Epoksi esaslı intumesan alev geciktirici kaplama çalışmaları

Jimenez ve ark., 2006a, çalışmalarında aleve dayanıklı kaplamaların performansının karakterizasyonunu incelemişlerdir. Kaplamada bağlayıcı olarak; epoksi-amin reçine ve alev geciktirici katkı olarak; amonyum polifosfat (APP) ve borik asit kullanılmıştır. Katkısız, APP katkılı, borik asit katkılı ve her iki katkı malzemesini de içeren kaplamalar hazırlanmıştır. Yanma testleri için kaplama, üzerine kum püskürtülmüş çelik panellere uygulanmıştır. Deneyin ilk aşamasında, endüstriyel ölçekte büyük fırınlar kullanılarak yanma özellikleri incelenmiştir. İkinci aşamada; alev dayanımı testi, termogravimetrik analiz, mekanik direnç testi ve viskozite ölçümü yapılmıştır. Büyük ölçekli fırınlarda yapılan yanma testi ile formülasyonlara ait zaman- sıcaklık profili elde edilmiştir. En iyi sonuç, APP ve borik asit beraber kullanıldığında gözlenmiştir. Termogravimetrik analiz sonuçları da termal kararlılığın en iyi bu formülasyonda olduğunu göstermiştir. Bu durum yanma sırasında APP ve borik asit arasında bir reaksiyon olduğunu düşündürmektedir. Mekanik dayanım, yine bu iki bileşiğin olduğu kaplamada artmıştır. Viskozitede, borik asitten kaynaklanan çok az bir düşme gözlenmiştir.

Wang ve ark., 2010a, epoksi emülsiyonunun bağlayıcı olarak kullanıldığı bu çalışmada temel alev geciktirici katkı malzemesi olan amonyum polifosfat, melamin, pentaeritrol kullanılmış, bu maddelerin miktarları sabit tutularak değişen oranlarda

silikon akrilat eklenmiştir. Oluşturulan farklı intumesan alev geciktirici kaplama formülasyonlarının alev dayanım testleri, termal analiz testleri ve reolojik analizleri sonuçlarına göre; silikon akrilatın, epoksinin çapraz bağlanma özelliklerini ve buna dayanarak kaplamanın yoğunluğunu değiştirerek alev dayanımı özelliklerinde de olumlu sonuçlar meydana getirdiği rapor edilmiştir. Bu kaplamayı çelik substratlar üzerinde test etmişlerdir.

Ullah ve ark., 2011, polimer matris olarak epoksi bisfenol-A kullanarak, ısıyla genleşebilir grafit, amonyum polifosfat, melamin, borik asit içeren temel bir formülasyon oluşturarak nano boyutlardaki kaolinin farklı miktarlarının etkisini incelemişlerdir. Metal substrat üzerine kaplama yaptıktan sonra alev dayanım testleri, termal analiz testleri gerçekleştirilmiş ve %5 oranında kullanılan kaolinin kaplama performansını ciddi oranda artırdığı gözlenmiştir.

Zhang ve ark., 2012’de yaptıkları bir çalışmada boya sektöründe Char 17 adıyla bilinen intumesan boyaya nano boyutta kil (sepiolit) eklemişler, koni kalorimetre testi ve yanma testi ile özelliklerindeki değişimi incelemişlerdir. İntumesan arayüzeyindeki farklı ısı akışlarında, farklı ısı profilleri veren kaplamaların %2 nanokil ile alev direncinin yükseldiği gözlenmiştir.

Bir diğer araştırmada Jimenez ve ark., 2013, amonyum polifosfat, melamin, titanyum dioksit içeren çelik yüzeyler üzerinde uygulama amaçlı epoksi reçine bazlı intumesan alev geciktirici kaplamalar oluşturulmuştur. Burada farklı üç çevresel sistemi modelleyen yaşlandırma deneyleri yapılmıştır. Nem özelliği ve kimyasallara karşı dayanıklılığını ölçmek için kaplamalar, ilk aşamada 2 ay süre ile %80 nem içeren koşullarda tutulmuş, sonrasında alev dayanım testleri, yine 1 ay süre ile sadece su yada NaCl çözeltisinde tutulmuş, sonrasında alev dayanım testleri gerçekleştirilmiştir. Tuz banyosunda tutulan kaplamaların, alev dirençlerinin çok çok düştüğü gözlenmiş ancak %80 nem içeren ortamda kalan kaplamaların referans kaplamaya en yakın sıcaklık- zaman profiline sahip oldukları sonucuna varılmıştır.

Mohamad ve ark., 2013, tarafından yapılan bir çalışmada epoksi reçinesi matris olarak seçilmiş ve amonyum polifosfat, melamin, borik asit, ısıyla genişleyen grafit kullanılarak bir intumesan alev geciktirici kaplama geliştirilmiştir. İnorganik dolgu maddesi olarak alumina, aluminyum trihidrat ve silika dumanı (fumed silica) formülasyona eklenerek çar morfolojisi üzerine etkileri araştırılmıştır. 5X5 cm2 _alanlı

çelik substratlar üzerine uygulanan kaplamaların fırın testi sonrasında çarların miktarı, oluşan gözeneklerin yapısı ve boyutunun incelenmesi sonrasında en iyi sonuçların, çok

daha büyük hücre gözenekleri oluşturabilen, içeriğinde alumina bulunduran kaplamalarla elde edildiği gözlenmiştir. Aynı zamanda termal gravimetrik analizinde de en yüksek çar miktarına alumina içeren kaplama örnekleri sahip olmuştur.

Wang ve ark., 2014, suya ve korozyona dayanıklı geliştirdikleri su bazlı intumesan alev geciktirici kaplamaya %0,5-5 arasındaki miktarlarda nano boyutta organomodifiye montmorillonit kil eklemişler ve alev dayanım özelliklerine etkisini incelemişlerdir. Polimer matrisi, epoksi emülsiyon olan bu kaplamalar alev geciktirici intumesan katkı maddeleri olan amonyum polifosfat, melamin, pentaeritrolun kendi aralarında değişen oranları farklı kaplama formülasyonlarında sabit tutulmuştur ve tüm kaplamalarda ağırlıkça %6,5 oranında titanyum dioksit yeralmaktadır. Kil dispersiyonunu incelemek amaçlı XRD çalışmaları yapılmış ve termal analiz testleriyle alevden sonra ne kadar çar meydana geldiği tespit edilmiştir. Alev dayanım testlerinde, üzerine kaplama yapılmamış çelik substratın ilk 100 saniyede 500°C’ye ulaştığı görülürken, nanokil içermeyen temel formülasyonla kaplanmış substratın sıcaklığı 2 saatte 305°C olarak ölçülmüştür. Bu sonuç ile çeliğin, bu kaplama ile alevden ne ölçüde korunduğu görülmektedir. %0,5 %1 %1,5 %3 %5 nanokil miktarı içeren kaplamaların sıcaklığı ise ilk 2 saatte sırasıyla 305°C, 295°C, 284°C, 285°C, 291°C, 297°C ve 307°C olarak ölçülmüştür. Ancak kil miktarı arttıkça dispersiyona bağlı olarak kaplamanın performansının artan kil miktarı ile düştüğü gözlenmektedir. Burada önemli olan, optimum nanokilin, emülsiyon içinde düzgün bir şekilde dağılarak “balpeteği” çar formunu oluşturmaya katkıda bulunmasını sağlamaktır.

Yapılan bir diğer çalışmada bisfenol A bazlı epoksi reçinesinin, matrisi oluşturduğu kaplama, amonyum polifosfat, melamin, borik asit, ısıyla genleşebilir grafit içermektedir. Bu çalışmada yine başta matris olmak üzere diğer katkı maddeleri tüm formülasyonlarda sabit tutularak %1-5 arasında değişen miktarlarda zirkonyum silikat eklenmiş ve kontrol numunesiyle birlikte ortalama 1,5 mm kalınlığındaki 6 kaplamanın alev dayanım testleri yapılmıştır. Alev dayanım testinde kaplama yapılmamış substratın sıcaklığı, ilk 60 saniyede 350°C’ye ulaşırken, %5 zirkonyum silikat içeren kaplama en iyi performansla 60 saniyede 213°C’yi göstermektedir (Ullah ve ark., 2014).

Dong ve ark., 2014, yaptıkları bir araştırmada farklı molekül ağırlıklarına sahip beş farklı tipteki amonyum polifosfatı (APP), bisphenol A bazlı epoksi emulsiyonuna ekleyerek intumesan kaplamalar elde etmişlerdir. Bu kaplamaların, yaşlandırma testleri öncesi ve sonrası alev dayanım testleri yapılmıştır. Yaşlandırma testleri sırasında amonyum polifosfatın migrasyon hızı, XPS analizine göre incelenmiş, bunun yanısıra

termal ve alev dayanım test sonuçları da en yüksek molekül ağırlığına sahip amonyum polifosfat içeren kaplamanın daha yüksek alev direncine sahip olduğu sonucuna varılmıştır.