Elektrokimyasal Sistemleri Görüntüleme Metotları

3.9.1 Magnetik Rezonans Görüntüleme (MRG)

Magnetik rezonans görüntüleme (MRG) yönteminin temelinde nükleer magnetik rezonans (NMR) yatmaktadır. MRG çalışma prensibi olarak, uyarılmış durumdan kararlı hale geçerken nükleer spinlerin yaydığı elektromagnetik dalgaları toplayarak bir görüntü oluşturmaktır. MRG sisteminin şeması Şekil 3.9’da verilmiştir. İncelenecek cisim NMR mıknatısının içine yerleştirilir. Cisim içinde hidrojen çekirdeği (veya belirli bir başka çekirdek) bulunan su gibi veya hidrokarbonlar gibi bir madde içermelidir. Yapılan çoğu araştırma ve geliştirmeler 1H çekirdeğine odaklanmıştır. Bunun sebebi hidrojen çekirdeğinin doğada bol miktarda bulunması ve hidrojen çekirdeğinin magnetik alana karşı hassasiyeti olmasıdır. MRG’nin zarar vermeyen tabiatı, iki fazlı akış içeren sistemlerin in situ incelemesini imkân sağlamaktadır. Tsushima ve arkadaşları [87- 90] membran kalınlığı, membrana gerekli suyun sağlanması, çalışma parametrelerinin etkileri gibi çalışmalarda MRG tekniğini kullanmışlardır. Feindel ve arkadaşları [91, 92] Delrin’den imal edilmiş akış alanındaki suyun dağılımını MRG yöntemi kullanarak elde etmişlerdir. MRG’de iki fazlı akış araştırmaları protonca zengin içeriğe sahip radyo ve magnetik frekanslar karşı transperan katı materyallere uygulanabilmektedir. Dolayısıyla MRG’de ferromagnetik maddeler kullanılamamaktadır. Paramagnetik maddeler ise en az düzeyde tutulmalıdır. Bu yüzden karbondan yapılmış maddelerin içindeki iki fazlı akışın incelenmesi oldukça zor olmaktadır [92].

71

Şekil 3. 9 MRG sistemi şeması [93]

3.9.2 X-Işını radyografi ve tomografisi

X-ışını görüntüsü, numune üzerine gönderilen X-ışınlarının malzemedeki elektron bulutları ile etkileşim ve sönümlenmesinden elde edilmektedir. Laboratuar boyutlarındaki X-ışınları ile yakıt pillerinin görüntülenmesini yapmak mümkün olmamaktadır. Işınlar yakıt pili hücresindeki çift kutuplu plaka, sıkıştırma plakası, akım dağıtma plakası gibi elemanlarla, sudan daha fazla etkileşmekte ve sönümlenmektedir. Ancak X-ışını mikro tomografisi ile gaz difüzyon tabakasındaki suyu görüntülemek mümkün olmaktadır. X ışınları ile görüntüleme yapmanın en önemli avantajlarından birisi yüksek çözünürlükte (1mikronun altında) görüntü alınabilmesidir. Sinkrotron X-ışınları ile görüntüleme yeni bir yaklaşım olsa da sinkrotron merkezleri dünyada ancak birkaç yerde bulunmaktadır. Şekil 3.10’da sinkrotron X-ışını görüntüleme şeması verilmiştir. Işık kaynağında çıkan beyaz X-ışınları 30 keV’ta monokromatize edilerek yarıklarla şekillendirilmektedir. Bu yarıkların konumları numunenin boyutlarına göre ayarlanmaktadır. Yarıklardan sonra numuneden de geçen X-ışınları detektöre çarpmakta ve buradaki sintilatör ve CCD kamera yardımıyla görüntü alınmaktadır.

72

Sinkrotron ile elde edilen X-ışınlarının bazı avantajları vardır;

 Yüksek şiddette X ışını elde edilmekte, böylece kısa sürede yüksek sinyal/parazit oranı elde edilmektedir.

 Işın demeti kolaylıkla monokromatize edilebilmektedir. Böylece numunenin esas olarak görüntüsü elde edilebilmektedir.

 Enerjisinin değiştirilebilirliği, farklı absorpsiyon katsayılarında incelenmesine olanak sağlamaktadır.

 Işın demetini paralel olması görüntüleme hatalarını engellemektedir.

X-ışınları tomografisinde 3 boyutlu görüntü elde etmek mümkün olmaktadır. Radyografinin tersine bu yöntemde istenilen açılarda görüntü alınabilmekte ve bu sayede birçok X-ışını projeksiyonu ile 2 boyutlu görüntü elde edilebilmektedir. Bu 2 boyutlu görüntülerin birleştirilmesiyle 3 boyutlu resim elde edilmektedir.

73 3.9.3 Nötron radyografi ve tomografi

Nötron görüntüleme yöntemi gerçek PEM elektrolizörler ve yakıt pillerinde in situ (iki fazlı akışlar, özellikle PEM yakıt pillerinde suyun yönetimi gibi) inceleme için en uygun metot olarak görülmekte, PEM yakıt pilleri alanında uygulanmaktadır. Nötronların hidrojen atomlarına karşı hassasiyeti, nötron görüntüleme metodunu diğer metotlara göre daha cazip kılmaktadır. PEM yakıt pilleri ve elektrolizörlerinde en yaygın olarak kullanılan titanyum ve karbon gibi maddeler ile nötronların etkileşme ihtimali çok düşük olduğundan nötron görüntüleme yöntemi suyun hareketini incelemede en uygun yöntem olarak öne çıkmaktadır.

Yüksek çözünürlükte bir görüntü elde etmek için güçlü bir nötron kaynağına ihtiyaç vardır. Yüksek yoğunluktaki nötron kaynakları taşınabilir özellikte değildir. Bu yüzden deneylerin, nükleer reaktörler gibi yoğun ve yüksek enerjili nötron üreten kaynaklarda yapılması gerekmektedir. Deneysel amaçlı, yüksek yoğunlukta ve yüksek enerjili nötron üreten kaynaklar dünyada sadece birkaç tanedir. Örneğin Amerika Birleşik Devletlerinde “Center for Neutron Research at National Institute of Standards and Technology” ve “Penn State University” nükleer fizik laboratuarı, İsviçre’de “Paul Sherrer Institute”, Kore’de “HANARO”, Almanya’da “CONRAD” gibi merkezlerde nötron görüntüleme deneyleri yapılmaktadır.

Nötronlarda X-ray gibi maddelerin içine kolaylıkla girebilmekte, yollarının üzerinde olma durumu hariç, yüklü parçacıklarla etkileşmemektedirler. Bu yüzden nötronlar maddelerin içine derinlemesine girebilmekte, hatta içinden geçip gidebilmektedirler. Fakat X-ışınları atomdaki elektron bulutları ile etkileşmektedirler, bu nedenle ağır metallerin görüntülenmesi için güçlü X-ışınlarına ihtiyaç olmaktadır. X-ışınları ile nötronların madde ile etkileşmelerinin arasındaki fark Şekil 3. 11’de verilmiştir. Nötron görüntüleme tekniğinde, malzeme kompozisyonu ve kalınlık, farklı görüntü kontrastına sebep olmaktadır. PEM elektrolizörlerde difüzyon tabakası olarak kullanılan gözenekli titanyum veya karbon kâğıt nötron görüntülemede tamamen geçirgen bir ortam iken magnetik alan için geçirgen olmadığı için MRG’de görüntü alınamamaktadır. X-ışınlarında ise düşük sinyal/gürültü oranı ile görüntü alınabilemektedir. Nötronların ve X-ışınlarının farklı elementlerle etkileşmeleri Şekil 3.12’de verilmiştir.

74

Nötronlar bir sintilatöre çarptıklarında ışık gibi başka bir niceliğe dönüştürülmekte, oluşan ışık da bir CCD kamera yardımıyla kaydedilebilmektedir [95].

Şekil 3. 11 X-ışınları ve nötronların atomlarla etkileşimleri

75 3.9.4 Optik görüntüleme yöntemi

Yakıt pillerinde sıkıştırma plakaları pleksiglas gibi trasperan bir malzemeden yapılarak akışın olduğu alan, video veya fotoğraf makinesi ile görüntülenebilmektedir. Ancak sıkıştırma plakası olarak pleksiglas malzeme kullanılması, gerçek yakıt pilleri ile arasında uygun sıkıştırmanın yapılamaması problemini doğurmaktadır. Ayrıca akımın toplandığı metal plakalar, hücreden kaldırılarak yerine aktif alana birkaç noktadan temas eden metal plaka ya da teller kullanılma, bu durum da yakıt pilinin gerçek performansı ile çalışamamasına neden olmaktadır. Optik görüntüleme metodu gerçek yakıt pili veya elektrolizör çalışma şartları oluşturulamadığından gerçeğe uygun sonuçlar alınamayacağı düşünülmektedir. Ayrıca optik görüntüleme metodunda sadece iki boyutlu görüntüleme yapılmaktadır.

76

BÖLÜM IV. PEM ELEKTROLİZÖR HÜCRESİ GELİŞTİRİLMESİ VE