Eriyik eğirme (Melt Spinning) yöntemi ile üretilmiş Al-30Si-5Fe alaşımları

Şekil 4.54 te ağırlıkça % 30 silisyum içeren hızlı katılaştırılmış alaşımlara ait OM mik- rografları verilmektedir. Şekilden de görülebiliceği üzere, şeritlerin mikroyapıları ana faz (Al) içerisinde son derece, homojen bir şekilde dağılmış ve ince parçacık/rozet şekil- li ikincil fazlardan (Si) oluşmaktadır. Sadece optik mikrograflara bakarak Fe ve Co içe-

ren intermetalikler hakkında bir şey söylemek şu aşamada pek mümkün değildir. Eriyik eğirme yöntemi ile üretilen hızlı katılaştırılmış şeritlerde sıklıkla görülen özelliksiz böl- ge (featureless zone) olarak bilinen yapı, yine özellikle MS30 ve MS30-1 alaşımlarında net bir şekilde görülebilmektedir. MS30-3 ve MS30-5 alaşımlarında özelliksiz bölge net olarak görülemese de, şeritlerin disk yüzlerine yakın bölgelerinde silisyum fazlarının daha ince yapılı olduğu tespit edilebilir.

Şekil 4.54. Eriyik eğirme yöntemi ile üretilmiş (a) MS30, (b) MS30-1, (c) MS30-3 ve (d) MS30-5 şeritlerinin optik fotoğrafları

Şeritlerin mikroyapılarını daha ayrıntılı incelemek amacıyla alınan SEM mikrografları Şekil 4.55 - 58 de verilmektedir. Şekillerden görülebileceği üzere, mikroyapılar bir bir- lerinden oldukça farklıdırlar. Kobalt katkısız şeritin (MS30) mikroyapısında rozet ben- zeri birincil silisyum fazları göze çarpmaktadır (Şek.4.55 (a)).

Disk Yüzü Disk Yüzü

Disk Yüzü

Şekil 4.55. MS30 şeridinden alınmış SEM mikrografları : (a) 10000X , (b) 30000X bü- yütme

Rozet benzeri silisyum fazlarının arasında ise bir ağ şeklini almış dentrit kolları bütün numuneyi sarmaktadır (Şek.55 (b)). MS30 alaşımın mikroyapısı bu görünüşü ile (roset benzeri birincil silisyumlar ve bunların arasında bir ağ şeklinde bütün numuneyi saran dentrit kolları) literatürde pek sık rastlanmayan bir görünüm arz etmekte olup, burada bu yapıyı “dantela -benzeri” şeklinde isimlendirmek tercih edilmiştir.

MS30-1 alaşımında ise, dendritik tarzda büyümüş biricil silisyum fazları, iğnemsi in- termetalik fazlar (Şek.4.56 (a)), ve daha çok iğnemsi intermetalikler ve dentritik birincil silisyum fazlarının arasındaki bölgelerde görülen deniz yosunu benzeri (seaweed-like) ve/veya parçacık benzeri morfolojiye sahip ötektik silisyum fazları tespit edilebilmekte- dir (Şek.4.56 (b)). Ağırlıkça % 1 kobalt içeren MS30-1 şeridinin mikroyapısına bakıldı- ğında (Şek. 4.56), birincil silisyum fazlarının MS30 numunesindekilere nazaran genelde daha büyük yapılı oldukları dikkat çekmektedir. MS30-1 şeridinde görülen birincil si- lisyum fazlarının da aslında rozet benzeri bir yapıda oldukları düşünülebilir. Ancak, bu rozetlerin boyutları eklenen kobaltın etkisi ile artmış ve üzerlerinde her yöne doğru dal- lanan dentrit kolları oluşmuştur. Ayrca, MS30-1 numunesinde birincil silisyum fazları MS30 numunesindekiler kadar homojen dağılımlı da değildirler. Bu anlaşılabilir bir durumdur. Çünkü silisyum fazlarının daha büyük yapılı olabilmeleri için, mikroyapının bir bölgesinde birincil silisyum yapıları azalırken diğer bölgesinde çoğalması gerekir. Bu da homojenliğin bozulmasına sebebiyet vermektedir.

Şek. 4.57 de MS30-3 numunesine ait SEM mikrografları görülmekdir. Şekilden görüle- bileceği üzere, yapılan ağırlıkça % 3 kobalt katkısı sonucunda birincil silisyum fazları- nın boyutları hem MS30 hem de MS30-1 de görülenlere nazaran azalmış ve morfolojile- ri de küresel bir şekil almaya başlamıştır. MS30-3 numunesinin mikroyapısında hem küresel/parçacık hem de dentritik birincil silisyum fazları gözlenmektedir (Şek. 4.57 (a)). Adeta bir çiçek desenini andıran birincil silisyum dentritlerinin kolları, MS30-1 numu- nesindekilere nazaran her yöne doğru daha orantılı bir şekilde (eş eksenli olarak) büyü- müşlerdir (Şek. 4.57 (a)). Öte yandan Şekil 4.57 (b) de küresel/parçacık benzeri morfo- lojiye sahip silisyum fazları daha yüksek büyütmeli olarak görülmektedir. Ancak, şekil- de görülen küresel/parçacık benzeri morfolojiye sahip silisyum taneciği, parlatma işlem- leri esnasında ortasından kesilmiş olduğundan fotoğraftan dışa doğru olan tarafı düz olarak görülmektedir.

Şekil 4.56. MS30-1 şeridinden alınmış SEM mikrografları : (a) 10000X , (b) 30000X büyütme

Şekil 4.57. MS30-3 şeridinden alınmış SEM mikrografları : (a) 10000X , (b) 30000X büyütme

Şekil 4.58 de ise MS30-5 numunesinden alınan SEM mikrografları verilmektedir. MS30-5 numunesinin mikroyapısında iğnemsi intermetalikler mevcut değildir. Bu da ağırlıkça %5 oranında yapılan kobalt miktarının iğnemsi intermetaliklerin oluşumunun engellenebilmesi için yeterli olduğu anlamına gelmektedir. MS30-5 numunesinin mik- royapısı, alüminyum matriksi içerisine gömülmüş küresel silisyum parçacıklarından

oluşmaktadır (Şek.4.58 (a)). Bu küresel silisyum parçacıklarının dış yüzeyleri pürüzsüz değildir. Küresel tanelerin yüzeyleri tamamıyla iplik/lif benzeri çıkıntılar ile kaplıdır (Şek.4.58 (b)).

Şekil 4.58. MS30-5 şeridinden alınmış SEM mikrografları : (a) 10000X , (b) 30000X büyütme

Şekil 4.59 da MS30, MS30-1, MS30-3 ve MS30-5 numunelerinin mikroyapıları karşı- laştırmalı olarak verilmektedir. Şekilden yine çok net bir şekilde görüldüğü gibi, farklı miktarlardaki kobalt katkıları tamamen farklı morfolojilere sahip mikroyapıların oluşu- muna neden olmuşlardır. MS30 ve MS30-5 numuneleri silisyum fazlarının homojen dağıldığı bir mikroyapıya sahipken (Şek. 4.59 (a ve d)), MS30-1 ve MS30-3 numunele- rinin mikroyapıları homojen değildir (Şek. 4.59 (b ve c)). MS30 ve MS30-1 numunele- rinde özelliksiz bölge gözlenmezken (Şek. 4.59 (a ve b)), MS30-3 ve MS30-5 numune- lerinde belirgin özelliksiz bölgeler tespit edilebilmektedir (Şek. 4.59 (c ve d)). Şek. 4.59 (c) de görülen MS30-3 numunesinde küresel birincil silisyum parçacıkları, daha çok şeridin orta bölgelerinde tespit edilmektedir. Şeridin disk yüzüne yakın bölgelerde nere- deyse hiç iğnemsi intermetalik görülmez iken, hava yüzeyine yakın bölgelerde iğnemsi intermetalikler görünür hale gelmektedirler. MS30-3 numunesinde gözlenen intermeta- lik fazların boyutları, MS30-1 numunesinde görülen intemetaliklere nazaran daha kü- çüktür. Şeridin hava yüzeyine yakın bölgelerinde görülen birincil silisyum fazları rozet şekilli dentritik yapıdadırlar. Şek. 4.59 (d) de MS30-5 numunesine ait SEM mikrografı görülmektedir. Şekle göre, daha öncede belirtildiği gibi MS30-5 numunesinde iğnemsi intermetaliklerin oluşumu tamamen engellenmiştir. Birincil silisyum fazları hemen he- men küresel yapıdadırlar. Ancak, birincil silisyum kürelerinin yüzeyleri çok ince taneli lifli/deniz yosunu benzeri bir morfolojiye sahiptir. Hızlı katılaştırmanın ve kobalt etkile- rinin kombinasyonunun bir sonucu olarak oluşan istisnai bu mikroyapıda, disk yüzeyine yakın bölgelerde nano taneli bir özelliksiz bölgeler de mevcuttur.

Şekil 4.59. Eriyik eğirme yöntemi ile üretilmiş (a) MS30, (b) MS30-1, (c) MS30-3 ve (d) MS30-5 şeritlerinin SEM mikrograflarının karşılaştırmalı gösterimi. Şek. 4.60 da verilen XRD analizlerine göre, MS30, MS30-5 şeritlerinin mikroyapıların- da herhangi bir intermetalik oluşumu tespit edilememiştir. Buna karşın MS30-1 ve MS30-3 numunelerinde iğnemsi demir içeren δ-Al4(FeCo)Si2 fazı tespit edilmiştir. Bu

sonuçlar, Şek. 4.54-58 de verilen SEM mikrografları ile de tutarlılık içerisindedirler. Zira bu dört alaşımdan sadece MS30-1 ve MS30-3 alaşımının SEM mikrograflarında iğnemsi intermetalikler görülürken diğer ikisinde daha önce de değinildiği gibi her han- gi bir iğnemsi intermetalik görülmemektedir. Yine daha önce bahsedildiği üzere, söz konusu şeritlerde intermetalik tespit edilemeyişinin sebebi olarak XRD analiz yöntemi- nin mikroyapıdaki oranı az olan fazların tespitindeki başarısızlığı düşünülmektedir.

Disk Yüzü Disk Yüzü

Disk Yüzü Disk Yüzü

Şekil 4.60. MS30, MS30-1, MS30-3 ve MS30-5 numunelerine ait X-ışını desenleri

Şekil 4. 61 de ağırlıkça %30 silisyum içeren hızlı katılaştırılmış alaşımların DSC analiz- leri verilmektedir. Çizelge 4.9 (a - c) de ise DSC analizlerinde gözlenen piklerin pik başlangıç ve maksimum sıcaklıkları sunulmaktadır. Raghavan ve ark. (2011) tarafından yayınlanan Al-Si-Fe üçlü faz diyagramına göre ağırlıkça %25 silisyum içeren numune- ler ile %30 silisyum içeren numunelerin soğutulmaları esnasındaki faz oluşum sıralama- sı aynıdır. Zaten Şekil 4.61 de verilen ağırlıkça %30 silisyum içeren numunelerin DSC eğrileri ile Şekil 4.48 de görülen ağırlıkça %25 silisyum içeren numunelerin DSC eğri- leri ufak farklılıklar dışında oldukça benzer karakterdedir. Literatüre göre ağırlıkça %5 Fe ve %22 den daha fazla silisyum içeren Al-Si-Fe alaşımlarının soğutulmaları esnasın- daki faz oluşum sırası 800 °C dolaylarında birincil silisyum, 770 °C civarında δ- Al4FeSiintermetalik fazı şeklindedir. Sıcaklık düşmeye devam ettikçe δ-Al4FeSifazı,

aşırı doymuş (Fe ve Si bakımından) α-Al fazından demir ve silisyumu tüketerek büyür. Daha sonra ise δ-Al4FeSifazı 630 – 700 °C sıcaklık aralığında peritektik bir reaksiyon

ile β-Al5FeSi fazına dönüşür (Cai et al. (2011); Hou et al.(2009); Raghavan (2011)).

Hou ve ark. (2009), sprey depolama yöntemi ile üretilen Al-25Si-5Fe alaşımlarının ısıtma süreçlerine ait DSC analizlerinde üçlü ötektik erime reaksiyonunun (

) yaklaşık 570 °C,  fazının  fazına peritektik reaksiyon ile dönüşü- münün ( ) 615 °C,  fazının erimesinin 709 °C ve birincil silisyumun eri- mesinin ise yaklaşık 770°C de görüldüğünü rapor etmişlerdir.

Buna göre, Şekil 4.61 (b ve c) de verilen DSC analizlerinde ısıtma esnasında kaydedilen 1, 2, 3 ve 4 numaralı pikler sırası ile üçlü ötektik erime reaksiyonu (pik 1),  fazının  fazına peritektik reaksiyonla dönüşümünü (pik 2),  fazının erimesini (pik 3) ve son olarak birincil silisyum fazının erimesini (pik 4) temsil etmektedirler. Şekil 4.61 (a) da ise ısıtma eğrisinin başlangıç kısımlarında görülen ilave bir pikten dolayı pik sıralamala- rı Şekil 4.61 (b ve c) dekilerden farklıdır. Şekil 4.61 (a) da ısıtma işlemleri sırasında 338 °C dolaylarında gözlenen ekzotermik pik, Ünlü ve ark. (2002) tarafından yapılan yoruma benzer şekilde, hızlı katılaştırmanın etkisiyle alüminyum matris içerisinde çö- zünmüş olan silisyumun bir miktarının çökeldiği şeklinde yorumlanabilir. Öte yandan MS30 numunesine ait DSC grafiğinde diğer numunelerden farklı olarak  fazının ve birincil silisyum fazlarının erimelerini temsil eden ayrı ayrı iki pikin var olması gerekir- ken, 688 – 790°C aralığında çok geniş tek bir pik mevcuttur.

Şekil 4.61 (a, b ve c) de verilen MS30, MS30-3 ve MS30-5 numunelerine ait DSC ana- lizlerinde, soğutma eğrilerindeki 5, 6 ve 7 numaralı pikler ise sırasıyıla birincil silisyu- mun katılaşmasını (pik 5),  fazının katılaşmasını (pik 6) ve üçlü ötektik katılaşma reak- siyonunu (pik 7) temsil etmektedirler. Burada görülen faz oluşum sıralaması literatür ile uyum içerisindedir Cai et al. (2011); Hou et al.(2009); Raghavan (2011)). Hou ve ark. (2009).

Yine burada Şek. 4.48 dekine benzer şekilde, soğuma eğrilerinde  fazının oluşumu ile ilgili bir pik mevcut değildir. Bu sonuç, Şekil. 4.59 da görülen XRD analizleri ile de uyum içerisindedir.

Şekil 4.61(a).MS30 numunesinden elde edilmiş ısıtma (heating) ve soğuma (cooling) süreçlerine ait DSC eğrileri

Çizelge 4.10(a). MS30 numunesinin DSC analizlerinde gözlenen Pik Sıcaklıkları ve Pik Başlangıç Sıcaklıkları

MS30 (ᴼC) Pik 1 Pik 2 Pik 3 Pik 4 Pik 5 Pik 6

Pik Sıcaklığı (ᴼC) 360 554 611 746 807 706

Şekil 4.61 (b). MS30-3 numunesinden elde edilmiş ısıtma (heating) ve soğuma (coo- ling) süreçlerine ait DSC eğrileri

Çizelge 4.10 (b). MS30-3 numunesinin DSC analizlerinde gözlenen Pik Sıcaklıkları ve Pik Başlangıç Sıcaklıkları

MS30-3 (ᴼC) Pik 1 Pik 2 Pik 3 Pik 4 Pik 5 Pik 6 Pik 7 Pik Sıcaklığı (ᴼC) 586 597 651 758 807 716 554 Pikin Başlangıç Sıcaklığı (ᴼC) 573 594 623 715 813 729 566

Şekil 4.61 (c). MS30-5 numunesinden elde edilmiş ısıtma (heating) ve soğuma (cooling) süreçlerine ait DSC eğrileri

Çizelge 4.10 (c). MS30-5 numunesinin DSC analizlerinde gözlenen Pik Sıcaklığı, Pik Başlangıç Sıcaklığı

MS30-5 Pik 1 Pik 2 Pik 3 Pik 4 Pik 5 Pik 6 Pik 7 Pik Sıcaklığı (ᴼC) 588 692 728 806 668 554 558 Pikin Başlangıç Sıcaklığı (ᴼC) 573 658 716 812 688 568 571

Daha öncede tekrar edildiği gibi malzemelerin mikroyapıları ve mekanik özellikleri arasında yakın bir ilişki vardır. Genelde, bir malzemenin mikroyapısı ne kadar ince ve homojen dağılımlı tanelerden oluşuyorsa, mekanik özellikleri de o derece iyi olarak değerlendirilir. Bu tür malzemelerin örneğin sertlikleri, dayanımları veya elastiklik mo- dülleri büyük taneli ve homojen olmayan bir mikroyapıya sahip malzemelere göre daha yüksektir. Malzemelerin mekanik özellikleri hakkında çok önemli ip uçları veren ve uygulaması çok hızlı ve basit olan yöntemlerden birisi Vickers mikrosertlik testleridir. Şek. 4.62da ağırlıkça %30 silisyum içeren şeritlere ait Vickers mikrosertlik değerleri

verilmektedir. İçerdikleri kobalt miktarına bağlı olarak farklı mikroyapı özellikleri ser- gileyen MS30, MS30-1, MS30-3 ve MS30-5 numunelerine ait mikrosertlik test sonuçla- rı (Şek. 4.62) incelendiğinde, mikroyapıları ile uyumlu sertlik değerlerine sahip oldukla- rı görülebilir. Yani, eklenen kobalt ile şeritlerin mikroyapıları genelde inceldiğinden sertlik değerleri de genelde bir artma eğilimindedir. Ancak, mikroyapısı en kaba ve ho- mojenliği en az olan MS30-1 numunesinin sertlik değeri en küçüktür.

Ağırlıkça %30 silisyum içeren şeritlerde, daha önce ağırlıkça %25 silisyum içeren şerit- lerdekine benzer şekilde küresel silisyum fazları görülmektedir. Ancak, burada (MS30- 5) küresel silisyum fazları ~2 m civarında ve yüzeyleri oldukça pürüzlü bir yapıda iken (Şek.4.58), MS25-3 numunesinde yaklaşık 600 nm civarındadır (Şek.4.42). Açıkça gö- rülmektedir ki; alaşımdaki silisyum miktarının artışı ile küresel silisyum fazlarının oluşması için gereken kobalt miktarı artmıştır. Aynı zamanda küresel silisyum fazlarının boyutları da artmıştır. Bu durum yine, “ Alaşımdaki silisyum miktarı arttıkça eklenmesi gereken modifiye edici ajanın/tane incelticinin miktarınında artırılması gereklidir (Hed- ge ve Prabhu, 2008).” Şeklindeki literatür bilgisi ile açıklanabilir.

Şekil 4.62. MS30, MS30-1, MS30-3 ve MS30-5 numunelerinin mikrosertlik değerleri- nin farklı miktarlarda eklenen Co ile genel değişimi