Değirmenler

Yüksek enerjili öğütme tozların mekanik alaşımlanması ve öğütülmesi için kullanılmaktadır. Yüksek enerjili öğütme için farklı değirmen türleri kullanılmaktadır. Değirmenlerin farklılığı onların dizaynı, kapasitesi, öğütme verimliliği, soğutma düzenleri gibi özelliklerinin birbirlerinden farklı olmasından kaynaklanmaktadır. Farklı yüksek enerjili öğütme değirmenleri ticari olarak kullanılabilmekte ve standart öğütme operasyonları kolaysa satın alınabilmektedir. Ayrıca araştırmacılar özel amaçlar için kendileri özel değirmenler dizayn edebilmektedir. Aşağıda günümüzde mekanik alaşımlama (MA)/ mekanik öğütme (MM) için kullanılan bazı değirmenlerle ilgili bilgiler verilmiştir. Bu değirmenler ayrıca piyasadan kolaylıkla elde edilebilmektedir [107].

4.2.3.1. Spex shaker değirmen

Bu değirmenler bir kerede yaklaşık 10 – 20 g toz alma kapasitesine sahiptir ve laboratuar incelemelerinde yoğun olarak tercih edilmektedir. Bu değirmenler SPEX CertPrep şirketi tarafından üretilmektedir. Şekil 4.3 de bir SPEX değirmen türü gösterilmiştir. Bu değirmenlerin tamamında tek havanlı olma, toz numunelerle çalışma, öğütme bilyeleri, kelepçe güvenliği özellikleri ortaktır. Bu değirmenler ileri ve geri olmak üzere dakikada binlerce kez sallanarak öğütme işlemi gerçekleştirmektedir. İleri ve geri sallanma havanın sonundaki yatay hareketle kombine edilmiştir. Bu nedenle havan sekiz (8) şeklinde veya sonsuz sembolü

şeklinde görülür. Havanın her sallanması ile bilyeler numuneye ve havanın sonuna

darbe uygular. Bu değirmenlerde hız yaklaşık olarak 1200 rpm lere ulaşmaktadır. Bu nedenle bu değirmenler yüksek enerjili tür olarak kabul edilir.

Şekil 4.3. Spex 8000 mixer/mill yüksek enerjili değirmen [107].

SPEX değirmenlerin son zamanlarındaki yeni dizaynı eş zamanlı iki havanda öğütme imkânı vermektedir. Bu soğutma sistemiyle birleştirildiğinde daha uzun sürelerde öğütme gerçekleştirilmektedir. SPEX değirmenlerde, sertleştirilmiş çelik, alumina, tungsten karbür, zirkonya, paslanmaz çelik havan ve öğütme bilyeleri kullanılmaktadır. Kullanılan havan bilyeler Şekil 4.4’de gösterilmiştir [107].

33

SPEX değirmenlerin bazı dezavantajları vardır, birincisi, bilyeler havana vurmadan havanın sonunda yuvarlanmayı tercih edebilir: bu öğütme yoğunluğunu azaltır.

İkincisi tozlar sekiz şeklinde toplanabilir ve öğütme işlemi her bölgede aynı oranda

gerçekleşmez ve son olarak dönme sonunda havan daha ağırdır, düz durumdayken havan % 30 daha hafiftir. Bu nedenle bilyeler yoğun olarak havanın sonuna etki eder ve kenarlarda kalan ve toplanan tozlarda öğütme gerçekleşmez [107].

Şekil 4.4. Tungsten karbür havan, kapak, conta ve bilyeler [107].

4.2.3.2. Gezegensel değirmen

Mekanik alaşımlama (MA) deneylerinin yapılması için popüler olarak çalışılan diğer değirmen türü gezegensel değirmenlerdir (Şekil 4.5). Bu değirmen türleri Fritsch GmbH şirketi tarafından üretilmektedir. Bu değirmenlerin Amerika ve Kanada da pazarlanmasını ise Gilson Cooperation tarafından yapılmaktadır. Gezegensel değirmen ismi değirmende kullanılan havanların gezegensel şekilde dönmesinden gelmektedir. Burada havanlar kendi etrafında dönerken aynı zamanda bağlı bulunduğu disk ile desteklenerek de döndürülmektedir. Bu dönme etkisi ile bilyelerin malzemeyi kırma etkisi ve havan duvarına çarpması ile öğütme gerçekleşir (Şekil 4.6). gezegensel değirmende meydana gelen öğütme, bilyalı değirmenlerden, santrifüj etkisi ile ve yerçekimi etkisi ile çalışan değirmenlerden daha yüksek bir enerjiye sahiptir. Bilyelerin uygulayacağı darbe enerjisi gezegensel değirmenin hızına bağlı olarak değişir ve dünya hızının 20 katı kadar bir darbe enerjisi sağlanabilir. Değirmenin hızı azaldıkça darbe enerjisi de azalır ve enerji düşüşü belli

bir değerin altına ulaştığında da öğütme gerçekleşmez, sadece numune karıştırılmış olur [107].

Havan dönme hızları ile disk dönme hız kombinasyonu Fritch gezegensel değirmenlerin ilk versiyonlarında tam kontrol edilememiştir. Ancak bu değirmenlerin modern versiyonlarında bu durum aşılmıştır. Bu değirmen türlerinde değirmenin modeline bağlı olarak (pulverisette 5 veya 8) ikili ya da dörtlü öğütme bölmesi bulanabilmektedir. Son zamanlarda tek bölmeli değirmenlerde (pulverisette 6) geliştirilmiştir. Havanların kapasiteleri 80, 250 veya 500 ml olabilmektedir. Öğütme havanları silisyum nitrür, sintered korundum, zirkonya, kromlu çelik, Cr-Ni çelik, tungsten karbür ve plastik poliamit şeklinde farklı malzemelerden üretilmiş türleri vardır. Bu değirmenler SPEX değirmenler ile karşılaştırıldığında, bilye hızları SPEX değirmenlere göre daha yüksektir [107].

Şekil 4.5. Pulverisette P-5 gezegensel değirmen [107].

Son zamanlarda geliştirilen Frisch değirmenlerde gaz basıncı ve sıcaklık ölçüm sistemleri de bulunmaktadır. Bunlar öğütme sırasında havan içerisinde oluşan sıcaklık ve basınç değişimleri ile ilgili dataları elde etmemizi sağlar. Genellikle bu

35

ölçümler öğütülen tozlarda meydana gelen faz dönüşümlerinin yorumlanmasında kullanılmaktadır. Gaz basıncının ve sıcaklığın ölçümü sadece sürtünmelerden, kuvvet darbelerinden ve faz dönüşümlerinden oluşan sıcaklığı değil aynı zamanda öğütme operasyonu boyunca meydana gelen gazların kendi aralarında meydana gelen (adsorbsiyon ve desorpsiyon) reaksiyonlar sonucu oluşan basınç ve sıcaklığı da belirlememizi sağlar. Bu değirmenler ile 0 – 700 kPa arasındaki basınç ölçümleri 0.175 kPa hassasiyetle ölçülebilmekte iken aynı şekilde ölçümlerde sıcaklık hassasiyeti ise 0.025 K değerlerindedir [107].

Şekil 4.6. Gezegensel değirmen içinde bilye hareketlerinin şematik gösterimi [107].

4.2.3.3. Atritör değirmenler

Küçük çelik bilyeler ve yarı doldurulmuş yatay dönen tambur ile oluşturulan geleneksel bir değirmen türüdür. Tamburun dönmesi ile bilyeler metal tozları üzerine düşerek öğütmeyi başlatır ve dönme hızı arttıkça öğütme oranı da artar. Bununla birlikte yüksek hızlarda çekim kuvveti ile santrifüj kuvveti oluşur ve bilyeler tamburun duvarına çarpmaya başlar. Bu noktada öğütme işlemi durmuş olur [183]. Bir atritör değirmen tambur içerisinde seri pervaneler içerir. Pervaneler aynı zamanda çelik bilyeleri de karıştırmaktadır. Pervanelerin dönmesi ile partiküller

dönme, takla atma ve kayma gibi çeşitli kuvvetlere maruz kalırlar. Bu partiküller bilyeler, bilyeler ve konteynır duvarı, bilyeler ve karıştırma mili/pervaneler arasında maruz kaldıkları darbe etkisi sonucunda partikül boyutları düşer. Ayrıca bu değirmenler diğer geleneksel değirmenlere göre daha fazla küresel partikül oluşturmaktadır. Şekil 4.7’de Akron marka bir atritör değirmen ve Şekil 4.8’de ise bir atritör değirmende şaft üzerinde bilyeler ve dönme kolları gösterilmiştir [107].

Şekil 4.7. Akron, Model 01-HD Atritör değirmen [107].

BÖLÜM 5 DENEYSEL ÇALIŞMALAR

5.1. Akımsız Kaplama Yöntemiyle Üretilmiş İnaktif Bileşenli Silisyum Esaslı