2. YÖNTEM
2.1 Örneklem
A técnica centrífuga foi utilizada nesta pesquisa para investigar a influência do tamanho das partículas dos materiais particulados, sobre a força de adesão entre partículas e membranas filtrantes. Para atingirmos este objetivo foi utilizada uma microcentrífuga (MA – 860, Marconi Equipamentos), cuja velocidade máxima de rotação é de 14000rpm. A técnica centrífuga utiliza a análise de imagens para determinar o número de partículas aderidas na superfície dos substratos antes e depois de cada centrifugação.
A umidade relativa do ar dentro do laboratório foi monitorada, com a utilização de um aparelho desumidificador e aparelhos de ar condicionado (se necessário) e mantida abaixo de 50%, pois acima desse valor a força de capilaridade poderá influenciar na força de adesão (ZIMON, 1982 e PODCZECK et al, 1996). A temperatura do laboratório também foi monitorada e mantida entre 18 e 19°C .
Os materiais particulados foram mantidos, durante todo o desenvolvimento dos experimentos, armazenados em dessecadores com sílica gel, com o intuito de evitar absorção de umidade do ambiente. Uma vez que, para pós secos, as forças predominantes na determinação da força de adesão são as forças de Van der Waals.
As membranas filtrantes empregadas no experimento necessitaram ser adaptadas ao sistema experimental. Primeiramente, foram cortadas em um tamanho de aproximadamente 14mm de diâmetro e marcadas em quadrantes (doze quadrantes) que serviram de referência na localização de uma determinada partícula ou de uma determinada área do substrato, no momento da análise das imagens no programa analisador de imagens (Image Pro-Plus 7.0).
Após este procedimento os discos das membranas marcados foram afixados na superfície de um disco de vidro. O disco de vidro foi utilizado como suporte para que os substratos contendo o material particulado pudessem ser levados à microcentrífuga durante os experimentos. A Figura 3.14. mostra um substrato marcado em quadrantes já adaptado à superfície de um disco de vidro.
Figura 3.14.: Substrato marcado em quadrantes colado na superfície do disco de vidros
Fonte: Acervo Pessoal (2012)
Para evitar a aglomeração das partículas nas superfícies dos discos de prova, e minimizar a ocorrência de erros na contagem das partículas no analisador de imagens, antes de cada corrida experimental, as partículas foram dispersas nas superfícies de cada um dos discos de prova. Para tal utilizou-se um dispersor de pó (Galai PD-10). Este sistema utiliza o vácuo para dispersar as partículas de pó numa superfície. O disco de prova foi colocado na base do dispersor e depois de atingidos 0,60bar de pressão relativa, o equipamento era desligado e em seguida cerca de 0,02g do material particulado colocado no topo do cilindro do dispersor era sugado pelo vácuo e disperso sobre a superfície do disco. Em seguida, o disco contendo o material particulado foi levado até a centrífuga para o início dos experimentos.
A Figura 3.15. (a e b) mostra o esquema do dispersor de pó GALAI para dispersão do material particulado.
Figura 3.15.: (a) Esquema do Dispersor de Pó Galai e (b)Esquema mostrando a dispersão de pós sobre o substrato
(a) (b) VACU UM CA GE Partículas depositadas Partículas dispersão das Substrato
Fonte: Acervo Pessoal (2012)
Assim, com o pó totalmente disperso na superfície do disco de prova, foi colocado no tubo de alumínio. O disco de prova foi orientado de forma que a superfície contendo o pó ficasse posicionada para que a força centrífuga agisse em um primeiro momento sobre as partículas e em seguida sobre a superfície, havendo a aplicação da força centrífuga de compressão (press-on).
A Figura 3.16 apresenta a preparação do disco de prova para ser colocado na centrífuga para atuação da velocidade centrífuga de compressão (press-on) .
Figura 3.16.: Disco de prova e tubo de alumínio para ser colocado na centrífuga para atuação da velocidade centrífuga de compressão (press-on).
A velocidade de compressão (press-on) para as corridas experimentais, foram de
1000, 2000 e 5000rpm. Depois que as partículas foram consolidadas na superfície do substrato, o disco de prova foi levado a um microscópio óptico (Olympus BX60) e analisado pelo analisador de imagens (Image Pro-Plus 7.0), para realizar a contagem das partículas dos materiais particulados foram escolhidas faixas de diâmetros específicas de cada material particulado: 11,1-17 m, 17,1-23 m e 23,1-29 m.
As faixas de diâmetros foram selecionadas de acordo com a distribuição granulométrica obtida pelo equipamento Malvern Matersizer do Laboratório de Controle Ambiental do DEQ/UFSCar.
Sendo o valor do diâmetro médio obtido para a amostra de fuligem de 23,35 m e a densidade de 2,178g/cm3 e para a amostra de carvão ativado o valor do diâmetro médio obtido foi de 24,12 m e a densidade de 2,282g/cm3.
A Figura 3.17 (a e b) mostra a distribuição granulométrica da fuligem e do carvão ativado, respectivamente, gerada pelo Malvern Mastersize.
Figura 3.17.: Distribuição granulométrica em (a) da fuligem e em (b) do carvão ativado gerada pelo Malvern Mastersize do Laboratório de Controle Ambiental do
DEQ/UFSCar.
(a) (b)
Diâmetro da partícula ( m) Diâmetro da partícula ( m)
Fonte: Acervo Pessoal (2011)
Em seguida o disco de prova retornou à microcentrífuga para realizar o desprendimento de partículas, sendo aplicada a velocidade centrífuga de descompressão
(spin-off). Nesta fase o disco de prova foi orientado de forma invertida da fase de compressão
assim a força centrífuga agiu primeiro na superfície e em seguida sobre as partículas. Após a aplicação da velocidade de descompressão (spin-off), a quantidade de partículas que permaneceram aderidas sobre a superfície foi determinada, levando o disco de prova ao microscópio óptico (Olympus BX60) e feita a análise das imagens pelo analisador de imagens (Image Pro-Plus 7.0). Este procedimento se repetiu por nove vezes a cada amostra, pois a determinação da força de adesão foi obtida com o aumento da velocidade de descompressão
(spin-off), consecutivamente depois de cada contagem.
A Figura 3.18 apresentam a preparação do disco de prova para ser colocado na microcentrífuga para atuação da velocidade centrífuga de descompressão (spin-off).
Figura 3.18.:Disco de prova e tubo de alumínio para ser colocado na microcentrífuga para atuação da velocidade centrífuga de descompressão (spin-off).
Fonte: Acervo Pessoal (2012)
As velocidades de descompressão (spin-off) variaram de: 1000, 3000, 5000, 7000, 9000, 11000, 13000 e 14000rpm. A cada aumento da velocidade angular de descompressão
(spin-off), as imagens das partículas remanescentes nas superfícies dos substratos foram adquiridas, e todas comparadas com as imagens das partículas aderidas na compressão, com a utilização do microscópio óptico (Olympus BX60) e o analisador de imagens (Image Pro-Plus 7.0).
O tempo de aplicação da velocidade de compressão (press-on) e a velocidade de desprendimento (spin-off), sobre cada disco de prova, foi realizado com a duração de 1 minuto.
A Figura 3.19 (a e b)apresenta a parte interna da microcentrífuga mostrando o local onde são acoplados os tubos de alumínio para aplicação das velocidades angulares de compressão e descompressão.
Figura 3.19.: (a) Parte interna da microcentrífuga e (b). esquema com a parte interna da centrifuga MA-860
(a) (b)
Fonte: Acervo Pessoal, (2012)
As Figuras 3.20 e 3.21 (a,b, c e d) mostram o desprendimento das partículas dos substratos, com as variações crescentes das velocidades de descompressão dos substratos fuligem/membrana e carvão ativado/membrana, respectivamente.
Figura 3.20.: Experimentos Fuligem – membrana 0,2 m da região 01
(a). Compressão 1000rpm (b). Descompressão 5000rpm
(c). Descompressão 9000rpm Descompressão 14000rpm
Fonte: Acervo Pessoal (2012)
Figura 3.21.: Experimentos carvão ativado – membrana 0,2 m da região 03
(a). Compressão 1000rpm (b). Descompressão 5000rpm
(c). Descompressão 9000rpm (d). Descompressão 14000rpm
A Tabela 3.1 mostra os experimentos realizados e a Tabela 3.2 as corridas experimentais para cada um dos sistemas
Tabela 3.1.: Experimentos Realizados Faixas de Diâmetros ( m) Substrato Membranas de éster-celulose Material
Particulado Velocidades Angulares de Compressão (rpm) 11,1-17 Fuligem 1000 17,1-23 0,2 m e 2000 23,1-29 Carvão 5000 11,1-17 Fuligem 1000 17,1-23 0,4 m e 2000 23,1-29 Carvão 5000 11,1-17 Fuligem 1000 17,1-23 0,8 m e 2000 23,1-29 Carvão 5000
Tabela 3.2.: Corridas Experimentais
Velocidade Centrifuga de Compressão
(Press-on) (rpm)
Velocidade Centrifuga de Desprendimento
(Spin-off) (rpm) 1000 2000 5000 1000 3000 5000 7000 9000 11000 13000 14000
3.4.1. Cálculos da Força de Adesão
Para análise dos sistemas apresentam-se as equações que foram utilizadas no cálculo da força de adesão.
Os valores de força de adesão foram calculados através das equações (29 a 31) do item 2.8. do Capitulo II:
F
centrífuga=-F
adesão (30)sendo a
F
centrífugacalculada a partir da equação:F
centrífuga= m .
2. r
(31)sendo que é a velocidade angular; r é a distância entre o eixo de rotação da centrífuga e a superfície do substrato e seu valor é de 0,057m; m é a massa média de partícula que foi obtida pela equação:
m = p . Vp (32)
em que p é densidade da partícula obtém-se pelo picnômetro; Vp é volume da partícula calculado através da equação (32) do item 3.1 do Capitulo III:
3 4.A.r
Vp = p (33)
em que A e rp são a área projetada e o raio da partícula, ambos determinados pelo software de análises de imagens Image-Pro Plus 7.0.