Aspartam ile tatlandırılmış portakal aromalı içecekler farklı depolama koşullarında saklanmış ve depolama süresince belirli periyotlarla aspartam miktar ölçüm analizleri yapılarak, aspartam miktarları kantitatif olarak belirlenmeye çalışılmıştır.
4. 1 . Portakal Aromalı İçecekte Depolama Süresince Aspartam Miktarındaki Değişimler
Farklı sıcaklıklarda depolanmış olan üç farklı pH değerine (2,75, 3,25 ve 4,57) sahip, % 100 aspartam (0,50 g/lt) ile tatlandırılmış portakal aromalı içecekler 148 gün boyunca kontrollü sıcaklıklarda (20oC, 30oC, 40oC ) depolanmış, ve depolama süresi boyunca aspartam miktar ölçümleri yapılarak, kalan ortalama % aspartam oranları hesaplanmıştır.
Yapılan analizler sonucunda, pH 2,75 değerine sahip içeceklerin depolama süresince kalan % aspartam oranları Çizelge 4. 1. ve Şekil 4. 1.’de verilmiştir.
Çizelge 4. 1. Portakal aromalı içeceklerin 2,75 pH’da farklı sıcaklıklarda depolanması süresince aspartamın stabilitesi
Kalan % Aspartam Oranları Süre
Sıcaklık 0. gün 34.gün 55. gün 77. gün 104.gün 148. gün
20o C 100 90,3 85,3 80,9 74,2 65,4
30o C 100 74 60,6 50,7 38,3 25,84
40o C 100 43,3 25,4 14,8 7,4 -
pH değeri 2,75 olan içeceklerin 40oC’ de 148 gün depolanması sonunda yapılan kantitatif miktar tayinlerinde aspartam miktarı belirlenememiştir.
Şekil 4. 1.‘de görüldüğü gibi, aynı pH değerine sahip (pH 2,75) olan içeceklerde 20o C sıcaklıkta depolanmış olan ürünlerde yapılan analizlerde 34. gün sonunda % 90,3; 55. gün sonunda % 85,3; 77. gün sonunda % 80,9; 104. gün sonunda % 74,2 ve 148. gün sonunda % 65,4 oranında aspartam geriye kaldığı tespit edilmiştir. Portakal aromalı içeceklerden, 2,75 pH değerine sahip olan örneklerin 20oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). Aynı pH (pH 2,75) değerine sahip 30oC’ de depolanmış içeceklerde ise 34. gün sonunda geriye ani bir düşüşle % 74, 55.gün sonunda % 60,6; 77. gün sonunda % 50,7; 104. gün sonunda % 38,3 ve 148. gün sonunda % 25,84 aspartam kaldığı belirlenmiştir. Portakal aromalı içeceklerden, 2,75 pH değerine sahip olan örneklerin 30oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). 40oC’de depolanmış içeceklerde ise başlangıçtaki aspartam miktarına göre, 34. gün sonunda geriye % 43,3; 55. gün sonunda % 25,4; 77. gün sonunda % 14,8; ve 104. gün sonunda ise % 7,4 oranın aspartam kalmıştır. 40oC’de 148. gün boyunca depolanmış olan içeceklerde aspartam miktar tayini yapılamamıştır. Portakal aromalı içeceklerden, 2,75 pH değerine sahip olan örneklerin 40oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). 0 20 40 60 80 100 120 0. gün 34,gün 55. gün 77. gün 104.gün 148. gün S üre K a la n % A sp a rt a m O ra n ı 20 C 30 C 40 C
Şekil 4. 1. Portakal aromalı içeceklerin 2,75 pH’da farklı sıcaklıklarda depolanması süresince aspartamın stabilitesi
Çalışmada kullanılan ikinci grupta % 100 aspartam ile tatlandırılmış, pH 3,25 değerindeki portakal aromalı içecek numuneleri 20oC, 30oC ve 40oC’de 148 gün boyunca depolanmıştır. Numunelerin depolama süresince yapılmış olan analiz sonuçlarına göre başlangıçtaki aspartam miktarına göre geriye kalan ortalama % aspartam oranları Şekil 4.2.’de belirtilmiştir.
Çizelge 4. 2. Portakal aromalı içeceklerin 3,25 pH’da farklı sıcaklıklarda depolanması süresince aspartamın stabilitesi
Kalan % Aspartam Oranları Süre
Sıcaklık 0. gün 34,gün 55. gün 77. gün 104.gün 148. gün
200 C 100 93,7 92,6 90,4 86,6 82,1
300 C 100 95,9 79,2 72 63,1 51,5
400 C 100 63,9 50,1 37,4 25,1 -
Şekil 4. 2. ‘de izlendiği gibi 3,25 pH değerine sahip portakal aromalı içeceklerde 20oC’de depolanmış olan içecek içindeki aspartam miktarı başlangıçtaki aspartam miktarına göre geriye, 34. gün sonunda % 93,7; 55. gün sonunda % 92,6; 77. gün sonunda % 90,4; 104. gün sonunda % 86,6 ve 148. gün sonunda % 82,1 oranında aspartam kalmıştır. Portakal aromalı içeceklerden, 3,25 pH değerine sahip olan örneklerin 20oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). 30oC’de depolanmış olan örneklerde 34. ve 54. günler arasında aspartam miktarındaki azalmada hızlı bir artış belirlenmiş, 55. günden sonra aspartam kayıplarındaki artış devam etmiştir. Başlangıçtaki aspartam miktarına göre 30oC’de depolanmış ürünlerde 34. gün sonunda % 95,9; 55. gün sonunda % 79,2; 77. gün sonunda % 72,0; 104. gün sonunda 63,1 ve 148. gün sonunda % 51,5 oranında aspartam kaldığı belirlenmiştir. Portakal aromalı içeceklerden, 3,25 pH değerine sahip olan örneklerin 30oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). 40oC’de depolanmış olan örneklerde aspartam kayıpları,
sıcaklık arttıkça ve depolama süresi uzadıkça artmıştır. 34. günde örnekler içindeki aspartam miktarı % 63,9’a düşerek hızlı bir parçalanma gözlenmiştir. 55. gün sonunda geriye % 50,1, ; 77. gün sonunda % 37,4 ve 104. gün sonunda % 25,1 oranında aspartam kalmıştır. 148. gün sonunda pH 3,25 değerine sahip içeceklerde aspartam miktar tayini yapılamamıştır. Portakal aromalı içeceklerden, 3,25 pH değerine sahip olan örneklerin 40oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). 0 20 40 60 80 100 120 0. gün 34,gün 55. gün 77. gün 104.gün 148. gün Süre K a la n % A sp a r ta m O r a n ı 20 C 30 C 40 C
Şekil 4. 2. Portakal aromalı içeceklerin 3,25 pH’da farklı sıcaklıklarda depolanması süresince Aspartamın stabilitesi
Üçüncü grupta kullanılan % 100 aspartam ile tatlandırılmış içecekler 4,57 pH değerine sahip olup, 20oC, 30oC ve 40oC’de 148 gün boyunca depolanmışlardır. Numunelerin depolama süresince yapılmış olan analiz sonuçlarına göre başlangıçtaki aspartam miktarına göre geriye kalan ortalama % aspartam oranları Çizelge 4.3.’te ve Şekil 4. 3.’te görülmektedir.
Çizelge 4. 3. Portakal aromalı içeceklerin 4,57 pH’da farklı sıcaklıklarda depolanması süresince Aspartamın stabilitesi
Kalan % Aspartam Oranları Süre Sıcaklık 0. gün 34,gün 55. gün 77. gün 104.gün 148. gün 200 C 100 97,69 96,6 95 92,8 87,8 300 C 100 93,3 89,7 83,8 74,6 60,3 400 C 100 76,1 60,3 44,6 31,5 - 0 20 40 60 80 100 120 0. gün 34,gün 55. gün 77. gün 104.gün 148. gün S üre K a la n % a sp a rt a m o ra n ı 20 C 30 C 40 C
Şekil 4. 3. Portakal aromalı içeceklerin 4,57 pH’da farklı sıcaklıklarda depolanması süresince Aspartamın stabilitesi
20oC’de depolanan 4,57 pH değerine sahip içeceklerde 34. gün sonunda % 97,69; 55. gün sonunda % 96,6 ve 77. gün sonunda % 95,0; 104. gün sonunda % 92,8 ve 148. gün sonunda % 87,8 oranında aspartam kalmıştır. Portakal aromalı içeceklerden, 4,57 pH değerine sahip olan örneklerin 20oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). Aynı pH değerinde 300C’de depolanan içeceklerde ise 34. gün sonunda % 93,3; 55. gün sonunda % 89,7; 77. gün sonunda % 83,3; 104. gün sonunda % 74,6 ve 148. gün sonunda % 60,3 oranında aspartam kalmıştır. Portakal aromalı içeceklerden, 4,57 pH değerine sahip
olan örneklerin 30oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01). 40oC’de depolanmış örneklerde ise aspartam miktarındaki azalmanın hızla arttığı belirlenmiştir. Bu örneklerde yapılan analizlerde, 34. gün sonunda % 76,1; 55. gün sonunda % 60,3; 77. gün sonunda % 44,6 ve 104. gün sonunda başlangıçtaki aspartam miktarına göre % 31,5 oranında aspartam kalmıştır. Portakal aromalı içecekler 4,57 pH değerinde, 40oC’de 148 gün boyunca bekletilmesi sonunda aspartam miktar ölçüm tayini yapılamamıştır. Portakal aromalı içeceklerden, 4,57 pH değerine sahip olan örneklerin 40oC’de depolanması sürecinde, depolama sürelerine ait, yapılan LSD çoklu karşılaştırma testinde ikili faktörlerin aspartam stabilitesi üzerine etkisi önemli bulunmuştur (p< 0,01).
Yaptığımız çalışmada 20-40oC ve pH 2,75-4,57 aralığında, meyve aromalı içeceklerdeki en düşük aspartam stabilitesi 40oC’de pH 2,75’de ve en yüksek aspartam stabilitesi 20oC’de pH 4,57’de belirlenirken, Woo ve Chang (1996) sıcaklık ve pH’nın aspartamın termal stabilitesi üzerine yaptıkları çalışmada, 60-100oC ve pH 3,0- 7,0 değerleri arasında aspartam stabilitesini incelemiş ve en düşük aspartam stabilitesinin pH 7,0’de, en yüksek aspartam stabilitesinin ise pH 4,0’de olduğunu belirlemişlerdir.
Bell ve Labuza (1994) sütlü içeceklerdeki (pH 6,39-6,66) mevcut aspartam stabilitesini incelerken, 30oC’de depolanan sütlü içeceklerde aspartamın yarılanma ömrünün 1-4 gün ve 4 oC’de depolanan sütlü içeceklerde ise 24-58 gün olduğunu bulmuşlar ve pH’nın 6,66’dan 6,39’a düşmesiyle aspartam stabilitesinin ikiye katlandığını tespit etmişlerdir. Bu çalışmada ise 148. gün sonunda 30oC’de depolanmış meyve aromalı içeklerde pH’nın 2,75’ten 3,25’e çıkması % kalan aspartam oranını %25,84’den % 51,5’e çıkarmış ve aspartam stabilitesini %99,3 arttırmıştır. pH’nın 4,57’ye yükselmesi ise pH 3,25’e göre aspartam stabilitesini %17 arttırken, pH 2,75’e göre %133 arttırmıştır.
Fellows vd. (1991) 3 farklı meyve preperatında bulunan aspartamın 6 ay boyunca 3 farklı sıcaklık derecesindeki stabilitesini incelerken pH derecesi değişmemiş, 21,1oC’de 6 ay sonra ilk aspartam miktarından yaklaşık % 60’ı geriye kalmıştır. Testlere dayanarak meyve preperatlarındaki aspartamın raf ömrü tahminleri 32,2oC’de
2 ay, 21,1oC’de 4-6 ay ve 4,4 oC’de 6 aydan fazla olduğu belirlenmiştir. Yaptığımız bu çalışmada ise 20 oC’de 148. gün sonunda pH 2,75’te geriye % 65,4, pH 3,25’te % 82,1 ve pH 4,57’de % 87,8 aspartam kalmıştır. 30oC’de depolanan meyve aromalı içeceklerde ise iki aya yakın sürede (55. gün) yapılan analiz sonuçlarına göre pH 2,75 te geriye % 60,6, pH 3,25’te % 79,2 ve pH 4,57’de % 89,7 aspartam kalmıştır. Fellows ve vd.(2002) yaptıkları başka bir çalışmada ise sütün fermentasyonu sırasında aspartam stabilitesini incelemiş ve kalan aspartam miktarı 6 saat 43 oC’de inkübe edilmiş yoğurtlarda %95 ve 13 saat 32,2 oC’de inkübe edilmiş yoğurtlarda % 90 olarak bulunmuştur.
Rei vd. (2000) polietilen ambalajlarda paketlenmiş ve 25,4oC veya -18oC’de 2 hafta depolanan ve bunu takiben pişirme ve depolama sonrası kalan aspartam miktarında pH’sı 6,7-7,0 arasında değişen keklerde kalan aspartam miktarları toz aspartamda % 24, enkapsüle edilmiş aspartamda %40 olarak belirlenmiştir.
Wetzel ve Bell (1997) şekersiz keklerde enkapsüle aspartamın kimyasal stabilitesi üzerine yaptıkları bir çalışmada, farklı kek formulasyonlarında pişirme sonrasında kalan aspartam miktarını belirlemişlerdir. Aspartamın keklerde, enkapsüle edildikten sonraki stabilitesi, formulasyona bağlı olarak % 22-58 arasında değişiklik göstermiştir. pH 7 ve pH 5 aralığında, pH’daki her birim düşüşe karşılık aspartam stabilitesi 8-16 kez artmışken, meyve aromalı içeceklerde farklı pH’larda aspartam stabilitesini incelemek üzere yapmış olduğumuz çalışmada da pH değeri aspartam stabilitesinin en yüksek olduğu pH 4,2’ye yaklaştıkça, pH 4,57’de aspartam stabilitesi en yüksek değerde bulunmuştur.
Çizelge 4. 4.‘de varyans analiz tablosundan da görüleceği gibi portakal aromalı içeceklerde araştırma sonuçlarına göre depolama sıcaklığının, depolama pH değerinin ve depolama süresinin ayrı ayrı etkisi önemli bulunmuştur (p<0,01). Sıcaklık artışı aspartam stabilitesini düşürürken, pH 2,75-4,57 aralığında pH artışı aspartam stabilitesini arttırmıştır. Ayrıca depolama sıcaklığının süreye bağlı etkisi, depolama pH’sının süreye bağlı etkisi ve depolama sıcaklığı ile depolama pH’sının birlikte, aspartam kayıpları üzerine etkisi de önemli bulunmuştur (p<0,01). Depolama süresi ile birlikte, depolama sıcaklığının artması aspartam stabilitesi üzerine etkisi artmış ve geriye kalan aspartam oranı azalmıştır. Depolama süresi uzadıkça geriye kalan
aspartam miktarı azalırken, pH değerinin 2,75-4,57 aralığında artışı aspartam stabilitesini arttırmıştır. Artan depolama sıcaklığı ile birlikte pH’nın 2,75-4,57 aralığında azalışı aspartam stabilitesini düşürmüştür. Portakal aromalı içeceklerde, depolama sıcaklığı, pH ‘sı ve depolama süresi faktörlerinin üçünün aspartam stabilitesi üzerine etkisi de önemli bulunmuştur (p<0,01).
Çizelge 4. 4. Portakal aromalı içecek numunelerinin kalan % aspartam oranlarına ilişkin varyans analiz tablosu
VK Serbestlik Derecesi Kareler Toplamı Kareler Ortalaması P Genel 108 90639,99 - - Alt Grup 53 90635,90 - - Sıcaklık 2 36264,30 18132,15 0,00 pH 2 7566,36 3783,18 0,00 Süre 5 34100,52 6820,10 0,00 Sıcaklık*pH interaksiyonu 4 581,61 145,40 0,00 Sıcaklık*süre interaksiyonu 10 9750,04 975,00 0,00 pH*süre interaksiyonu 10 1630,96 163,09 0,00 Sıcaklık*pH*süre interaksiyonu 20 741,12 37,056 0,00 Hata 54 5,09 0,094 0,00