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Objetivando melhoria das propriedades físicas e mecânicas dos compósitos pirolisados obtidos, algumas técnicas adicionais foram adotadas, como infiltração com diversos materiais variando as temperaturas e os tempos de infiltração, além de aplicação ou não de vácuo. Como os valores obtidos de porosidade pré-infiltração favorecem a penetração de um infiltrante, algumas amostras foram infiltradas com vidro, alumínio e polímero e seus resultados foram analisados e comparados com aqueles observados nos compósitos não infiltrados.

Como os melhores resultados de propriedades foram obtidos com amostras sinterizadas a 1000 °C e 15% em massa de Al (amostras com 5% em massa de Al não foram infiltradas), sem pressão de compactação, a infiltração foi realizada em amostras preparadas nessas condições. Na etapa anterior ao processo de infiltração os corpos cerâmicos exibiram propriedades conforme tabela 16.

A figura 26 ilustra os corpos cerâmicos infiltrados com Al. Na mesma se observam filmes do excesso de Al depositado sobre a superfície das amostras que não infiltraram. A distorção geométrica desses filmes, composto de 100% Al, dá uma idéia das tensões térmicas geradas no interior dos corpos cerâmicos que foram sinterizados em presença de pó de alumínio.

Figura 26 – Visão macroscópica das amostras infiltradas com Al a 1000 °C/15 min.

Os corpos cerâmicos pirolisados e infiltrados inicialmente com alumínio apresentaram os seguintes resultados de propriedades, conforme tabela 17:

Tabela 17 – Propriedades físicas/mecânicas de compósitos infiltrados com Al a 1000 °C, infiltração espontânea, 15 min.

Temperatura (°C) Condição de infiltração Infiltrante Tempo (min) Densidade (g/cm3) Porosidade (%) Resistência mecânica (MPa) 1000 espontânea alumínio 15 2,56±0,10 24±1 11,0±1,0

Na tabela 17 observa-se melhoria das propriedades físicas dos compósitos após infiltração quando comparadas com as mesmas propriedades de compósitos não infiltrados (tabela 16). Isso significa que o Al e sua temperatura de infiltração foram adequados e eficientes do ponto de vista de penetração, preenchimento da porosidade aberta e densificação das amostras analisadas.

Entretanto, maior densidade e menor porosidade não contribuíram satisfatoriamente para obtenção de corpos cerâmicos estruturalmente resistentes. Os baixos valores de resistência mecânica observados nesse caso (em torno de 11 MPa) foram obtidos de amostras que apresentaram trincas superficiais após a etapa de compactação e cura dos corpos cerâmicos verdes, pré-pirólise. Essas trincas surgiram durante a compactação, na qual a mistura estava sob ação da prensa hidráulica (40 MPa) e das placas de aquecimento (80 °C/1h), em que se visava melhor densificação e cura desses corpos. As mesmas não apenas se consolidaram durante a sinterização como se propagaram devido às diferenças de coeficiente de expansão térmica dos constituintes da mistura, além do rearranjo molecular da fase polimérica durante pirólise que tende a provocar retração volumétrica.

Redução da temperatura de infiltração de 1000 °C para 850 °C e 950 °C, assim como uso de vácuo no interior do forno simultâneo à infiltração, foi adotada objetivando reduzir os efeitos da retração volumétrica e incrementar a profundidade de infiltração, efeito esse proporcionado pela sucção do vácuo. Os resultados obtidos são mostrados na tabela 18.

Tabela 18 – Propriedades físicas/mecânicas de compósitos infiltrados com Al a 850 °C e 950 °C, infiltração à vácuo, 15 min

Temperatura (°C) Condição de infiltração Infiltrante Tempo (min) Densidade (g/cm3) Porosidade (%) Resistência mecânica (MPa) 850 950 sob vácuo sob vácuo Alumínio Alumínio 15 15 2,38±0,10 2,31±0,10 29±1 24±1 4,2±0,4 **

** resistência mecânica não avaliada pelo insuficiente comprimento da amostra na máquina de teste

Da tabela 18, comparativamente às amostras não infiltradas, os resultados de densidade são praticamente os mesmos, indicando que, apesar da presença do vácuo, a redução na temperatura de infiltração se mostrou ineficiente para melhoria dessa propriedade. O melhor resultado de porosidade (24%) comprova isso, pois foi obtido na mais alta temperatura de infiltração (950 °C) e é semelhante àquele obtido a 1000 °C, sob infiltração espontânea.

Com o resultado de baixa densidade se esperaria alta porosidade; entretanto, a presença do vácuo favoreceu o preenchimento da porosidade aberta apenas em sua entrada, na superfície da amostra, mantendo o núcleo da estrutura bastante porosa, o que justifica a baixa resistência mecânica obtida. Porém, adoção de vácuo durante a infiltração se mostrou um aspecto positivo e norteou a continuidade dos esforços no sentido de densificar e conferir resistência mecânica aos compósitos pirolisados.

Visando a melhores resultados de resistência mecânica nesta pesquisa se buscou a adoção de técnica alternativa de preparação dos corpos verdes aliada à adoção de vácuo durante a infiltração.

Assim, para evitar ou minimizar as trincas na etapa de preparação dos corpos verdes, as amostras seguintes foram preparadas sem pressão de compactação e a compensação dos efeitos negativos da não-prensagem sobre as propriedades densidade e porosidade dos corpos gerados pós-pirólise seria obtida pelos efeitos benéficos da infiltração sob vácuo pós-pirólise.

Em adição, a observação dos efeitos benéficos da infiltração espontânea a 1000 °C sobre a densidade e a porosidade de compósitos pirolisados permitiu nortear as futuras infiltrações à vácuo com alumínio nessa temperatura. Novas amostras foram conformadas sem pressão e se observou substancial redução dimensional de trincas, tanto após essa etapa como na etapa pós-pirólise. Foi variado o tempo de infiltração e os resultados apresentados foram aqueles da tabela 19 e figura 27.

Tabela 19 – Propriedades físicas/mecânicas de compósitos infiltrados com Al a 1000 °C, infiltração à vácuo, 15, 30 e 60 min.

Temperatura (°C) Condição de infiltração Infiltrante Tempo (min) Densidade (g/cm3) Porosidade (%) Resistência mecânica (MPa) controle 1000 1000 1000 sob vácuo sob vácuo sob vácuo Alumínio Alumínio alumínio 15 30 60 2,34±0,10 2,43±0,20 2,60±0,20 esfarelou 33±2 18±1 25±1 esfarelou 30,0±1,5 8,9±1,0 36,0±2,0 0

Figura 27 - Propriedades de compósitos infiltrados com Al sob vácuo em função do tempo de infiltração.

Na tabela 19 observa-se que, para os compósitos infiltrados por 15 min, a densidade e a porosidade apresentaram significativos efeitos positivos quando comparados àqueles infiltrados espontaneamente com o alumínio, no mesmo intervalo de tempo, demonstrando a efetiva contribuição do vácuo sobre o efeito de penetração do agente infiltrante, facilitada pela alta porosidade proporcionada pela ausência de pressão de compactação. Os resultados apresentados de densidade e porosidade confirmam a facilidade de penetração do infiltrante através desses poros.

Com base nos resultados de propriedades físicas apresentados pelas amostras infiltradas com Al por 15 min foi avaliado o efeito de sua infiltração por 30 min. Como resultado se observou o acréscimo da densidade em relação ao tempo de 15 min, resultado esperado, uma vez que o comprimento de infiltração é diretamente proporcional ao tempo. Em relação às amostras não infiltradas, o aumento de densidade foi de 11% para o tempo de 30 min de infiltração contra 4% para o tempo de 15 min. Verifica-se que para o dobro do tempo de infiltração utilizado o ganho na densidade é de quase 3 vezes, demonstrando a relevância da variável tempo na técnica de infiltração.

Embora as amostras infiltradas com Al por 30 min exibam porosidade superior àquelas infiltradas por 15 min e semelhante àquelas infiltradas espontaneamente, discrepância justificada pelas largas trincas presentes nessas últimas conforme explicitado anteriormente, a mesma é 25% inferior às amostras apenas pirolisadas, demonstrando a eficiência da técnica de infiltração com Al por 30 min.

Essa eficiência é confirmada pelo valor de resistência mecânica obtido, representando um crescimento de 20% em relação às amostras sem infiltração. Esse resultado sugere que para compósitos cerâmicos no sistema Al2O3/TiC a técnica de infiltração com Al pode ser adotada visando a melhores propriedades.

Em adição, no curso da investigação da influência do tempo de infiltração de alumínio sobre as propriedades físicas e mecânicas dos compósitos Al2O3/TiC, foi adotado o tempo de 60 min e o resultado obtido foi a degradação de todas as propriedades, uma vez que as amostras se apresentaram altamente porosas, a ponto de se fragmentarem ao manuseio. Esse comportamento do material é semelhante àquele apresentado pelo mesmo quando submetido à pirólise, tendo em sua composição 25% de alumínio. Esse resultado pode ser observado na figura 28.

Figura 28 – Aspecto de amostras infiltradas com Al a 1000 °C/1 hora sob vácuo. A partícula de formato esférico é o Al remanescente.

A fragilização do compósito em presença de excesso de Al foi discutida na seção 4.2 e, no caso da etapa de infiltração, é justificada pela profunda penetração do alumínio no interior das amostras favorecida pelo tempo de infiltração e do efeito vácuo. A diferença de coeficiente de expansão térmica entre o excesso de alumínio e a matriz cerâmica gerou tensões térmicas não suportadas pela estrutura do compósito, fragmentando-a.

Assim, as melhores propriedades dos compósitos infiltrados com Al foram obtidas com assistência de vácuo na temperatura de 1000 °C por 30 min.