Deneylerin Yapılışı

Van yöresi lateritik cevherleri sırasıyla çeneli kırıcı, konik kırıcı, merdaneli kırıcıdan geçirildikten sonra karıştırılarak homojenize edilmiştir. Homojenize edilen bu cevherler halkalı öğtücü öğütülerek ortalama 303 µm tane boyutuna getirilmiştir. Öğütülen cevher ve kullanılacak redüktan etüv fırınında kurutulduktan sonra her bir deney için cevherden 100 g tartılıp farklı stiokiometrilerde redüktan, curuflaştırıcı karıştılıp 1600–1650ºC redüktif ergitme işlemi uygulanmıştır. Ergitme sonucu elde edilen metalik faz ve curuf ayrıştırılmıştır. Elde edilen metalik güverseler rafinasyon ve birleştirme için tekrar ergitilmiştir. Üretilen alaşımların ve curufların karakterizasyonu için XRD, AAS ve EPMA analiz teknikleri kullanılmıştır. Şekil 5.4’te deneyin yapılışı ve kullanılan ekipmanlar gösterilmektedir.

a) b) c)

Şekil 5.4 : a) Redükleyici ergitme deneylerinin yapıldığı 11-15 kVA gücünde indüksiyon fırını, b,c) Metal ve curuf ayrımı ve dökümü

5.4 Deney Sonuçları

İlk deney setinde, % 1,02 Ni, % 0,054 Co, % 2,19 Cr ve % 30,11 Fe içeren Van yöresi lateritik nikel cevherinden 100 g tartılarak ve değişen stokiometrilerde redüktan (metalurjik kok) ilavesi redüktif ergitmeye tabi tutulmuş, elde edilen alaşımların metal kazanım verimleri incelenmiştir. Deney süresi 25 dakika olup çalışma sıcaklığı 1600–1650°C aralığında gerçekleşmiştir. En yüksek Ni verimi P6 kodlu % 30 redüktan/cevher oranına sahip numunede elde edilmiştir. Ni kazanım verimi % 77,76 olup, alaşımdaki Ni konsantrasyonu % 3,00 olarak gerçekleşmiştir. Bu alaşımdaki Co verimi % 75,32, Cr verimi % 48,88 ve alaşımdaki Co ve Cr konsantrasyonları sırasıyla % 0,15 ve % 4,05 olarak analiz edimiştir. Buna karşın % 5 redüktan/cevher oranına sahip P1 kodlu numune % 6,94 Ni konsantrasyonu ile en

42

yüksek Ni konsantrasyonuna sahip alaşım olmuştur. Bu alaşımdaki nikel verimi ise % 45,65 olarak gerçekleşmiştir. Co verimi % 41,00 ve alaşımdaki konsantrasyonu % 0,33 olarak hesaplanmıştır. Cr verimi ise % 2,47’de kalmış, alaşımdaki konsantrasyonu % 0,81 olarak bulunuştur. Metal kazanım verimleri aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanmıştır.

%Verim=[(Alaşımdaki % metal*Alaşım Ağ.)/(Cevherdeki % metal*Cevher Ağ.)]*100 Artan redüktan ilavesi ile Ni ve Co verimlerinde artış olmasına karşın alaşımdaki konsantrasyonları düşmüştür. Cr kazanım verimi ve konsantrasyonu artan redüktan ilavesi ile artış göstermiştir. Elde edilen alaşımların % Ni, Co, Cr, Fe analiz sonuçları ve metal kazanım verimleri Çizelge 5.4’te ve Şekil 5.5’te gösterilmiştir. Ayrıca elde edilen curufların kimyasal analiz sonuçları ve bazı metalik numunelerin EPMA mikrografları sırasıyla Çizelge 5.4 ve Şekil 5.6’da gösterilmiştir.

Çizelge 5.4: Farklı miktarlarda redüktan ilavesi ile elde edilen metalik numunelerin kimyasal analiz sonuçları ve % metal kazanım verimleri

Redüktan/Cevher oranı, %

%Ni %Cr %Co %Fe Metal, g

% Metal kazanım verimleri % Ni %Cr % Co % Fe 5 (P1) 6,94 0,81 0,33 89,74 6,71 45,65 2,47 41,00 19,99 10 (P2) 4,07 2,01 0,23 90,39 14,96 59,69 13,43 63,71 44,90 15 (P3) 3,75 2,42 0,20 88,11 16,30 59,99 18,01 60,37 47,69 20 (P4) 3,17 2,90 0,21 91,76 18,66 57,98 24,70 58,74 56,86 25 (P5) 2,87 4,70 0,16 82,98 23,58 66,34 50,60 69,86 64,98 30 (P6) 3,00 4,05 0,15 88,06 26,44 77,76 48,88 75,23 77,32 35 (P7) 2,87 4,32 0,15 86,18 24,15 67,98 47,88 67,08 69,61

Şekil 5.5 : Redüktan ilavesinin metal kazanım verimine etkisinin grafiksel gösterimi, 1600–1650°C, 25dak.

Çizelge 5.5 : Farklı miktarlarda redüktan ilavesi ile elde edile curufların kimyasal analiz sonuçları

Redüktan/Cevher oranı, %

%Ni %Co %Cr %Fe %Mn %MgO %Al2O3 %SiO2 5 (P1) _{0,13 0,03 2,63 23,17 0,35 6,15 3,89 55,36} 10 (P2) _{0,10 0,03 2,21 12,81 0,36 6,46 5,10 68,6 1} 15 (P3) _{0,26 0,02 2,72 12,56 0,40 4,66 3,36 55,71} 20 (P4) _{0,13 0,03 2,50 11,50 0,33 5,85 6,45 67,30} 25 (P5) _{0,30 0,03 1,58 13,95 0,33 3,66 2,17 57,61} 30 (P6) _{0,12 0,02 1,96 8,13 0,31 5,76 6,62 73,32} 35 (P7) _{0,06 0,02 1,91 4,45 0,30 7,83 7,11 76,92}

44

a) b) c)

Şekil 5.6 : Farklı miktarlarda redüktan ilavesi elde edilen metalik düğmelerin EPMA mikrografları, a) P1,% 5 redüktan/cevher , b) P4,% 20 redüktan/cevher oranı, c) % 30 redüktan/cevher

EPMA mikrografalrından görüleceği gibi elde edilen yapılar dökme demirler ile benzer mikroyapılar göstermiştir. Siyah renkli lameller nokta analizlerinden anlaşılacağı gibi grafit lamelleridir. Açık renkli matris ise nikel ve demirce zengin bölgelerdir. Artan redüktan ilavesi ile grafit lamellerin kalınlıklarının azaldığı grafit lamellerin yakınlarında krom ve karbonca zengin koyu renkli bölgeler oluşturdukları görülmüştür. Krom hem nikel hem de demire göre daha kuvvetli bir karbür yapıcı elementtir. Bu nedenle koyu renkli bölgeler krom karbürlü yapılar olabilir. Çizelge 5.6’da Şekil5.6’ da numaralandırılmış noktalara ait EPMA analizleri ve bu noktalara ait olası yapılar gösterilmiştir.

Çizelge 5.6 :Şekil 5.5 numaralandırılmış noktalara ait EPMA mikrografların nokta analizleri ve olası fazlar

Analiz Noktası %Ni % Cr % Co % Fe %C Olası Yapı a.1 0,10 0,01 0,03 2,06 97,84 Grafit lameller

a.2 7,02 0,56 0,41 89,48 2,50 Fe ve Ni’ce zengin bölge a.3 8,22 0,38 0,45 88,67 2,26 Fe ve Ni’ce zengin bölge b.1 0,30 0,08 Eser 4,23 95,50 Grafit lameller

b.2 3,15 2,27 0, 19 94,46 1,91 Fe ve Ni’ce zengin bölge b.3 2,39 6,51 0,15 85,74 5,18 Cr ve C’ca zengin bölge, karbür c.1 0,04 0,06 Eser 2,21 97,66 Grafit lameller

c.2 2,80 4,60 0,15 89,90 2,51 Fe ve Ni’ce zengin bölge

İkinci deney setinde sürenin verime etkisi incelenmiştir. İlk deney setinde 25 dakika reaksiyon süresi ile en yüksek verimi elde edilen % 30 redüktan/cevher oranına sahip P6 numunesi sırasıyla 15, 20, 30 ve 35 dakika reaksiyon sürelerinde redüktif ergitmeye tabi tutulmuştur. En yüksek Ni verimi % 91,99 ile 35 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan numuneden elde edilmiştir. Bu alaşım % 3,13 Ni , % % 0,17 Co ve % 5,07 Cr konsantrayonuna sahiptir. Ayrıca % 94,38 Co ve % 69,40 Cr verimi elde edilmiştir.

Artan reaksiyon süresiyle metal kazanım verimlerinde artış görülmüştür ancak kantitatif analiz sonuçlarından görüleceği gibi artan reaksiyon süresinin alaşımın metal konsantrasyonunu önemli bir şekilde değiştirmediği tespit edilmiştir. Elde edilen alaşımların % Ni, Co, Cr, Fe içerikleri ve metal kazanım verimleri Çizelge 5.7’te ve Şekil 5.7’te gösterilmiştir. Ayrıca elde dilen curufların kimyasal analiz sonuçları ve bazı metalik numunelerin EPMA mikrografları sırasıyla Çizelge 5.8 ve Şekil 5.8 gösterilmiştir.

Çizelge 5.7 : Farklı proses sürelerinde redüktif ergitme ile elde edilen metalik numunelerin kimyasal analiz sonuçları ve % metal kazanım verimleri

Süre

Dak. %Ni %Cr %Co %Fe Metal, g

% Metal kazanım verimleri %Ni % Cr % Co % Fe 15 3,40 4,81 0,20 88,05 4,29 14,30 9,42 15,88 12,54 20 3,09 4,99 0,22 89,91 13,34 40,41 30,39 54,35 39,83 25 _{3,00 4,05 0,15 88,06 26,44 77,76 48,88 75,23 77,32} 30 3,25 5,54 0,18 88,41 27,87 88,80 70,50 92,90 81,83 35 3,13 5,07 0,17 89,11 29,98 91,99 69,40 94,38 88,72

46

Şekil 5.7 : İşlem süresinin metal kazanımına etkisinin grafiksel gösterimi, 1600–1650ºC, % 30 sabit redüktan/cevher oranı

Çizelge 5.8 : Farklı proses sürelerinde redüktif ergitme ile elde edilen curufların kimyasal analiz sonuçları

Süre,

Dak. %Ni %Cr %Co %Fe %Mn %MgO %Al2O3 %SiO2

15 0,71 2,09 0,04 25,03 0,22 4,91 7,52 51,13

20 0,33 2,00 0,03 16,78 0,24 7,15 5,61 65,31

25 0,12 1,96 0,02 8,13 0,31 5,76 6,62 73,32

30 0,14 1,03 Eser 7,85 0,27 7,25 5,33 76,32

a) b) c)

Şekil 5.8 : Farklı işlem sürelerinde redüktif ergitme işlemine tabi tutulan numunelerden elde edilen metalik düğmelere ait EPMA mikrografları, %30 redüktan/cevher oranı 1600-1650ºC a) 15 dak., b) 25 dak., c) 35 dak.

Şekil 5.8’de farklı reaksiyon sürelerinde redüktif ergitme işlemine tabi tutulan numunelerden elde edilen EPMA mikrograflarından görüleceği gibi 15 dakika reaksiyon süresine sahip numune ile 25 dakika sonucu elde edilen numunede aynı yapıların oluştuğu gözlemlenmiştir. Yalnızca grafit lamellerinin kalınlıkları değişmektedir. Artan reaksiyon süresiyle grafit lamellerini inceldiği ve krom karbürlerin yanında sementit (Fe3C) oluşumu da tespit edilmiştir. Farklı işlem sürelerinde redüktif ergitme işlemine tabi tutulan numunelerden elde edilen metalik düğmelere ait nokta EPMA nokta analizleri ve olası yapılar Çizelge 5.9’da gösterilmiştir.

Çizelge 5.9: Şekil 5.8’de numaralandırılmış noktalara ait EPMA mikrografların nokta analizleri ve olası yapılar

Analiz Noktası

%Ni % Cr % Co % Fe % C Olası Yapı a.1 0,26 0,01 0,16 8,70 90,70 Grafit lameller

a.2 3,31 2,20 0,11 92,29 2,06 Fe, Ni’ce zengin bölge

a.3 2,31 7,32 0,13 83,28 6,25 Cr ve C’ca zengin bölge, karbür b.1 0,04 0,06 Eser 2,21 97,66 Grafit lameller

b.2 2,80 4,60 0,15 89,90 2,51 Fe, Ni ve Cr’ca zenginbölge b.3 2,66 6,23 0,18 87,76 3,25 Cr ve C’ca zengin bölge, karbür c.1 3,82 2,22 0,11 69,11 24,71 Grafit lameller, Sementit

c.2 2,57 5,40 0,18 88,93 2,80 Fe, Ni ve Cr’ca zengin bölge c.3 1,90 5,69 0,07 81,83 10,49 Cr ve C’ca zenginbölge, karbür

48

Üçüncü deney setinde farklı redüktan ilavesi ile elde dilen sonuçlardan yola çıkarak % 10 redüktan/cevher oranına sahip P2 numunesine sırasıyla % 2, % 4, % 6, % 8, % 10, flaks/cevher oranlarında kalsine edilmiş CaO ilave edilmiştir. Bu karışımlar 25 dakika süreyle 1550–1600ºC’de redüktif ergitmeye tabi tutulmuştur. 6 g CaO ilave edilen numune % 78,18 Ni verimiyle en yüksek verimi elde etmiştir. Bu alaşım % 4,47 Ni, % 1,98 Cr ve % 0,20 Co içermektedir. Co ve Cr verimleri sırasıyla % 16,29 ve % 66,58 olarak gerçekleşmştir. CaO ilavesinin Ni verimine olumlu etkisi olduğu görülmüştür. % 6 CaO ilavesi alaşımdaki nikel konsantrasyonunu arttırmıştır. Daha yüksek CaO ilavelerinde demirin kazanım veriminin artması nedeniyle alaşımdaki nikel konsantrasyonu düşmüştür. Ayrıca CaO ilavesinin çalışma sıcaklığını düşürdüğü görülmüştür. Elde edilen alaşımların % Ni, Co, Cr, Fe içerikleri ve metal kazanım verimleri Çizelge 5. 10’da ve Şekil 5.9’da şematik olarak gösterilmiştir. Benzer şekilde elde edilen curufların kimyasal analiz sonuçları sonuçları Çizelge 5.11’de gösterilmiştir.

Çizelge 5.10 : Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile redüktif ergitme sonucu elde edilen metalik numunelerin kimyasal analiz sonuçları ve % metal kazanım verimleri, %10 sabit redüktan/cevher oranı

Flaks/Cevher

İlavesi, % %Ni %Cr %Co %Fe Metal,g

% Metal kazanım verimleri % Ni %Cr % Co %Fe - _{4,07 2,01 0,23 90,39 14,96 59,69 13,43 63,71 44,90} 2 5,29 1,79 0,23 88,52 14,98 77,71 12,77 63,08 44,03 4 4,86 2,45 0,21 89,31 15,74 75,03 18,28 61,47 46,68 6 4,47 1,98 0,20 88,71 17,80 78,18 16,29 66,58 52,44 8 3,51 2,01 0,17 90,11 22,03 75,85 21,00 70,51 65,92 10 3,79 2,17 0,17 89,07 18,95 70,40 19,49 62,42 56,05

Şekil 5.9 : Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesinin metal kazanımın verimine etkisinin grafiksel gösterimi, 1550–1600 ºC, 25 dak., % 10 sabit redükta/cevher oranı

Çizelge 5.11 : Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile ergitilen numunelere ait curufların kimyasal analiz sonuçları % 10 sabit redüktan/cevher oranı Flaks/cevher

İlavesi,% % Ni %Cr %Co %Fe %Mn %MgO %Al2O3 %SiO2 %CaO - 0,10 2,20 0,03 12,81 0,36 6,46 5,10 68,61 0,13 2 0,04 2,40 0,02 18,12 0,45 5,10 4,46 64,76 2,39 4 0,05 2,30 0,02 17,45 0,46 5,23 4,17 59,58 3,71 6 0,05 2,40 0,02 15,37 0,47 5,33 4,14 63,06 5,04 8 0,07 2,15 0,02 12,09 0,44 5,23 4,00 60,34 7,25 10 0,10 2,22 0,02 11,24 0,40 5,17 _3,85 63,87 9,90

50

Şekil 5.10’da görüldüğü gibi düşük redüktan ilavelerinde grafitli lamelleri sayısı azalmıştır. Açık renkli nikel ve demirce zengin bölgelerin oranı artmıştır. Koyu renkli bölgeler daha önceki deney setlerinde olduğu gibi krom ve karbon daha zengin olup bu bölgelerde karbürlü yapıların olduğu düşünülmektedir. Çizelge 5.12’de %10 redüktan/cevher oranında farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile redüktif ergitme sonucu elde edilen metalik numunelere ait EPMA nokta analizleri ve olası yapılar gösterilmiştir.

a) b) c)

Şekil 5.10: Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile redüktif ergitme sonucu elde edilen metalik numunelerin EPMA mikrografları a) % 2 , b) % 6 ,c) % 10 CaO İlaveli, % 10 sabit redüktan/cevher oranı

Çizelge 5.12: Şekil 5.10’da numaralandırılmış noktalara ait EPMA mikrografların nokta analizleri ve olası yapılar

Analiz

Noktası % Ni % Cr % Co % Fe % C % Si % Mn Olası Yapı a.1 0,16 0,26 0,02 6,98 96,20 0,55 Eser Grafit lameller

a.2 4,62 1,02 0,27 91,42 2,23 0,41 0,09 Fe, Ni’ce zengin bölge

a.3 2,79 2,70 0,12 86,97 7,23 0,17 Eser Cr ve C’ca zengin bölge, karbür b.1 0,06 0,35 0,01 2,50 97,05 0,34 0,07 Grafit lameller

b.2 5,76 0,87 0,23 90,16 2, 16 0,85 0,01 Fe, Ni ve zengin bölge b.3 1,49 3,61 0,16 86,44 8,84 0,85 0,01 Fe, Ni ve zengin bölge c.1 0,18 0,07 0,02 6,80 92,65 0,64 0,03 Grafit lameller, c.2 5,17 0,90 0,25 90,88 2,20 0,58 0,03 Fe, Ni’ce zengin bölge

Dördüncü deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz % 30 redüktan/cevher oranına sahip P6 numunesi 25 dakika süreyle, 1550-1650ºC sıcaklık aralığında, sırasıyla % 2, % 4, % 6, % 8, % 10 flaks/cevher oranlarında CaO ilavesi yapılarak redüktif ergitmeye tabi tutuluştur. Curuflaştırıcının metal kazanım verimine etkisi incelenmiştir. CaO ilavesi % 2 CaO ilavesi ile Ni ve Co veriminde düşüş, Cr veriminde bir artış gözlenmiştir. % 2’nin üzerindeki CaO ilavelerinde Ni ve Co verimlerinde artış Cr verimlerinde önemli miktarda düşüş görülmüştür. En yüksek Ni verimi % 93,46 ile % 10 flaks/cevher oranına sahip numunede elde edimiştir. Bu alaşım % 3,87 Ni, %2,48 Cr ve % 0,19 içermektedir. Bu alaşımda Co ve Cr kazanım verimleri sırasıyla % 86,45 ve % 27,82 olarak gerçekleşmiştir. Curuflaştırıcı ilavesi özellikle hem nikel verimini hem de alaşımdaki konsantrasyonu arttırmıştır. CaO curufa Ca+2 iyonları vererek NiO’i aktif hale getirerek curuftaki çözünürlüğünü azaltmış ve verime olumlu etkide bulunmuştur. Elde edilen alaşımların Ni, Co, Cr ve Fe’e ait kimyasal analiz sonuçları Çizelge 5,13’te ve metal kazanım verimleri grafiksel olarak Şekil 5.11’de şematik olarak gösterilmiştir. Ayrıca elde edilen curufların kimyasal analiz sonuçları sonuçları Çizelge 5.14’te gösterilmiştir.

Çizelge 5.13 :Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile redüktif ergitme sonucu ile elde edilen metalik numunelerin kimyasal analiz sonuçları ve % metal kazanım verimleri, % 30 sabit redüktan/cevher oranı

Flaks/Cevher

İlavesi,% %Ni %Cr %Co %Fe Metal,g

% Metal kazanım verimleri % Ni %Cr % Co %Fe - 3,00 4,05 0,23 89,06 26,44 77,76 48,88 75,32 77,32 2 3,31 5,38 0,16 81,86 21,30 68,14 51,56 63,11 57,90 4 4,11 2,14 0,18 88,01 20,99 84,57 20,51 73,85 61,35 6 4,18 1,83 0,21 89,47 19,80 81,14 16,54 77,00 58,88 8 3,54 2,04 0,20 88,85 23,80 82,61 22,16 88,14 70,23 10 3,88 2,48 0,19 88,03 24,57 93,46 27,82 86,45 71,83

52

Şekil 5.11 : Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesinin metal kazanım verimine etkisinin grafiksel gösterimi 1550–1600ºC, 25 dak. % 30 redüktan/cevher oranı

Çizelge 5.14: Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile ergitilen numunelere ait curufların kimyasal analiz sonuçları, % 30 sabit redüktan/cevher oranı Flaks/cevher

İlavesi,% % Ni %Cr %Co %Fe %Mn %MgO %Al2O3 %SiO2 %CaO

- 0,12 1,96 0,02 8,13 0,31 5,76 6,62 73,32 0,13 2 0,32 1,55 0,02 9,16 0,36 7,98 2,50 60,09 4,24 4 0,24 2,40 0,02 9,75 0,36 7,23 3,17 54,34 5,13 6 0,18 2,27 0,01 10,41 0,36 5,66 2,70 51,00 6,02 8 0,17 2,06 Eser 8,19 0,36 5,82 2,66 51,42 6,84 10 0,10 2,50 Eser 7,15 0,37 5,74 2,64 52,28 7,61

a) b) c) Şekil 5.12: Farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile redüktif ergitme sonucu ile

elde edilen metalik numunelerin EPMA mikrografları a) %2 , b) % 6 ,c) % 10 CaO İlaveli , %30 sabit redüktan/cevher oranı

% 30 sabit redüktan/cevher oranına sahip farklı miktarlarda curuflaştırıcı ilavesi ile redüktif ergitme sonucu ile elde edilen metalik numunelerin EPMA mikrograflarında görüldüğü gibi Cr verimindeki düşüş ile birlikte Ni ve Fe’ce zengin açık renkli bölgelerin oranı artmış ayrıca krom karbürlerin dışında sementit benzeri yapılarında oluştuğu söylenebilir. Şekil 5.12’de numaralandırılmış noktalara ait EPMA mikrografların nokta analizleri ve olası yapılar Çizelge 5.15’te gösterilmiştir.

Çizelge 5.15 : Şekil 5.12’de numaralandırılmış noktalara ait EPMA mikrografların nokta analizleri ve olası yapılar

Analiz

Noktası % Ni % Cr % Co % Fe % C % Si % Mn Olası Faz a.1 0.16 0,26 0.,02 1,37 96,20 0,06 1,94 Grafit lameller

a.2 2,56 2,62 0.17 86,15 1,57 6,80 0,9 Fe, Ni’ce zengin bölge

a.3 0,34 25,09 0,02 66,49 11,62 0,25 0,18 Cr ve C’ca zengin bölge, karbür b.1 0,87 0.35 0.01 34,47 64,09 1,37 - Grafit lameller, Sementit

b.2 4,16 0,87 0,17 92,16 2,07 0,52 0,01 Fe, Ni ve Cr’ca zengin bölge b.3 1,14 3,43 0,10 86,44 8,85 0,05 0,01 Cr ve C’ca zengin bölge, karbür c.1 0,06 0,50 0,08 6,06 92,71 0,19 - Grafit lameller, Sementit

c.2 3,64 1,10 0,20 91,08 2,81 1,09 0,03 Fe, Ni’ce zengin bölge

54 5.5 Deney Sonuçlarının İrdelenmesi

Yapılan deneyler sonucunda metal ve curuf fazları elde edilmiştir. Bu metal ve curuf fazlarına ait kimyasal analizler yapılmıştır. Bu analizlerden yola çıkarak curuf ve metallerde % metal dağılımları grafikleri çizilmiştir. Elde edilen metal kısımdaki % metal dağılımı % DMe,curuftaki % metal dağılımı % DC ve kayıp metal dağılımı % DK aşağıdaki formüller ile hesaplanmıştır.

% DMe=(Metaldeki metal Ağ./Cevherdeki metal Ağ.)*100 % Dc =(Curuftaki metal Ağ./Cevherdeki metal Ağ.)*100 % DK= 100- (% Dme + % Dc )

Örneğin: Ni için curuf ve metaldeki % dağılım değerleri aşağıdaki gibi hesaplanmıştır.

% DNi =(Curuftaki Ni Ağ./Cevherdeki Ni Ağ.)*100 % DC =(Curuftaki Ni Ağ./Cevherdeki Ni Ağ.)*100 % DK = 100- ( %D Ni + % Dc )

P6 numunesi için için % Ni dağılımı curufta % 6,56, metalde % 77,76 ve kayıp %15,68 olmuştur. Aynı deney numunesinde % Co dağılımı curufta % 20,14, metalde % 75,23, kayıp % 4,63, % Cr dağılımı curufta % 49,91 metalde, % 48,88 kayıp % 1,21, % Fe dağılımı curufta % 15,06, metalde % 77,32, kayıp % 7,62 olarak belirlenmiştir. Ni, Cr, Co ve Fe’e ait % metal dağılımı Şekil 5.13’te şematik olarak gösterilmiştir.

Şekil 5.13 : İlk deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz 25 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan % 30 redüktan/cevher oranına sahip P6 numunesine ait % metal dağılım grafiği

İkinci deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz 35 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan % 30 redüktan/cevher oranına sahip P6 numunesinde % Ni dağılımı curufta %5,70, metalde % 91,99 ve kayıp % 2,31 olmuştur. Aynı deney numunesinde % Co dağılımı curufta % 5,40, metalde % 94,38, kayıp % 0,27, % Cr dağılımı curufta % 69,40, metalde % 29,20, kayıp % 1,40, % Fe dağılımı curufta % 11,00, metalde % 88,72 ve kayıp % 7,62 olarak gerçekleşmiştir. Ni, Cr, Co ve Fe’ye ait % metal Şekil 5.14’te şematik olarak gösterilmiştir

Şekil 5.14 : İkinci deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz 35 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan % 30 redüktan/cevher oranına sahip P6 numunesine ait % metal dağılım grafiği

Üçüncü deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz 25 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan % 10 redüktan/cevher oranına % 6 CaO ilaveli P2 numunesinde % Ni dağılımı curufta % 3,45, metalde % 78,18 ve kayıp % 16,86 olmuştur. Aynı deney numunesinde % Co dağılımı curufta % 26,41, metalde % 66,58, kayıp % 7,01, % Cr dağılımı curufta % 77,34, metalde % 16,29, kayıp % 6,36, % Fe dağılımı curufta % 36,02, metalde % 52,44 ve kayıp % 11,53 olarak gerçekleşmiştir. Ni, Cr, Co ve Fe’ye ait % metal dağılımı Şekil 5.15’te şematik olarak gösterilmiştir.

56

Şekil 5.15 : Üçüncü deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz 25 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan % 10 redüktan/cevher oranına sahip % 6 CaO ilaveli P2 numunesine ait % metal dağılım grafiği

Dördüncü deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz 25 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan % 30 redüktan/cevher oranına % 10 CaO ilaveli P6 numunesinde % Ni dağılımı curufta % 6,11 metalde % 93,46 ve kayıp % 0,43 olmuştur. Aynı deney numunesinde % Co dağılımı curufta % eser miktarda metalde % 86,45 kayıp % 13,50, % Cr dağılımı curufta % 71,18 metalde % 27,82, kayıp % 1,00, % Fe dağılımı curufta % 14,80 metalde % 71,83 ve kayıp % 13,37 olarak gerçekleşmiştir. Ni, Cr, Co ve Fe’ye ait % metal dağılımı Şekil 5.16’te şematik olarak gösterilmiştir.

Şekil 5.16 : Dördüncü deney setinde en yüksek verim elde ettiğimiz 25 dakika süreyle redüktif ergitmeye tabi tutulan % 30 redüktan/cevher oranına sahip % 10 CaO ilaveli P6 numunesine ait % metal dağılım grafiği

Şekil 5.17’de görüleceği gibi flaks ilavesi yapılmayan numunelerden elde edilen curuflar dünyadaki FeNi üreticilerin curuflarıyla yüksek demir ihtiva eden curuflar dışında benzerlik göstermemektedir. Flaks ilavelerinden sonra elde edilen curuf sistemleri ise endüstriyel üretim curuf sistemeleri ile ile benzer bileşim göstermiştir. Burdan yola çıkarak bazik flaks (CaO) ilavesinin olumlu etkiler yaptığını görülmektedir ve düşük tenörlü lateririk cevherlerin de optimum flaks ve redüktan ilaveleri ile ekonomik olarak da üretilebileceği görülmüştür.

Şekil 5.17 : Elde ettiğimiz curufların MgO-SiO2–FeO üçlü faz diyagramı üzerinde gösterimi ve endüstriyel FeNi üretim curufları ile karşılaştırılması [22].

58

Ayrıca flaks ilavesi curufların ergime sıcaklıklarını da düşürmüştür. Şekil 5.18’da ferrronikel üreticilerine ait curuf alma sıcaklıkları ve likidüs sıcaklık eğrileri görülmektedir. Flaks ilavesi yapılan deneylere çalışma aralığımız olan 1550-1600°C bir çok ferronikel üreticisini curuf alma sıcaklığıdır. Ferronikel üreticileri yüksek ergime sıcaklığına (1900 °C) sahip bir mineral olan olivin [(Mg,Fe)2SiO4)] bölgesine dışında daha düşük sıcaklıkta ergiyen curuflar sistemlerini tercih etmektedirler. CaO ilavesi ile düşük redüktan/cevher oranlarında genel olarak metal verimi olumlu olarak etkilenirken, yüksek redüktan/cevher oranlarında Ni, Co verimlerinde artış Cr veriminde ise düşüş görülmüştür.