3.3.2.2.1. Complexo sortivo, fósforo disponível, pH em água e KCl, alumínio trocável e carbono orgânico Foram determinadas na TFSA, e constaram de: pH em água e em solução de KCl 1 mol L-1 (1:2,5), cálcio, magnésio e alumínio trocáveis extraídos com solução de KCl 1 mol L-1. O cálcio e o magnésio foram quantificados por espectrofotometria de absorção atômica, e o alumínio por titulação com solução NaOH 0,025 mol L-1, enquanto o potássio e sódio trocáveis foram extraídos com solução de HCl 0,05 mol L-1 e quantificados por fotometria de chama. A acidez potencial (H + Al) foi extraída com solução de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 ajustada a pH 7,0, e determinada por titulação com solução de NaOH 0,025 mol L-1. O fósforo disponível foi extraído com solução de HCl 0,05 mol L-1 + H2SO4 0,0125 mol L-1 (Mehlich – 1), e determinado por colorimetria. Os procedimentos de extração e quantificação foram realizados, conforme os métodos descritos e aplicados rotineiramente na UFV (DEFELLIPO e RIBEIRO, 1997). O carbono orgânico total foi determinado pelo processo de Walkley- Black, com oxidação da matéria orgânica, por via úmida, com dicromato de potássio 0,1667 mol L-1 sem aquecimento. A titulação foi realizada com sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol L-1 (DEFELIPO e RIBEIRO, 1997). Quadro 4 – Diâmetro das peneiras utilizadas na separação de partículas da fração TFSA Diâmetro de malha das peneiras Escala ø ---- mm ---- ---- Tyler ---- ---- -log2d1/ ---- 2,00 09 -1,00 1,68 10 -0,75 1,41 12 -0,5 1,19 14 -0,25 1,00 16 0,00 0,84 20 0,25 0,71 24 0,50 0,59 28 0,75 0,5 32 1,00 0,42 35 1,25 0,35 42 1,50 0,297 48 1,75 0,25 60 2,00 0,21 65 2,25 0,177 80 2,50 0,149 100 2,75 0,125 115 3,00 0,105 150 3,25 0,088 170 3,50 0,074 200 3,75 0,062 250 4,00 0,053 270 4,25 0,044 325 4,50 1/ d = diâmetro da fração em milímetros. 3.3.2.2.2. Fósforo remanescente O fósforo remanescente (P-rem) foi determinado conforme DEFELIPO e RIBEIRO, 1997; ALVAREZ V. et al., 2000. Foram utilizados 5 cm3 de TFSA de cada amostra de solo, e transferiu-se para erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, adicionaram-se 50 mL de solução de CaCl2 10 mmol L-1 contendo 60 mgL-1 de P na forma de KH2PO4. Agitou-se por 5 minutos, deixando em repouso de um dia para o outro, ou seja, aproximadamente 16 horas. Decorrido esse período de repouso, coletou-se uma alíquota de 1 mL do sobrenadante e adicionaram-se 9 mL de reagente de trabalho. As diluições, quando necessárias, foram efetuadas utilizando 0,5 mL de sobrenadante, 0,5 ml de solução de CaCl2 10 mmol L-1 e 9 mL de RT. Depois, esperou-se 30 minutos para completa formação da cor e procedeu-se a leitura em espectrofotômetro (comprimento de onda de 725 nm). 3.3.2.2.3. Ferro extraível pelo ditionito Foram feitas três extrações sucessivas de ferro com ditionito, de acordo com COFFIN (1963). Pesou-se 1 g de solo (duplicata) passado previamente em peneira de 100 mesh (0,149 mm), transferindo-a depois para tubos de ensaio de 50 mL. Adicionaram-se 10 mL de solução 0,2 mol L-1 de citrato de sódio e 0,5 g de ditionito em pó, e levou-se ao banho-maria à temperatura de 50oC por 30 min. Agitou-se continuamente para facilitar a extração. Após 30 minutos, o material foi centrifugado a 2000 rpm por 10 minutos, sendo o extrato transferido para recipiente de plástico e guardado em geladeira. Esse procedimento foi repetido por mais duas vezes, sendo o extrato acondicionado em recipientes diferentes a cada extração, totalizando, no final, três extrações. Para determinação dos teores de ferro, retirou-se uma alíquota de cada extrato e procederam-se às devidas diluições, sendo a determinação feita por espectrofotometria de absorção atômica. 3.3.2.2.4. Ferro extraível em oxalato A extração dos óxidos de ferro de baixa cristalinidade (amorfo) foi feita com o oxalato ácido de amônio 0,2 mol L-1 (McKEAGUE e DAY, 1966). Para tanto, pesou-se 1 g de solo (em triplicata), passado previamente em peneira de 100 Mesh (0,149 mm), transferindo-a para tubos de PVC opacos (para que a reação se processasse no escuro) com capacidade aproximada de 50 mL. Em seguida, adicionou-se 10 mL de solução de oxalato ácido de amônio 0,2 mol L- 1 . Os tubos foram vedados e submetidos à agitação horizontal por um período de 2 horas. Depois, o material foi centrifugado a 2000 rpm durante 10 min. Transferiu-se o extrato para recipientes de plástico escuro, que foram guardados em geladeira. Para a determinação dos teores de ferro, retirou-se uma alíquota de 2 mL de cada extrato, sendo a determinação feita por espectrofotometria de absorção atômica. 3.3.2.2.5. Ataque sulfúrico Para a determinação dos teores de silício (SiO2), ferro (Fe2O3), alumínio (Al2O3) e titânio (TiO2), utilizaram-se amostras de TFSA tanto dos horizontes como das camadas delgadas, submetidas ao ataque com H2SO4, (EMBRAPA, 1997). De posse dos dados, calcularam-se as relações moleculares Ki e Kr (EMBRAPA ,1997). 3.3.2.2.6. Extração e fracionamento de substâncias húmicas O fracionamento químico de substâncias húmicas do solo foi baseado nas características de solubilidade dos ácido húmico (AH), ácido fúlvico (AF) e humina (HUM). Para extração, utilizou-se a metodologia preconizada por SCHNITZER (1982). Pesou-se 1 g de TFSA (em duplicata) das camadas delgadas (item 3.7.2), passado previamente em almofariz, e colocado em tubos de centrífuga juntamente com 10 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Em seguida, agitou- se por 1 hora em agitador horizontal, deixando em repouso por 24 horas. Decorrido esse tempo, centrifugou-se a 3000 rpm por 20 minutos. Transferiu-se o sobrenadante para béquer de 50 mL. Esse procedimento foi repetido por mais três vezes, excetuando a centrifugação e o tempo de descanso de um dia para o outro, deixando-se em descanso por 1 hora. O precipitado obtido, que inclui a fração HUM, foi transferido para tubos de digestão e seco em estufa a 45oC. O conteúdo do sobrenadante teve seu pH ajustado para um valor inferior a 2,0 (entre 1,5 a 1,8) com H2SO4 concentrado, com o propósito de precipitar a fração AH. Deixou-se a suspensão em repouso por 18 horas, separando-se, então, o AH da fração solúvel (AF) por centrifugação (3000 rpm por 10 minutos). A fração AF foi transferida para balão volumétrico de 50 mL, completando-se seu volume com água destilada. Ao precipitado (AH), adicionaram-se 30 mL de NaOH 0,1 mol L-1, agitando e deixando em repouso por 1 hora. Depois, o precipitado redissolvido foi transferido para balão volumétrico de 50 mL, completando-se o volume com água destilada. Na determinação do carbono orgânico presente nessas frações (AF, AH e HUM) e o carbono orgânico total (CT), utilizou-se o processo de dicromatometria com aquecimento proposto por YEOMANS e BREMNER (1988). Belgede Medya okuryazarlığı bağlamında çocuk dergileriyle zenginleştirilmiş Türkçe dersinin etkililiği : bir eylem araştırması (sayfa 59-104)
