen 8 istasyondan ve ayda bir aldığımız 8 adet sediment numunesi öncelikle laboratuar ortamında kurutulmuş ve arkasından tane çapı < 0,2 mm olacak şekilde öğütülerek analize hazır hale getirilmiştir.

5 gr sedimente 50 ml saf su eklenerek 30 dk karıştırılır ve hemen pH, iletkenlik ve sıcaklık ölçümleri cihaz yardımıyla ölçülür.

Toplam fosfor tayini, 0,5 gr sediment örneği erlene konur, üzerine 1 ml derişik H2SO4 ve 5 ml HNO3 ilave edilir. 1 ml hacme düşene kadar digest(yaş yakma) yapılır.

Soğuttuktan sonra 20 ml saf su ve 1 damla fenol fitaleyn eklenir. 1 M NaOH ile hafif açık pembe olması sağlanır. Nötralize çözelti katlı filtre kağıdı ile 100 ml’lik balon jojeye süzülür ve saf su ile 100 ml’ye tamamlanır. 50 ml bu karışımdan erlene alınır, 8 ml karışım sıvısı eklenir. 880 nm dalga boyunda absorbans ölçümü yapılır. Suda yapıldığı gibi standart fosfat çözeltilerine karşılık gelen konsantrasyon değerleri ve absorbanslar ile lineer regresyon yapılır ve örneğin absorbansına karşılık gelen konsantrasyon değeri belirlenir.

Fosfat fosforu tayini, 5 gr sediment üzerine spatül ucu ile kömür ilave edilir.

Üzerine 100 ml 0,5 M NaHCO3 eklenerek 30 dk çalkalanır. Bu süre sonunda katlı filtreden 100 ml’lik balon jojeye süzülür ve bu karışımdan 50 ml alınır, üzerine 8 ml karışım sıvısı eklenir ve spektrofotometrede absorbansı ölçülür.