Elektrik deşarj sinterleme

ECAS prosesinde mekanik yük çoğunlukla eş eksenli olarak uygulanır. Bunun yanı sıra spesifik deneysel set-uplarda isostatik, yarı isostatik [95] yük uygulayacak şekilde dizayn edilmiş olanları da vardır. Ultra-yüksek isostatic basıç 8GPa değeri de kaydedilmiştir [89]. Uygulanan akımın karakteristiğine bağlı olarak ECAS prosesi için birçok sınıflandırma yapılabilmektedir [86, 96, 97].

Elektrik akım destekli sinterleme yöntemi iki alt ana başlık altında incelenebilir:

‐ Direnç Temelli Sinterleme (Resistance Sintering (RS))

‐ Elektrik Deşarj Sinterleme (Electric Discharge Sintering (EDS))

3.2.4. Elektrik deşarj sinterleme

Bu prosesin literatürde, elektrik deşarj kompaktlama (electric discharge compaction (EDC)) [98] veya çevresel elektro-desarj sinterleme (Enviromental Electro-Discharge Sintering (EEDS)) [99, 100] olarak da isimlendirildiğini görmek mümkündür. Bu yöntemde, elektriksel olarak yalıtkan özellik gösteren bir tüp içindeki tozların bulunduğu basamak sayesinde bir kapasitör üzerinden aniden deşarj olur. Kolonlardan geçen yüksek, kısa süreli akım ısınmaya sebep olur ve böylelikle tozların sinterlemesi sağlanır. Eşzamanlı olarak, uygulanan bu akım azimutal yönde yoğun bir manyetik alan oluşturur ve bu durum toz kompatları derinlemesine radyal yönde büzülmesine sebep olur. Bundan dolayı deşarjdan sonra, kompaktlanmış model konteyner içinde kolaylıkla hareket eder ve ardışık işlem için kolayca konteynerden alınabilir. Kapasitör ünitesi toplam kapasitesi 25 mF ‘ye kadar ulaşan birkaç kapasitörün toplamını içerir. Şarj voltajı burada 30 kV’ya kadar ulaşabilir. Kapasitör ünitesi değişken transformer ve alternatif akımı doğru akıma çeviren rektifikasyon ünitesi tarafında şarj edilerek kullanılır. Desarj ünitesini gösteren devre Şekil 3.6.’de verilmiştir ve eşdeğer elektrik devresini de göstermektedir. Burada; metal tozun bulunduğu kolon kapasitör ünitesinin karşısında kısa devre direnç elemanı olarak çalışır. Uygulanan deşarj akım yoğunluğu ve şiddet sırasıyla 2800 MA/m2’ye ve 90 kA’ya kadar ulaşabilir [76, 101].

a)

b)

Şekil 3.6. Elektrik deşarj sinterleme devre şeması; a) EDS proses şeması, b) eşdeğer elektrik devre şeması [72]

Monoton bir akım düşüşü de numunenin uzunluğunun artmasıyla kısmi olarak tespit edilmiş, bunun yanı sıra numunenin çapının artırılmasıyla akımın arttığı görülmüştür. Akımın tozların bulunduğu kolon boyunca akışını gösteren tipik bir dalga şekli Şekil 3.7.’de görüldüğü gibidir [101]. Burada kritik, üst ve alt düşüş durumları görülmektedir.

Bazı araştırmacılar, bunun yanı sıra, [94], bu prosesin iki adımdan oluştuğunu kaydetmişlerdir. İlk adımda, yüksek gerilim pulse uygulamasıyla tozlar aktif hale getirilir, ikinci faz da 102’den 103 A/cm2 gibi bir akım yoğunluğunda sinterleme operasyonu gerçekleştirilir. Bu şekilde iki adımda sinterleme işlemi yapmanın gereksinimi, elektrik deşarj sinterleme yönteminde numunelerdeki elektriksel direncin 6 katı oranında azalma göstermesinden kaynaklanmaktadır. Önceki durumda, statik ve dinamik başınç uygulaması söz konusu iken bahsi geçen bu proses, genellikle basınç

Kondansatör (C) Pyrex cam tüp Toz Bakır elektrot Bakır elektrot Anahtar Kondansatör (C) Anahtar I Direnç (R) Endüktör (L)

39

uygulanmaksızın kullanılmaktadır. Statik mekanik basınç 710 MPa değerinde uygulanmaktadır. Sürekli uygulanan dinamik yükün ve elektriksel deşarjın daha yoğun bir kompakt üzerine etkisi deşarjın başlangıcındaki maksimum eksenel kuvvetin değiştirilip tekrarlı denemeleri ile test edilmiştir. Başka bir çalışmada daha güvenilir ve %95’in üzerinde bir yoğunluk eldesi için, kompaktlama sonrası elde edilen ham yoğunluğun %80’den fazla olması ile elde edilebileceği sonucuna varılmıştır [102]. Buna ilave olarak, deşarjın efektif olabilmesi için minumum miktarda bir temas basıncı yeterli görüldüğü araştırmacılarca belirlenmiştir [101]. Esasında, deşarj, tozları bir araya getirmek için geçtiğinde sadece yoğunlaştırma sağlamakla kalmaz aynı zamanda partiküllerin konteynerden ayrılmasını sağlayan oldukça yoğun bir kıvılcım meydana getirir [101].

Şekil 3.7. EDS Prosesi tipik dalga akışı

Birçok metalik tozun yoğunlaştırılması EDS yöntemi yardımıyla sağlanabilir, ancak verimliliğinden her toz malzeme için söz etmek mümkün değildir [103, 104]. Prosesin en çok başarı gösterdiği alan demir esaslı tozlardır [98]. Bar ve çubuk şeklindeki parçaların üretilmesinde elverişli olan bu EDS yöntemi, yüksek en boy oranı ile karakterize edilen parçaların üretiminde de kullanılabilmektedir. Nihai ürünün iyi mekanik özellikte üretilmesinde ve homojen yoğunluk kazanmasında, girdi malzemesinin tane boyutu, sisteme koyulma pozisyonu, akım dağılımının homojen olması büyük önem taşır [98]. Elektriksel devre parametreleri, tozun özellikleri, bunun yanı sıra kolonun geometerisi ve ölçüleri de kompaktlamada iyi başarı sağlamak için gerekli enerji girişini etkiler [72]. Bunun yanı sıra düşük mekanik yük

Az Sönümlü Kritik Sönümlü Aşırı Sönümlü Ak ım ( kA ) 40 20 0 -20 -40 0 50 100 150 200 250 350 Zaman (μS)

uygulamalarında düşük yoğunluk değerleriyle karşılaşılır. Bu problemi ortadan kaldırmak için işlem sonrası dövme ve sinterleme gibi ek adımlar uygulanarak yoğunlaştırmanın iyileştirilmesi sağlanır. Bu yöntemde elde edilen ürünlerde metal-metal arası bağların oldukça güçlü olması, metal-metal tozları boyunca geçen deşarj sayesinde partiküller arası bağlanmanın güçlemesine atfedilebilir.

Kullanımının pratikliği, basitliği, hızı ve sistemin ucuzluğu dolayısıyla bu yöntem ön kalıp hazırlama adımı olarak değerlendirilebilir. Önemli bir diğer husus da, genelde 150 mm civarında partikül boyut dağılımı olan toz kompaktlarının, EDS de gerçekleşen çok kısa süreli sinterleme sırasında gerçekleşen difüzyon ile son derece yoğun bir yapı ve homojen dağılmış bir reaksiyon ürünü elde etmek ergime sıcaklığının hemen altına kadar çıkılsa dahi çok da mümkün değildir. Bu sebeple, kayda değer oranda bir ön alaşımlama yaparak veya metal tozlarını çok iyi bir şekilde karıştırarak sistemde sinterleme öncesi işlem yapılması tavsiye edilir. Küçük ölçekli malzemelerde çoğunlukla akım akışının daha homojen sağlandığı kaydedilmiştir. Tozun merkez bölgesine ulaşan sıcaklığın direk bir sonucu olarak çekirdek bölgede daha yoğunlaşmış bir zon bulunur. Bunun yanı sıra numunenin orta bölgeleri de herhangi diğer bir bölgeye nazaran daha yoğundur [72]. Tipik bir poroz titanyum implant kompaktının deşarj sonrası görünümü Şekil 3.8’de verilmiştir. Kompakt merkez bölgesi ve poroz kenar tabakasını göstermektedir.

Şekil 3.8. Tipik katı titanyum çekirdeği EDS numunesi merkez görüntüsü

Yoğunlaştırma işlemine tabi tutulacak olan tozlar konteynere konulduktan sonra, iki bakır elektrot arasına sıkıştırılır. Böylelikle tozların bulunduğu sütünda gerekli elektrik

41

geçişinin sağlanması için temas elde edilir. Desarj süresince, tozlar elektriksel olarak iletken bir konteynerin içinde bulunurlar. Pyrex cam tüpler tekrarlı kullanıma imkan sağlaması ve kalıp iç yüzeyinde herhangi bir çatlak deformasyon meydana gelmemesi yönüyle bu işlem için en uygun malzemedir. Perspex ve PVC tüpleri de kalıp olarak kullanılır. EDS sistemi, elektrik enerjisini kapasitörlere sarj eden ve daha sonra yüksek gerilim switchi sayesinde bu yükü tozların bulunduğu sütüna desarj eden bir işlem adımı içerir. Yoğunluk hedeflenenden daha düşük çıkarsa işleme dövme ve sinterleme adımlarıyla devam edilir [72]. Şematik bir EDS işlem rotası Şekil 3.9’da görüldüğü gibidir.

Şekil 3.9. EDS prosesi bar malzemesi üretim rotası [72]

Akım seviyesi, dağılımı ve periyodu devrenin kapasitansı, redüktansı ve indüktansı ile yönetilir [98]. İşlem sırasında endüktansda meydana gelen küçük bir değişim, parçacıkların ısınmasına ve devrenin elektrik direncinde kaydadeğer oranda

Tozlar Konteynere yerleştirme Elektrik Dejarj Sinterleme Numune yoğunluğu değerlendirmesi Poroz çubuklara uygulama Dövme Sinterleme Üretimin tamamlanması Uygun Değil Uygun

değişikliğe sebep olur. Bunun yanı sıra devreden geçen çok yüksek akım akışı, daha geniş magnetik alan gücü oluşturarak ham yoğunluğun ve mukavemetin artışında etkili olur. Buradan da anlaşılıyor ki, anlık akım yoğunluğu numunenin nihai özelliklerinde önemli bir etki oluşturmaktadır. Çok yüksek oranda bir deşarj ise çekirdek bölgesinde ergimeye ve kalıbın yanmasına dahi sebep olabilir [72, 97, 98, 101].

3.2.4.1. Yüksek-enerji yüksek-hız methodu (HEHR)

Bir diğer EDS metodu da, Yüksek-Enerji Yüksek-Hız (High-Energy High-Rate (HEHR)) ismini almıştır. 10 MJ jeneratör (Homo-Polar Generator (HPG)) depolanmış rotasyonel kinetk enerjiyi Faraday etkisini kullanarak elektrik enerjisne çevirmektedir [72]. HPG düşük gerilim (5–25 V) yüksek akım cihazıdır. Bu sistemde konsolidasyon işlemi partiküllerin arayüzeylerinde üretilen pulse direnç ısıtması ile sağlanır. Uygulanan pulse akımı maksimum 250 kA değerlerine ulaşır. Akım yoğunluğu ise 100–500 MA/m2 mertebesindedir. İşlem 3 saniyeden daha kısa bir sürede tamamlanır ve enerjinin büyük çoğunluğunun dağılımı ilk 0,5 saniyede gerçekleşir. Pulse’ın en başında yeterli bir basınç uygulanır ve 3-5 dakika süresince sabit tutulur. Spesifik enerji değişkenleri 400–14250 J/g değerlerindedir. Bu tekniğin şematik üretim dataları Şekil 3.10’da görülmektedir [72].

Şekil 3.10. HEHR prosesine ait tipik yoğunlaştırma pulse uygulama şekli

100 A kım ( kA ) Ba sı nç ( M P a) 200 μs 5 dk 1,5s Pulse süresi 207 104

43