Deneylerin Yapılışı

15X40X5 mm ebadında hazırlanmış numunelerin yüzeyleri tanımlı yüzey pürüzlülüğü elde etmek amacıyla sırasıyla 80, 120, 180, 240,400, 600 gridlik zımpara ile zımparalanmıştır. Numune yüzeyleri elektrolitik borlama işlemi öncesi alkolle temizlenmiştir. Elektrokimyasal borlama banyosu kalsine boraks ve katkı maddesi ile 0,1 mgr hassasiyetle tartılarak karıştırılmış ve hazırlanan toz grafit potaya konulmuştur. Kuyu tipi fırına yerleştirilen grafit potalar Ar atmosferi altında işlem sıcaklığına kadar ısıtılmıştır. Deneyler sırasında mümkün olan en hassas sıcaklık aralığında çalışabilmek için elektrolit sıcaklığı Ni-NiCr termokupl ile dışarıdan ölçülmüştür. Paslanmaz çelik tellerle tutturulmuş anot ve katot malzemeleri çözeltiye her biri için 8,75 cm²’lik yüzeyi çözelti içinde kalacak şekilde 2 cm’lik derinliğe kadar daldırılmıştır. Anot ve katoda bağlı çelik teller krokodillerle tutturularak doğru akım güç kaynağı ve ampermetreye bağlanmıştır. Çözeltiye daldırılan anot ve katot aynı sıcaklığa tekrar gelmesi için 10 dakika beklendikten sonra yüzey alanına bağlı olarak hesaplanan akım değeri sisteme verilmiştir. İşlem süresi sonunda elektrolit çözeltisinden çıkarılan katot malzeme oda sıcaklığına kadar havada soğutulmuştur. Elektrokimyasal borlama işlemi sonrasında numune yüzeyinde kalan kalıntılar kaynayan sıcak suda bekletilerek çıkarılmışlardır. Daha sonra numuneler ultrasonik banyoda alkol içerisinde 10 dakikalık temizleme işlemine tabi tutulmuşlardır.

Deneylerde %90 Na₂B₄O₇ + %10 NaCl banyo bileşimi kullanılmış, 3 farklı parametreden (süre, sıcaklık, akım yoğunluğu) ikisi sabit tutularak ve biri değiştirilerek borlama işlemleri gerçekleştirilmiştir. Deneyler;

 900 oC sıcaklık ve 200 mA/cm²akım yoğunluğunda 5, 10, 15, 30, 60, 90, 120 dakikalık sürelerle yapılarak elektrokimyasal borlama işleminde sürenin etkisi;  200 mA/cm2 akım yoğunluğu ve 60 dakika süre ile 850 ^oC,900 ^oC, 950 ^oC sıcaklıklarda yapılarak elektrokimyasal borlama işleminde sıcaklığın etkisi,

 900 oC’ de 60 dakika süre ile 50, 100, 200, 300, 400, 500, 800 mA/cm²’lik akım yoğunluğı ile yapılarak elektrokimyasal borlama işleminde akım yoğunluğunun etkisi araştırılmıştır. Deney programı Tablo 3.1’ de verilmiştir.

Tablo 3.1: Borlama deneylerinin programı.

%90 Na₂B₄O₇ + %10 NaCl

Deney

Grupları ^{Süre (Dakika) Sıcaklık (oC) Akım yoğunluğu (mA/cm2)}

1 5, 10, 15, 30, 60, 90, 120 900 200

2 60 850, 900, 950 200

3 60 900 50, 100, 200, 300, 400, 500, 800

Ayrıca, 900 ^oC sıcaklık, 200 mA/cm²akım yoğunluğu ve 60 dakika süre koşullarında borlama banyosundaki farklı katkı maddelerinin borür tabakası oluşumuna etkileri incelenmiştir. Yalnızca kalsine boraks ve kalsine boraksa ilaveten NaCl, NaOH, Na2CO3, KCl ve CaCl2 kullanılarak farklı banyolarla deneyler yapılmıştır. Banyo bileşimleri sırasıyla aşağıdaki gibidir;

%100 Na2B4O7 %90 Na2B4O7 + %10 NaCl %90 Na2B4O7 + %10 NaOH %90 Na2B4O7 + %10 Na2CO3 %90 Na2B4O7 + %10 KCl %90 Na2B4O7 + %10 CaCl2

Elektrokimyasal olarak borlanan numunelerin faklı kesitlerinden parçalar alınarak metalografik inceleme için dikdörtgen kesitleri görünecek şekilde reçineye alınmışlardır. Reçineye alınan numuneler sırasıyla 80, 120, 180, 240, 400, 600, 800, 1000, 1200, 2500 gridlik zımparalama işleminden sonra 1 µm’lik elmas pasta ile

parlatma işlemine tabi tutulmuşlardır. Metalografik olarak parlatılmış yüzeyler Olympus marka ışık mikroskobu kullanılarak incelenmişlerdir.

Elektrokimyasal olarak borlanmış çelik malzemelerin yüzeyinde oluşan borür tabakalarının kalınlıklarının tayini Future-Tech marka mikrosertlik cihazının bünyesinde bulunan mikrometre ile 200 büyütmede m olarak yapılmıştır. Tabaka kalınlıkları borür tabakasının oluşum mekanizmasına bağlı olarak oluşan dişli yapıyı oluşturan tepe ve platoların 10 farklı bölgesinden uzunluklar ölçülerek ortalamalarının alınması ile belirlenmiştir.

Çelik malzemesi yüzeyinde oluşan borür tabakalarının sertlik dağılımları Future-Tech marka mikro sertlik cihazında Vickers ucu kullanılarak 50 g yük altında yapılmıştır. Sertlik ölçümleri FeB, Fe2B, geçiş bölgesi ve borlanan çelik için ayrı ayrı yapılmıştır. Her bir tabaka için 5 farklı bölgeden sertlik ölçülmüş, tüm değerlerin ortalaması alınmıştır. Sertlik taramaları tüm süre, sıcaklık, akım yoğunluğu ve farklı katkı maddeleri için ayrı ayrı yapılmıştır.

Borür tabakalarının kırılma toklukları seramik, cam gibi gevrek malzemelere uygulanan indentasyon kırılma tokluğu deneyleri ile tespit edilmiştir. Elmas piramidin indentasyonu kırılgan tabaka üzerinde, yönüne ve geometrik şekline bağlı olarak tabaka üzerinde iz ve merkezden çıkan çatlaklar oluşturur. İndentasyon tekniği ile kırılma tokluğu belirlenmesi prensibi, belirli yükler altında oluşan izle, bu izlerin köşegenleri boyunca meydana gelen çatlakların boylarının belirlenmesi esasına dayanır [29,45]. Yük altında tabaka üzerinde oluşan çatlak ve izin şematik gösterimi Şekil 3.1 de verilmiştir.

Şekil 3.1: Vickers ucu ile oluşturulan izin şematik gösterimi [45]

Bu çalışmada aşağıdaki formül kullanılarak indentasyon tekniği ile kırılma tokluğu değeri tayin edilmiştir.

Kc = 0,028 (E/H)^1/2 (P/c^3/2)

E : Borlanmış Tabakanın Elastisite Modülü (kg/mm²) H : Tabakanın Sertliği (HV)

P : Uygulanan Yük (N) c : Çatlak yarı boyu (mm) ifade etmektedir.

Kırılma tokluğunun hesaplanmasında Fe2B fazının elastik modülü (E=29000Pa), Sinha [21] çalışmalarından alınmıştır. Kırılma tokluğu deneyleri her bir numune için dört kez tekrarlanmış ve dört ölçümün ortalaması alınmıştır.

Borür tabakalarının kırılma toklukları ise aynı marka cihazda 300-500 gr. yük kullanılarak Vickers ucu altında gerçekleştirilmiştir.

Borür tabakası oluşumunun ve büyümesinin kinetik açıdan incelenmesi sırasında, borun borür yapısı içindeki difüzyon katsayısının hesaplanması için ilk olarak Brakman [37] tarafından geliştirilen ve Fick kanunun özel bir çözümü olan Eşitlik 3.2 ’den faydalanılmıştır. d²=D.t (3.2) Burada ; d = Tabaka Kalınlığı (cm) D = Difüzyon Katsayısı (cm²/sn) t = süre (sn)

Korozyon deneyleri 900 ^oC sıcaklık, 200 mA/cm² akım yoğunluğunda 60 dakika süre ile elektrokimyasal olarak borlanmış numunelerle yapılmıştır. Bu çalışmadaki korozyon deneylerinde borlanmış ve borlanmamış numuneler farklı oranlarda farklı asitler içeren çözeltiler içersinde ASTM G31-72 standardına[46] uygun olarak oda sıcaklığında 12 saat süreyle bekletilmişlerdir. Her saat sonu ağırlık kayıpları kaydedilmiş ve 12 saat sonunda oluşan korozyon hasarları, ağırlık kaybı olarak verilmiştir. Deneylerde %10-15-20’luk HCl, %10-15-20’lik H2SO4 , %10-15-20’luk HNO3, %10-15-20’luk HClO4, %10-15-20’luk H3PO4 çözeltileri kullanılmıştır.