MgB2 süperiletkeninin mekaniksel özellikleri üzerine tavlama süresinin etkisi

(1)

MgB2 SÜPERĐLETKENĐNĐN

MEKANĐKSEL ÖZELLĐKLERĐ ÜZERĐNE TAVLAMA SÜRESĐNĐN ETKĐSĐ

Ömür BOYNUDELĐK Yüksek Lisans Tezi Fizik Anabilim Dalı

(Danışman)

Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN

2008

(2)

T.C.

GAZĐOSMANPAŞA ÜNĐVERSĐTESĐ FEN BĐLĐMLERĐ ENSTĐTÜSÜ

FĐZĐK ANABĐLĐM DALI

Y. LĐSANS TEZĐ

MgB2 SÜPERĐLETKENĐNĐN MEKANĐKSEL ÖZELLĐKLERĐ ÜZERĐNE TAVLAMA SÜRESĐNĐN ETKĐSĐ

Ömür BOYNUDELĐK

TOKAT 2008

(3)

Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN danışmanlığında, Ömür BOYNUDELĐK tarafından hazırlanan bu çalışma 21/08/2008 tarihinde aşağıdaki jüri tarafından oy birliği ile Fizik Anabilim Dalı’nda yüksek lisans tezi olarak kabul edilmiştir.

Başkan: Doç. Dr. Orhan UZUN _{Đmza :}

Üye: Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN _{Đmza :}

Üye: Yrd. Doç. Dr. Fedai ĐNANIR _{Đmza :}

Yukarıdaki sonucu onaylarım

Prof. Dr. Metin YILDIRIM

(4)

4

TEZ BEYANI

Tez yazım kurallarına uygun olarak hazırlanan bu tezin yazılmasında bilimsel ahlak kurallarına uyulduğunu, başkalarının eserlerinden yararlanılması durumunda bilimsel normlara uygun olarak atıfta bulunulduğunu, tezin içerdiği yenilik ve sonuçların başka bir yerden alınmadığını, kullanılan verilerde herhangi bir tahrifat yapılmadığını, tezin h erh an gi b i r k ı s m ı n ı n bu üniversite veya başka bir üniversitedeki başka bir tez çalışması olarak sunulmadığını beyan ederim.

(5)

ÖZET

Y. Lisans Tezi

MgB2 SÜPERĐLETKENĐNĐN MEKANĐKSEL ÖZELLĐKLERĐ ÜZERĐNE TAVLAMA

SÜRESĐNĐN ETKĐSĐ Ömür BOYNUDELĐK Gaziosmanpaşa Üniversitesi

Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı

Danışman: Yrd. Doç.Dr. Uğur KÖLEMEN

Katıhal tepkime metodu kullanılarak hazırlanan MgB2 metaller arası süperiletkeninin mekaniksel özellikleri dinamik mikroçentme tekniği ile incelendi. Vickers mikro çentme testleri oda sıcaklığında 200-1400 mN yük aralığında yapıldı. Mekaniksel özellikleri değerlendirmek için yük-yerdeğiştirme eğrileri ve bu eğrilerden elde edilen enerji verileri (mutlak, toplam, plastik ve elastik enerji) analiz edildi. Sertlik (H) ve indirgenmiş elastiklik modülü (Er) değerleri Oliver-Pharr metodu ve enerji yaklaşımı metodu ile hesaplandı. Bununla birlikte, malzemelerin özelliklerini tanımlayan bazı özel malzeme sabitleri; toplam enerji, plastik enerji, elastik enerji, elastik-toplam enerji, plastik-toplam enerji ve elastik-plastik enerji sabitleri de hesaplandı. Mikrosertlik ve indirgenmiş elastik modülü değerlerinin, yükün artması ile birlikte azaldığı görüldü (çentik boyut etkisi). Oliver-Pharr modeli kullanılarak hesaplanan sertlik ve indirgenmiş elastiklik modülü değerlerinin, çökme davranışından dolayı enerji modeli ile elde edilenlerden oldukça küçük olduğu görüldü. Yük yer-değiştirme eğrilerinden elde edilen hf/hmaks değerleri de izin kenarında çökmenin olduğunu ortaya koymaktadır. hf/hmaks’ın ortalama deneysel değerleri literatürde rapor edilen kritik değerden (0,7) daha düşüktür. Elde edilen veriler, sertlik ve indirgenmiş elastik modülü hesaplamalarında çökme etkisini azaltan enerji modelinin, Oliver-Pharr modeline göre daha uygun olduğunu ortaya koymaktadır.

2008, 72

Anahtar kelimeler: MgB2 süperiletkeni, Tavlama, Mekaniksel Özellikler, Çentik Boyutu Etkisi (ÇBE)

(6)

ii

ABSTRACT

Ms.Thesis

THE EFFECT on MECHANICAL PROPERTIES of MgB2 SUPERCONDUCTOR of

ANNEALING TIME Ömür BOYNUDELĐK Gaziosmanpasa University

Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Physics

Supervisor: Assist. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN

Mechanical properties of intermetallic MgB2 superconductor prepared by using solid state reaction method were investigated by dynamic microindentation technique. Vickers microindentation tests were carried out on bulk MgB2 superconductor with the loads ranging from 200 to 1400 mN at room temperature. The load-displacement curves and the energy data (the absolute, the total, the plastic and the elastic energy) were analyzed to evaluate the mechanical properties. Hardness(H) and reduced elastic modulus (Er) values were calculated by the Oliver-Pharr method and the work of indentation approach. Besides, some specific material constant describing the properties of materials were also calculated as total energy, plastic energy, elastic energy, elastic-total energy, plastic–elastic-total energy, and elastic–plastic energy constants. It was found that the microhardness and reduced elastic modulus decreased with increasing load (i.e indentation size effect). Hardness and reduced elastic modulu values calculated by using Oliver-Pharr were quite lower than those of work of indentation approach due to the sink-in effect. hf/hmax values obtained from load-displacement curves also proved the sink-in at the edges of the imprints. The average of experimental hf/hmax values were lower than the reported critical value (0,7) in literature.Data suggested that calculation of hardness and reduced elastic modulus with work of indentation approach is more convenient than the Oliver-Pharr method due to reduce the sink-in effect.

2008, 72

Keywords: MgB2 Superconductor, Annealing, Mechanical properties, Indentation Size Effect (ISE).

(7)

ÖNSÖZ

Yüksek Lisans eğitimim süresince yakın ilgisini esirgemeyen, bilimsel çalışmanın yöntem ve ilkelerini öğreten, değerli danışman hocam sayın Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN’e en içten saygı ve teşekkürlerimi sunarım.

Bölümümüze kazandırdığı 2003K120510 nolu DPT projesinin imkanlarından faydalandığım bölümümüz Öğretim üyesi sayın Doç. Dr. Orhan UZUN’ a teşekkürü bir borç bilirim. Ayrıca, tezimin gerçekleştirilmesinde sağladığı imkanlardan dolayı, GOP Üniversitesi Bilimsel Araştırma Planlama (BAP) birimine ve destekledikleri projeye (2006/28 nolu proje) teşekkür ederim. Bunun yanında, numunenin elde edilmesini sağlayan Burcu SAVAŞKAN’a, çalışmalarımın deneysel aşamasında bana yardımcı olan kıymetli dostum Arş. Gör. Fikret YILMAZ’ a ve tezimdeki şematik çizimlerinin oluşturulmasındaki emeklerinden dolayı Cafer Mert YEŞĐLKANAT’a teşekkür ederim. Son olarak, hayatımın tüm aşamalarında destek ve yardımlarını esirgemeyen anneme ve babama da şükranlarımı borç bilirim.

Ömür BOYNUDELĐK Ağustos, 2008

(8)

iv iv ĐÇĐNDEKĐLER Sayfa ÖZET ... i ABSTRACT ... ii ÖNSÖZ ... iii ĐÇĐNDEKĐLER ... iv SĐMGE VE KISALTMALAR DĐZĐNĐ ... vi ŞEKĐLLER DĐZĐNĐ ... viii ÇĐZELGELER DĐZĐNĐ ... xi 1. GĐRĐŞ ... 1 2. GENEL BĐLGĐLER ... 11 2.1 MgB2 Süperiletkeninin Özellikleri ... 11 2.2 Mekaniksel Özellikler ... 13

2.2.1 Katı Yüzeylerin Yapısı ... 13

2.2.2 Sertlik ... 15

2.2.3 Deneysel Metotlar ... 17

2.2.3.1 Genel ... 17

2.2.3.2 Nano Çentme ... 19

2.2.3.3 Oliver-Pharr Metodu ... 21

2.2.3.4. Enerji (Sakai) Modeli ... 23

2.2.3.5 Sertliğin Yükle Değişimi ... 31

3. MATERYAL VE METOT ... 34

3.1 Malzemenin Üretimi ... 34

3.2 Malzemelerin Hazırlanması ve Parlatılması ... 35

3.3 Malzemelerin Mekaniksel Özelliklerinin Đncelenmesi ... 36

3.3.1 Yükleme Metodu ... 37

3.3.2 Numunenin Yüzey Analizi ... 38

3.3.3 Malzemelerin Isıl Özellikleri Analizleri ... 39

(9)

4. ARAŞTIRMA SONUÇLARI ve TARTIŞMALAR ... 41

4.1. XRD Sonuçlarının Analizi ... 41

4.2. TG/DTA Sonuçlarının Analizi ... 42

4.3. Numunelerin Dinamik Mikrosertlik Analizleri ... 44

4.4. Meyer Yasasına Göre Analiz ... 48

4.5. Enerji Modeli Đle Gerçek Sertliğin Bulunması ... 50

5. SONUÇLAR ... 67

KAYNAKLAR ... 69

(10)

vi vi SĐMGE VE KISALTMALAR DĐZĐNĐ Simgeler Açıklama Ac Kontak alanı (a,c) Örgü parametreleri B Bor

C Deforme edilebilir plastik bölge

E Elastite modülü

Er Đndirgenmiş elastiklik modülü

F Elektro magnetik kuvvet

H Malzemenin sertliği

h Yükün uygulandığı herhangi bir andaki toplam yerdeğiştirme

hc Kontak derinliği

Hc Kritik magnetik alan

hp Plastik derinlik, (Kontak derinliği)

hs Kontak çevresindeki yüzeyin yerdeğiştirmesi

h

h& Yükün tutulduğu en son noktadaki ucun yerdeğiştirmesi

Hv Vickers sertlik değeri

Jc Kritik akım yoğunluğu

Mg Magnezyum

n Meyer üssü (index)

P Uygulanan yük

Pmaks Uygulanan maksimum yük

r Bobinin yarıçapı

S Kontak katılığı

Tc Kritik sıcaklık

σ

Numunenin akma zoru

δ

h Yerdeğiştirmedeki artış

δ

P Yükteki artış

(11)

Kısaltmalar Açıklama

AFM Atomik kuvvet mikroskobu

ÇBE Çentik boyut etkisi

DDM Derinlik duyarlı mikrosertlik

EMK Elektromotor kuvvet

TÇBE Ters çentik boyut etkisi

Z20 20 dakika süreyle sinterlenmiş MgB2 numunesi

(12)

viii

ŞEKĐLLER DĐZĐNĐ

Şekil Sayfa

Şekil 1.1 (a) Kritik sıcaklığın üzerinde manyetik akının numuneye nüfuz etmesi (b)

Kritik sıcaklığın altında manyetik akının numuneden dışarlanması ... 1

Şekil 2.1. MgB2 süperiletkeninin kristal yapısı ... 12

Şekil 2.2. Metallerin yüzeylerinin topografisi ve yapısı ... 13

Şekil 2.3. Dislokasyon hareketine karşı direncin şematik gösterimi ... 16

Şekil 2.4. Vickers çentici ve oluşturduğu izin diagonal boyu ... 18

Şekil 2.5. Çentme işleminde yük – yer değiştirme verilerinin şematik gösterimi ... 19

Şekil 2.6. Berkovich çenticinin şematik gösterimi ... 20

Şekil 2.7. Bir çentme işleminin şematik gösterimi ... 21

Şekil 2.8. Pile up ( yığılma) ve sink-in (çökme) davranışının şematik gösterimi ... 25

Şekil 2.9. Enerji modeli için şematik gösterim ... 26

Şekil 2.10. Sertliğin yükle değişim tipleri ... 32

Şekil 3.1. Sinterleme işleminin şematik görünümü (Savaşkan, 2007) ... 34

Şekil 3.2. Parlatma cihazının resmi ... 35

Şekil 3.3. Dinamik ultra mikrosertlik test cihazı (Shimadzu, DUH-W201) ... 36

Şekil 3.4. Yükleme Prensibinin Şematik Gösterimi. ... 37

Şekil 3.5. Test yükü üretim ünitesinin Şematik gösterimi. ... 38

Şekil 3.6. Isıl ölçümlerde kullanılan termal analiz cihazı ... 39

Şekil 3.7. X ışınları difraktometresi ... 40

Şekil 4.1. 8 bar Argon gazı basıncında 800 ºC sıcaklıkta, (a) 20, (b) 40, (c) 60 ve (d)120dak sürelerde sinterlenmiş MgB2 numunelerinin X-ışını kırınım desenleri (Savaşkan, 2007) ... 41

Şekil 4.2. (Z20) TG/DSC ölçümleri görülmektedir. Yeşil: TG, Mavi: DTA, Kırmızı: Sıcaklık ... 42

(13)

Şekil 4.3. (Z40) TG/DSC ölçümleri görülmektedir. Yeşil: TG, Mavi: DTA, Kırmızı:

Sıcaklık ... 43

Şekil 4.4. (Z60) TG/DSC ölçümleri görülmektedir. Yeşil: TG, Mavi: DSC, Kırmızı: Sıcaklık ... 44

Şekil 4.5. Z20 numunesinin Yük-yerdeğiştirme eğrisi ... 45

Şekil 4.9. Z20, Z40, Z60, Z120 Malzemelerine ait yük-mikrosertlik değişimleri ... 47

Şekil 4.10. Z20, Z40, Z60, Z120 Malzemelerine ait yük-indirgenmiş elastik modülü değişimleri ... 48

Şekil 4.11. lnP-ln hc grafiği ... 49

Şekil 4.12 Tipik yükleme boşaltma eğrisini gösteren çentme çevrimi ... 50

Şekil 4.13. Z20 Malzemesinin Mikro Sertlik-Maksimum Yük değişimi ... 54

Şekil 4.14. Z40 Malzemesinin Mikrosertlik-Maksimum Yük değişimi ... 54

Şekil 4.17. Z20 Malzemesinin indirgenmiş elastiklik modülü-maksimum yük değişimi ... 56

Sekil 4.20. Z120 Malzemesinin indirgenmiş elastiklik modülü-maksimum yük değişimi ... 58

Şekil 4.21. Farklı sürelerde (Z20, Z40, Z60; Z120) sinterlenen MgB2 numuneleri için plastik enerji(WP) ile maksimum yük (Pmaks) değişimi arasındaki ilişki. .... 59

Şekil 4.21. Z20 malzemesinin içerdiği enerji sabitleri arasındaki ilişki a) Mutlak enerjinin (WS) diğer enerjilere (WT,WP,WE)göre b) Toplam enerjinin(WT) Elastik(WE) ve plastik(WP) enerjiye göre c) Plastik enerjinin(WP) elastik enerjiye(WE) göre değişimi ... 59

(14)

x

Şekil 4.22. Z40 malzemesinin içerdiği enerji sabitleri arasındaki ilişki a) Mutlak enerjinin (WS) diğer enerjilere (WT,WP,WE) göre b) Toplam enerjinin(WT) Elastik(WE) ve plastik(WP) enerjiye göre c) Plastik enerjinin(WP) elastik enerjiye(WE) göre değişimi ... 61

Şekil 4.25. Yükleme ve boşaltma esnasında malzemede meydana gelen deformasyon bölgesi ... 64

(15)

ÇĐZELGELER DĐZĐNĐ

Çizelge Sayfa

Çizelge 4.1. Oliver-Pharr modeline göre P-h eğrilerinin analiz sonuçları ... 47

Çizelge 4.2: Numuneler için elde edilen bazı sabitler ... 49

Çizelge 4.3. Enerji metodu ile hesaplanan sertlik ve indirgenmiş elastiklik sabiti değerleri ... 58

Çizelge 4.5. Enerji modelinden elde edilen malzeme sabitleri ... 64

Çizelge 4.6. Z20 malzemesi için akma zoru ve plastik bölge çapı ... 65

(16)

1. GĐRĐŞ

Hollandalı fizikçi Heike K. Onnes’in 1908 yılında Helyumu sıvılaştırmayı başarmasıyla birlikte malzemelerin fiziksel özelliklerinin çok düşük sıcaklıklarda ölçülmesi mümkün hale geldi. Onnes, helyumu sıvılaştırmasından üç yıl sonra (1911) Civa metali ile yaptığı deneyler sırasında 4,2 K sıcaklığında Civanın elektriksel direncinin aniden sıfıra düştüğünü gözlemledi. Bu olay Onnes’a Nobel Ödülünü kazandırması yanında süperiletkenlik macerasının da başlangıcı oldu.

Süperiletkenliğin keşfini sağlayan en önemli özellik sıfır direnç (iletkenin içerisinden geçen akıma karşı koymama) durumudur. Normal bir metalde iletim elektronları örgüden saçılma ve örgü kirliliği gibi nedenlerden dolayı direnç oluştur. Buna karşılık süperiletken malzemelerde elektronlar çiftler oluşturarak örgüden saçılmadan yük taşıdıkları teorik ve deneysel olarak açıklanmıştır (Bardeen ve ark., 1957).

Sıfır dirence ek olarak bir malzeme, aynı zamanda kusursuz diyamanyetik özellik gösterir. Süperiletkenlerin manyetik özelliklerinin anlaşılması, elektriksel özelliklerinin anlaşılması kadar güç ve ilgi çekicidir. W Hans Meissner ve Robert Ochsenfeld 1933 yılında süperiletkenlerin manyetik özelliklerini incelediler ve manyetik alanda soğutulan bir süperiletkenin, kritik sıcaklık altında manyetik akıyı dışarladığını buldular (Meissner ve Ochsenfeld, 1933).

(a) (b)

Şekil 1.1 (a) Kritik sıcaklığın üzerinde manyetik akının numuneye nüfuz etmesi (b) Kritik sıcaklığın altında manyetik akının numuneden dışarlanması

(17)

Süperiletkenliğin elektrodinamik özelliklerini açıklayan ilk teori London (1935) teorisidir. Bu teori ile süperiletkenliğin temel özelliği olan diyamanyetizma ve sıfır direnç durumu açıklanır ve Maxwell denklemlerine dayalı iki denklemden oluşur. Bu sayede süperiletkenlikteki iki temel özellik klasik fizik açısından makroskobik düzeyde anlaşılabilir bir durum kazanmıştır (Emeksiz, 2007).

1957 yılında Abrikosov yaptığı çalışmalarda süperiletkenlerin manyetik alan altındaki davranışlarını inceledi ve süperiletkenleri I.Tip ve II. Tip süperiletken olmak üzere iki grup altında topladı. I.Tip süperiletkenleri genellikle elementler oluşturduğu halde II. Tip süperiletkenlerin bileşik ve alaşımlardan oluştuğunu tespit etti.

Süperiletkenliğin mikroskobik mekanizmasını açıklayan teori 1959 yılında John Bardeen, Leon N. Cooper ve Robert Schrieffer tarafından ortaya atıldı. BCS teorisi olarak adlandırılan bu teorinin süperiletkenlerin bir çok farklı özelliğini başarı ile açıkladığı görüldü. Son yıllarda keşfedilen küprat süperiletkenler için bu teorinin uygulanmasında problemler olduğu genelde düşük sıcaklık süperiletkenler için (Tc< 23K) iyi sonuçlar verdiği bilinmektedir.

Yüksek sıcaklık süperiletkenleri olarak adlandırılan malzeme grubunun ilk keşfi 1986 yılında J. Bednorz ve K.A. Müller tarafından bulunan, 40 K geçiş sıcaklığına sahip LaBaCuO4 numunesidir. Bu keşiften sonra Wu ve arkadaşları (1987) tarafından bulunan YBa2Cu3O7-x bileşiğinde, 92 K geçiş sıcaklığına ulaşmaları süperiletkenlik tarihinin en önemli adımlarından birini oluşturdu. Bu geçiş sıcaklığı ile birlikte sıvı azot sıcaklığı olan 77 K’nin üzerine çıkıldı. Takip eden yıllarda yapılan çalışmalarla, Bi-Sr-Ca-Cu-O bileşiğinde 110 K’ de (Maeda ve ark., 1988), Tl-Ba-Ca-Cu-O bileşiğinde 125 K’de (Parkin ve ark., 1988) geçiş sıcaklığına sahip süperiletkenler bulundu. Daha sonraki yıllarda yüksek geçiş sıcaklığına sahip Hg-bazlı süperiletkenlerin geçiş sıcaklıkları 164 K (31 GPa basınç altında) seviyelerine kadar yükseldi. Günümüzde ise en yüksek geçiş sıcaklığına (195 K) (Sn1,0Pb0,5In0,5)Ba4Tm6Cu8O22+x bileşiğiyle ulaşılmıştır (Anonim, 2008).

Aynı zamanda, değişik malzemelerin (seramik, polimer vb.) göstermiş olduğu ilginç özelliklerden dolayı bunların uygulanabilirlikleri açısından son yıllarda malzeme

(18)

3

bilimine olan ilgi son derece artmıştır. Teknolojinin hızla ilerlemesine paralel olarak endüstride kullanılacak malzemelerin, hem özelliklerinin geliştirilmesi hem de yeni malzemeler ortaya çıkarılması gerekmektedir. Bunun içinde malzemelerin mekanik karakterizasyonunun (sertlik, elastik modülü, elastik geri kazanım, kırılma tokluğu, süneklik vb.) yapılması son derece önemlidir. Mekanik özelliklerin malzemenin üretim şartlarına ve dolayısıyla mikro yapısına bağlı olduğu iyi bilinmektedir. Genellikle, dış kuvvet etkisi altında malzemelerin davranışını inceleme esasına dayanan mekaniksel karakterizasyon teknikleri, endüstrinin ihtiyacı olan uç ürünlerin performans değerlendirmelerinde başlıca yöntemlerdir ( Uzun, 2004).

Süperiletkenlerin elektriksel ve manyetik özelliklerinin geliştirilmesi yanında süperiletken malzemelerin doğrudan teknolojik alanda kullanılmak istenmesi ve süperiletkenlerin tel, şerit yapımında kullanılması, süperiletken malzemelerin mekaniksel özelliklerinin daha iyi bir şekilde karakterize edilmesini kaçınılmaz kılmaktadır. Malzemelerin mekaniksel özelliklerini belirlemek için sıklıkla kullanılan yöntem sertlik testidir ( Gong ve ark., 2001; Tickoo ve ark., 2002; Sangwall ve ark., 2003; Uzun ve ark., 2004; Şahin ve ark., 2005). Vickers mikrosertlik testi, malzemelerin mekaniksel özelliklerini tahmin etmede en uygun metotlardan biridir. Bu çalışmada kullandığımız derinlik duyarlı mikroçentme testi ise geleneksel çentme testine göre bir çok avantaja sahiptir (Kölemen ve ark., 2004). Derinlik duyarlı mikroçentme (DDM) yöntemiyle malzemenin elastiklik modülünün tayin edilebilmesi ve çentme süresince yük ve çentme derinliğinin sürekli izlenebilmesi bu yöntemin en önemli avantajlarındandır. Bu yöntemle, geleneksel yöntemde çenticinin malzeme üzerinde bıraktığı izin optik olarak ölçülmesinden kaynaklanan hata payı ortadan kaldırılmıştır.

Literatürden de bilindiği gibi, süperiletkenlik alanındaki çalışmalar uzun bir geçmişe sahiptir. Bu alandaki gayretli çalışmaların sonucunda elde edilen birikimlerin yönlendirilmesi ve bununla beraber araştırma gruplarının da konu üzerindeki araştırmaları sonucunda endüstriyel ticarette yüksek sıcaklık süperiletkenliği, yakın geçmişe kadar büyük ilerleme kaydetmiştir. Süperiletkenliğin endüstriyel uygulamaları için en önemli parametreleri; kritik akım yoğunlu (Jc), geçiş sıcaklığı (Tc) ve kritik manyetik alan (Hc) dir. Her üç parametrenin de oldukça büyük olması istenir. 2001

(19)

yılında yüksek kritik akım yoğunluğuna sahip MgB2 süperiletkeninin keşfedilmesi nedeniyle bilim adamları bütün dikkatlerini bu malzeme üzerine yoğunlaştırmıştır. Bununla birlikte, bu konuda çalışan araştırmacılar elementel yer değiştirmenin elektriksel manyetik ve mekaniksel özelliklerde önemli derecede rol oynadıklarına inandıkları için süperiletken malzemelere değişik elementel katkılar yapmışlar ve bunlar üzerinde, Katıhal toz yöntemi (Kölemen, 2006), Eritme döküm yöntemi (Yanmaz, 1997), Đnce film yöntemi (Görür, 2005), Tüp içinde top yöntemi (Güçlü, 2006), Kimyasal reaksiyon yöntemi (Nezir, 2000) gibi üretim tekniklerini kullanmışlardır. Bununla birlikte, MgB2’nin ince film, tel ve şerit vs. kullanıma elverişli şekillerde elde edilmesi için muhtelif yollar denenmiş olup oldukça iyi sonuçlar alınabilmiştir. Buna rağmen üretilen malzemeler hala kırılgandır. Bu yüzden bu alandaki çalışmalar halen değişik fabrikasyon teknikleri kullanılarak daha iyi süperiletkenlik göstermesi istenen film (Kang ve ark., 2002), tel (Gencer, 2005), şerit (Flükiger, 2003) ve katı malzemeler üretmek amacı ile devam etmektedir. Araştırmaların önemli bir kısmı da bu problemi çözmeye yöneliktir.

Şimdiye kadar süperiletken malzemelerin tarihsel gelişimi ve bazı özellikleri üzerinde duruldu, bu aşamadan sonra tez çalışması ile ilgili olarak değişik süperiletkenler ve bazı malzemelerin mekaniksel özellikleri üzerinde yapılan çalışmalar hakkında bilgi verilecektir.

Veerender ve ark., (1994), Bi2-xPbxCa2Sr2Cu3Oy süperiletkeninin mekaniksel özellikleri (sertlik ve elastite modülü) üzerine Pb katkısının (x=0; 0,1; 0,25; 0,3; 0,35 ve 0;4) etkisini incelemişlerdir. Bu incelemeler sonucunda katkı miktarı ile birlikte sertliğin belirgin bir şekilde arttığını gözlemlemişlerdir.

Gong ve ark. (1998), Si3N4 seramiklerinin sertliklerinin değişimini, geniş bir yük aralığında incelemişlerdir. Deneysel verilerin tanımlanmasında, orantılı numune direnci (Proportional Specimen Resistance, PSR) modelinin uygun olmadığını ifade etmişlerdir. Uygulanan yük ile çentik boyutu arasındaki ilişki için yarı deneysel bir denklem önererek, sertlik ölçümlerinde yüzey etkilerini ön plana çıkarmışlardır.

(20)

5

Ionescu ve ark. (1998), Bi-2212 polikristalinin ( a, b ) düzlemine paralel ve dik olarak kuvvet uygulamak suretiyle mikrosertlik analizi yapmışlar ve yük-yer değiştirme eğrilerini elde etmişlerdir. Bu eğriler üzerinde yapmış oldukları analizlerde malzemede mikro boyutta çatlaklar olduğunu gözlemlemişlerdir. Ayrıca yükün uygulandığı her iki yön incelendiğinde ise paralel yönde uygulanan yükün meydana getirdiği yer değiştirmenin daha fazla olduğunu açık bir şekilde tespit etmişlerdir. Bu eğriler üzerinden yaptıkları hesaplamalar sonucunda yükün dik olarak uygulanması durumunda sertlik değerinin 3,78 GPa, paralel uygulanması durumunda ise 0,78 GPa olduğunu elde etmişlerdir.

Gong ve ark. (1999), farklı seramik malzemeler ( Si3N4 , ZrO2 ) üzerinde yapılan diğer bir çalışmada, seramik malzemelerin mikrosertlik değerlerinin çentik boyut etkisi davranışı sergilediği bildirilmiştir. Sertliğin, uygulanan yükün artışı ile eksponansiyel olarak azalması ile ilgili olan çentik boyutu etkisi (ÇBE) davranışını açıklamak için önerdikleri Modifiye edilmiş orantılı numune direnci (MPSR, Modified Proportional Specimen Model) modeli ile yükten bağımsız sertlik hesaplamaları yapmışlardır. Ayrıca, numunelerin ölçüme hazırlanması aşamasında maruz bırakıldıkları işlemlerin (kesme, parlatma vb.), numunelerin mikrosertlik ölçümlerini etkilediğini bildirmişlerdir.

Khalil (2001), geleneksel katıhal tepkime yöntemi ile Bi2-xPbxSr2Ca2Cu3Oy (x=0.0, 0,18; 0,22; 0,25; 0,3; 0,35; ve 0,5) süperiletkeni üretmişlerdir. Pb konsantrasyonundaki artma ile birlikte, Young modülü, akma mukavemeti ve sertlikte kademeli bir artışın olduğunu bildirmişlerdir. Bütün bu parametrelerin yüksek değerlerinin x=0,3 katkısında gerçekleştiğini belirtmişlerdir. Bu sonuçları, taneler arası bağların mukavemeti ve malzemenin daha homojen bir yapıya sahip olmasıyla ilişkilendirmişlerdir. x=0,3’den sonraki katkılarda sertliğin azalmasına ise taneler arası zayıf bağların sebep olduğunu rapor etmişlerdir.

Osorio-Guillen ve ark. (2002), MgB2 süperiletkeninin elastik ve bağlanma özelliklerini incelemişlerdir. Elastik özelliklerinin oldukça yüksek bir şekilde yöne bağlılık (anizotropik) gösterdiğini tespit etmişlerdir. Bu sonuçların son zamanlarda yapılan deneylerle uyum içerisinde olduğunu bildirmişlerdir. Ayrıca, sistemin mekaniksel

(21)

özelliklerinin kontrol edilmesi ile birlikte MgB2 süperiletkeninin kritik geçiş sıcaklığının artırılabileceği sonucuna varmışlardır.

Uzun ve ark. (2003), eriyik döndürme yöntemi ( melt spinning ) ile hızlı katılaştırılmış Al-Si şeritleri üretmişlerdir. Hazırladıkları şeritlerin Vickers mikrosertliklerini 0,098-1,96 N yük aralığında incelemişlerdir. Sertliğin, kritik bir yük değerine (0,49 N) kadar uygulanan yükle arttığı, bu değerden sonra ise azaldığını bildirmişlerdir. Ayrıca, katılaştırma hızının artışı ile mikrosertlik değerinin büyük ölçüde arttığını vurgulamışlardır.

Prikhna ve ark. (2003), %2-10wt Tantal (Ta) katkılı MgB2 süperiletken numunesini 800-900°C’de (2GPa basınç altında) 1 saat süreyle sinterlemeye tabi tutmuşlar ve bu malzemenin mekaniksel özelliklerini incelemişlerdir. Malzemenin matriksinin 0,469 N’ da ki Vickers sertliğinin Hv=12,54± 0,86 GPa’ olduğunu bildirmişlerdir. Matrikde

yerleşen MgB2 tek kristallerinin 60mN’luk yük altında nanosertliğinin 35,6±0,9GPa olduğunu bununda Sapphire’in nanosertliğinden (31,1±2,0GPa), yüksek olduğunu bildirmişlerdir.

Fu ve ark. (2003), tüp içerisinde toz yöntemini kullanarak, Ti katkılı ve katkısız MgB2/Ta/Cu şeritler üretmişlerdir. Şeritlerin, faz komposizyonu, mikroyapı ve süperiletkenlik özelliklerini; XRD, SEM ve SQUID manyometresi kullanarak incelemişledir. Ti katkılı MgB2/Ta/Cu şeritlerin kritik geçiş sıcaklığının (Tc) 38K

civarında olduğunu tespit etmişlerdir. Titanyum katkılı şeritlerden elde edilen kritik akım yoğunluğunun katkısız şeritlerden elde edilenlerden daha yüksek olduğunu bildirmişlerdir. Ti katkısı ile tane boyutunun daha da azaldığını ve Titanyum katkılı şeridin yoğunluğunun daha yüksek olduğunu ve bununla birlikte MgB2 süperiletken

şeridinin kritik akım yoğunluğunun (Jc) arttığını rapor etmişlerdir. Ayrıca, Titanyum

katkısı ile birlikte örgü parametrelerinin değişmediğini belirlemişlerdir.

Rodríguez ve Gutierrez (2003), farklı fazlara sahip çeliklerin mekanik özelliklerini DDM tekniği ve çekme-kopma testi ile karşılaştırmalı olarak incelemişlerdir. Çalışmalarında, nanosertliğin akma ve kopma zorlarına lineer bağlı olduğunu, mikrosertlik değerinde gözlenen ÇBE davranışının ise bu lineerliği etkilediğini

(22)

7

gözlemişlerdir. Ayrıca, nanosertlik ile akma ve çekme zorları arasındaki lineerliğin eğimlerini sırası ile 2,8 ve 4,3 olarak bildirmişlerdir.

Attaf (2003), ileri düzeyde seramik malzemelerin (SiO2, TiO2 ve Ta2O5) nanomekaniksel özelliklerini bazı analitik modellerle ve derinlik duyarlı çentme cihazı ile deneysel olarak incelenmiştir. Daha sonra, yük-yerdeğiştirme eğrilerinin eğimlerinden elde edilen enerji verilerini ilgili malzemelerin mekanik özelliklerini belirlemek için başarılı bir şekilde kullanmıştır. Bu araştırmasında, yaygın olarak kullanılan üç farklı enerji değerlerinin (toplam enerji, plastik enerji ve elastik enerji) yanında, yeni alanlara karşılık gelen enerji değerleri arasında ilişkiler kurarak seramiklerin mekaniksel davranışının anlaşılmasına katkı sağlayacak yeni özel sabitler türetmiştir.

Bekteş ve ark. (2004), farklı Mn oranlarına sahip Fe-Mn alaşımlarının, oda sıcaklığında ve 0,245–4,9N’luk yük aralığındaki mikrosertlik davranışını araştırmışlardır. Çalışmalarında, alaşımların sertliklerinin Mn oranı arttıkça daha da arttığını rapor etmişlerdir. Ayrıca, malzemelerde gözlenen ÇBE davranışını Meyer Kanunu ve PSR modelini kullanarak açıklamaya çalışmışlardır.

Uzun ve ark. (2004), soğuma oranının/şartlarının mikro yapı ve mekanik özellikler üzerine etkisini incelemek için eriyik döndürme yöntemi (M-S) ile %8wt.Si ve Al-%16wt.Si alaşımlarını hızlı katılaştırmışlardır. Hızlı katılaştırılmış şeritleri ve normal olarak dökülmüş numuneleri optik mikroskop, elektron mikroskobu ve X-ışını kırınımı (XRD) yöntemleri ile incelemişlerdir. Çalışmalarında M-S yöntemi ile üretilmiş şeritlerin homojen bir şekilde dağılmış

α

-Al matrisi ve ötektik Si fazlarından meydana geldiğini ve birincil silikon fazının oluşmadığını gözlemlemişlerdir. XRD analizi sonucunda, Si’nin

α

-Al matrisi içerisindeki çözünürlüğünün hızlı katılaştırmayla önemli ölçüde arttığını tespit etmişlerdir. Bunlara ek olarak, hem normal döküm numuneleri hem de eriyik döndürme tekniği ile katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik testi kullanarak 0,098N yük altında incelemişler ve hızlı katılaştırılmış şeritlerin normal katılaştırılmış numunelerden yaklaşık olarak üç kat daha sert olduklarını tespit etmişlerdir. Hızlı katılaştırılmış alaşımlarda sertliğin daha yüksek çıkmasının aşırı doymuş

α

-Al katı çözeltisinden kaynaklanabileceğini ileri sürmüşlerdir. Ayrıca hızlı

(23)

katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik testi ile farklı yükler altında inceleyerek, sertliğin uygulanan yüke bağımlı olduğunu rapor etmişlerdir.

Feng ve ark. (2004), MgB2 fazının şekillenmesi üzerine değişik sinterleme sıcaklıklarının etkisini incelemişler ve MgB2 malzemesinin üretilmesi için gereken optimum sıcaklığın 750°<T< 900° arasında olduğunu tespit etmişlerdir.

Uzun ve ark. ( 2005), farklı pik yükleri altında (0,49; 0,73; 0,98 ve 1,22 N) polikristal YBaCuO süperiletken malzemesi üzerinde derinlik duyarlı Vickers çentme deneyleri yapmışlardır. Elde ettikleri yük-yerdeğiştirme eğrilerini kullanarak bu malzemelerin mekaniksel özelliklerini (elastiklik modülü ve sertlik) analiz etmişlerdir. Analizlerinde kontak katılığını düzelterek, enerji-denge modeli ile yükten bağımsız sertlik ve elastiklik modülü değerini elde etmişlerdir.

Kölemen ve ark. (2005), Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2-xSmxCu3Oy (x=0,0; 0,001; 0,005 ve 0,1) süperiletken malzemelerini katıhal tepkimesi yöntemi ile elde etmişlerdir. Çalışmalarında BSCCO süperiletkeninin faz formasyonu, sertlik ve yüzey morfolojisinin üzerine Sm katkısının etkisini incelemişlerdir. X-ışınları analizi sonucu, Sm katkısının artması ile birlikte Bi-2212 fazının arttığını gözlemişlerdir. Elektron mikroskobu incelemeleri sonucunda, Sm katkısı ile birlikte hem boşlukların sayısının hem de boşluk boyutunun azaldığını tespit etmişlerdir. Buna ilaveten, sertlik değerlerinin artan yük miktarı ile birlikte eksponansiyel olarak azalan bir davranış gösterdiğini (ÇBE) tespit etmişlerdir. Gözlenen ÇBE davranışının analizini yapmak ve gerçek sertlik değerini bulabilmek için Kick yasası, Hays-Kendall yaklaşımı ve geliştirilmiş orantılı numune direnci (MPSR) modelini kullanmışlardır. Bu incelemeler sonucunda, BSCCO süperiletkeninin gerçek sertliğinin bulunması için en uygun modelin geliştirilmiş orantılı numune direnci modeli olduğunu ortaya koymuşladır.

Xia ve ark. (2005), Al2O3-%5 wt. MgB2 kompozitlerinin mekaniksel ve mikroyapısını elektron mikroskobu (SEM) ve Vickers sertlik ölçümleri ile incelemişlerdir. Al2O3-%5 wt. MgB2 yapısının aynı sıcaklıkta sinterlenmiş Al2O3 den dikkate değer şekilde farklı

(24)

9

olduğunu bildirmişlerdir. Ayrıca, Al2O3-%5 wt. MgB2 kompozitinin kırılma tokluğunun (4,0 MPa.m1/2 ) Al2O3 seramiğinden yüksek olduğunu rapor etmişlerdir.

Sahin ve ark. (2006), farklı yönelimlere sahip β –Sn tek kristalleri üzerinde 10-50 mN yük aralığında yaptıkları çalışmada, Vickers mikrosertlik değişiminin yüke ve yönelime bağlılığını araştırmışlardır. Bu araştırmalar sonucunda, genel eğilim olarak çentik boyut etkisinin gözlendiğini ve yük artışı ile sertlik değerlerinin yönelime bağlılığının azaldığını rapor etmişlerdir. Gözlenen çentik boyut etkisini; Meyer, orantılı numune modeli ve geliştirilmiş orantılı numune modelleriyle analiz etmişlerdir. Bu analiz sonuçlarında, malzemelerin yükten bağımsız sertliklerinin hesaplanmasında MPSR modelinin diğer modellerden daha etkili olduğunu ortaya koymuşlardır.

Kölemen ve ark. (2006), derinlik duyarlı Vickers çentme deneylerini kullanarak yaptıkları çalışmada, MgB2 süperiletken numunesinin yük-yerdeğiştirme eğrilerini Oliver-Pharr (1992) metodu ile analiz etmişlerdir. Sertlik ve elastik modüllerinin yüke bağlı olarak değiştiğini gözlemişlerdir. Ayrıca, farklı yüklerdeki hf /hm (hf; son derinlik ,

hm; maksimum derinlik) değerlerinin ortalamasını literatürde verilen kritik değerden

(0,7) daha düşük olarak bulmuşlar ve buna göre MgB2 numunesinin çökme (sink-in) davranışı gösterdiğini ortaya koymuşlardır.

Biju ve ark. (2006), polikristal (Bi, Pb) 2212 numunesinin süperilerkenlik özelliklerine Gd katkısının etkisini incelemişlerdir. Bi1,7Pb0,4Sr2,0Ca1,1Cu2,1GdxOy numunesi içerisindeki Gd miktarını 0,0’dan 0,5’e kadar değiştirmişlerdir ve katkı miktarındaki artmanın sistemin kritik geçiş sıcaklığında ve kritik akım yoğunluğunda bir artışa sebebiyet verdiğini tespit etmişlerdir.

Khalil ve ark. (2007), 850oC de 3, 6, 9 ve 12 saat boyunca uygulan vakum altında işleminin BSCCO malzemesinin kristal yapısı ve süperiletkenlik özellikleri üzerinedeki etkilerini incelemişlerdir. Bu incelemeler sonucunda, Vickers mikrosertlik değerlerinin tavlama şartlarına bağlı olduğunu gözlemişlerdir.

(25)

Uzun ve ark. (2008), MgB2 süperiletkeninin yük-yer değiştirme eğrilerinin üzerine analizler yapmışlardır. Araştırmalarında, enerji modeli ile Oliver-Pharr modeli arasında karşılaştırma yaparak malzemenin doğru sertliğini tespit etmişler ve ayrıca malzemeyi karakterize edecek bazı enerji sabitleri ortaya koymuşlardır.

Salehi ve ark. (2008), eriyik eğirme tekniğiyle üretikleri alüminyum A413.1 alaşımının fiziksel ve mekaniksel özelliklerini incelemişlerdir. Yaptıkları mikrosertlik testleri sonucuna göre hızlı katılaştırılmış alaşımın sertliğinin geleneksel yolla üretilenden daha fazla olduğunu bulmuşlardır (yaklaşık iki kat). SEM analizlerinde hızlı katılaştırılmış alaşımda mikroyapıdaki Al dentrit kolları arasındaki mesafelerin oldukça azaldığı (yaklaşık 200 nm) gözlenmiştir. AFM analizleri mikroyapıda 60-70 nm boyutlarında Si nanoparçacıklarının varlığını göstermiştir.

Bu çalışmada, farklı sürelerle sinterlenmiş MgB2 süperiletkenin, yapısal, ısıl ve mekaniksel özellikleri incelendi ve sinterleme süresinin MgB2 malzemesi üzerindeki etkileri araştırıldı. Ayrıca, mekaniksel özellikler (Sertlik, indirgenmiş elastiklik modülü) Oliver-Pharr ve Enerji modeli ile karşılaştırılarak analiz edildi.

(26)

2. GENEL BĐLGĐLER

Bu bölümde, MgB2 süperiletkeninin makaniksel özellikleri belirlemek için kullanılan yöntem ve teknikler anlatılmaktadır.

Bilindiği gibi, bir çok metal, bileşik ve alaşım düşük sıcaklıklarda süperiletkenlik özelliği gösterirler. Süperiletken numuneler için üç önemli parametre vardır. Bunlar, Tc, Jc ve Hc dir. Tc, kritik sıcaklık; Jc, kritik akım yoğunluğuve Hc, kritik manyetik alandır. Bundan dolayı, süperiletkenler alanında çalışan bilim adamları tarafından bu üç özelliğin geliştirilmesi pek çok çalışmada amaç edinilmiştir. Süperiletkenliğin bulunuş tarihinden itibaren süperiletkenliğin gelişimi dikkate alındığında, 2001 yılında keşfedilen MgB2 süperiletkeninin ilginç özellikleri (Tc:39K, Jc:106A/cm2) yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin bulunması ile unutulmaya yüz tutan metaller arası bileşikleri tekrar gündeme getirmiştir.

2.1 MgB2 Süperiletkeninin Özellikleri

MgB2 bileşiği, basit hegzogonal kristal yapıya sahip olup, 1950’lı yıllardan beri bilinmektedir. MgB2 Bor alaşımlarının çoğunun uyduğu AlB2 kristal yapısına tamamen uymakta ve P6/mmm uzay grubunda yer almaktadır. Birim hücre parametreleri a=3,086oA, c=3,524oA’dır. MgB2’nin yapısı incelendiğinde Mg’nin yapının köşeleriyle alt ve üst yüzey merkezlerinde yer aldığı, Bor’un ise hacim merkezinde düzlemsel bir yapıya sahip olduğu görülür (Şekil 2.1). Bağ uzunluk değerleri Mg-B bağı için 0,25017nm, B-B bağı için ise 0,17790 nm olarak bulunmuştur (Kaya, D. 2006).

(27)

Şekil 2.1. MgB2 süperiletkeninin kristal yapısı

MgB2 bileşiğinin 39K sıcaklığında süperiletken duruma geçtiği ilk defa 2001 yılında J.Akimitsu tarafından duyrulmuştur (Nagamatsu, 2001). Bu andan itibaren MgB2 bileşiğine ilgi son derece artmış ve bu bileşiğin bir çok özelliğini anlayıp ortaya çıkarmak için bir çok araştırma yapılmıştır. Böylelikle MgB2’nin süperiletkenliğinin keşfi süperiletkenlik alanına da ilgiyi son derece artırmıştır. Diğer bilinen bir çok süperiletken malzemeye göre düşük geçiş sıcaklığına sahip olmasına rağmen bu bileşiğin son derece ilgi çekmesinin nedeni aşağıda sıralanmıştır.

Keşfedilen metalik süperiletkenler arasında en yüksek Tc değerine sahip olması. Bu kadar yüksek geçiş sıcaklığına sahip olmasının nedeni Bor atomlarının kütlesinin düşük olmasından kaynaklanmaktadır. Bu atomlar yüksek titreşim frekansa sahip olmalarından ötürü izotop etkisinden yüksek geçiş sıcaklığına neden olmaktadırlar.

MgB2 numunesi, bu zamana kadar bilinen ve 30K’e kadar geçiş sıcaklığına sahip BCS teorisine uyan intermetalik malzemeler içerisinde bu geçiş sıcaklığının üzerine çıkan ilk malzemedir.

Bu bileşiğin çok basit bir yapısı ve iyi bir kimyasal stabilitesi vardır. Sadece deniz suyundan değil, doğal kaynaklardan da bol ve kolayca elde edilebilmektedir.

Bakırlı süperiletkenler 4 ten fazla elementten oluştuğu için sentezleri ve kimyasal yapıları çok karışıktır fakat bu MgB2 süpriletkeni için geçerli değildir.

Çevresel faktörlerle süperiletkenliğin bozulma sorunu yoktur. Diğer oksitli süperiletkenler gibi neme ve oksijene çok duyarlı değildir.

MgB2 süperiletkeni, diğer süperiletkenlerle (NbGe, NB3Sn, LaBaCuO, YBaCuO ve BiPbSrCaCuO, vb.) karşılaştırıldığında, süperiletken akımları daha iyi taşımasından dolayı daha yüksek kritik akım yoğunluğuna sahiptir.

(28)

13

Düşük bir anizotropiye, büyük uyum uzunluğuna sahiptir ve ucuza sentezlenebilinir.

2.2 Mekaniksel Özellikler

2.2.1 Katı Yüzeylerin Yapısı

Sürtünme ve aşınma, izafi hareket eden yüzeylerin birbirleriyle teması ile oluşur. Titreşim gibi ikincil etkiler dikkate alınmadığında, örneğin kayma temasında, iki cisim arasındaki etkileşim etkin bir şekilde yüzeyler arasında meydana gelmektedir. Bu nedenle aşınma işleminde yüzeylerin yapı ve özellikleri çok önemlidir.

Yüzey terimi, bir malzemenin çevresine geçişi olarak tanımlanabilir. Yüzeyin çevresinin değiştirilmesiyle yüzeyin yapısının uğrayacağı değişiklikte buna dahildir. Yüzeyler aşağıdaki gibi tanımlanabilir.

a) Topografisi (yüzey şekilleri) ve yapısı b) Fiziksel, kimyasal ve mekaniksel özellikleri

(29)

Şekil 2.2., katıların yüzey yapıları topografisini göstermektedir. Burada,

a) Mikroskobik düzeydeki yüzey görünüşü b) Bir metalin çevresine ait gecişin kesiti

I) Ana (bulk) iç yapı

II) Kusurlu yada deformasyona uğramış tabaka III) Reaksiyon tabakası

IV) Soğurma tabakası V) Kirli tabaka

c) Atomik düzeydeki yüzey görünüşü (teras-çatı-girinti).

Şekil 2.2.’de verilen çok farklı model ölçekleri göz önüne alınmalıdır. Yaklaşık olarak 0,1 ile 10 µm civarında olan bir mikroskobik görünüş katı yüzeyin üretim metoduna bağlıdır ve bu tepeden bakılmış bir şehre benzetilebilir. Çoğunlukla yüzey topografisi basitçe iki boyutlu yüzey profilleri ile tanımlanır. Maksimum tepe yüksekliği yada merkez hattı ortalama çizgisi, çoğunlukla yüzey pürüzlülüğünü tanımlamak için kullanılan parametrelerdir. Tepelerin yada vadilerin düzlemsel olarak kesiti Şekil 2.2. (a)’da gösterilmiştir. Bir metalin en iç kısmından en dış kısmına doğru mikro yapısı, talaşlı işlem gibi üretim metotlarınca etkilenen bir bölgeden geçer. Bu aşırı miktarda deforme edilmiş tabaka, gözenekler, çatlaklar, oksitler yada diğer kusurları içerebilir. Bu tabakanın kalınlığı parlatılmış yüzeyler için yaklaşık 0,3 µm, torna ile işlenmiş yüzeyler için 50 µm aralığındadır. Kimyasal reaksiyon nedeniyle meydana gelen kusur tabakası yaklaşık olarak 1 ile 10 nm kalınlığındadır. Hava ortamına bırakılan metaller için bu tabakayı başlıca oksitler oluşturur. Oksit tabakası soğurulmuş tabaka ile birleşir gaz yada su gibi çevreden atomlar ve moleküller yaklaşık olarak 0,4 µm kalınlığına kadar soğurulabilir. Fiziksel veya kimyasal mekanizmalarla soğurulmuş atomlar yüzeyin fiziksel, kimyasal ve elektro kimyasal özelliklerini değiştirir. Birkaç nm kalınlığında olan kirlilikler dış yüzey tabakasını oluşturur Şekil 2.2. (b).

Schmaltz tarafından günümüzde de genel olarak kabul edilen farklı yüzey tabakaları ortaya konuldu. Şekil 2.2. (c)’deki atomik düzeydeki katıların yüzeyleri teras, çatı,

(30)

15

girinti, soğurulmuş atomlar, safsızlık atomları ve teras boşlukları tarafından oluşur. Tane sınırlarının yapıları için farklı modeller geliştirilmiştir. Tane sınırı polikristal bir malzemedeki iç yüzeyi temsil eder. Bu nedenle, tane sınırlarının teorik modelleri katı yüzeylerin atomik düzenlemesinin tanımlanmasında veya iki yüzeyin temas alanını tanımlamada faydalı olabilir. Yüzeyler yada tane sınırları genellikle amorf bir yapıdan veya atomların periyodik bir düzenlenmesinden meydana gelir. Deneysel veriler, Atomların tane sınırlarında periyodik olarak düzenlenmiş olduğunu desteklemektedir. Serbest yüzeydeki atomların düzeni minimum serbest enerjiyi ortaya çıkarmalıdır. En düşük enerji durumu kristal yapılı katıların mükemmel örgüsü ile ifade edilir. Şekil 2.2. (c)’deki gibi yontulmuş yüzey yapısı en düşük serbest enerjiye neden olur. Meydana gelen yapı, mükemmel bir örgü şeklindeki yüzey atomlarının düzeninden dolayı oluşan düşük enerji ile yontulmuş yüzey alanının oluşturduğu enerji arasındaki bir uzlaşmayı gösterir (Gahr, 1987).

2.2.2 Sertlik

Sertlik denizdeki fırtına gibidir, kolaylıkla fark edilebilir fakat hemen ölçülemez. Sertlik malzemenin kalıcı deformasyona karşı gösterdiği dirençtir. Malzemenin tek bir özelliği olmaktan ziyade, bütün kompleks mekanik özellikleri ihtiva eder ve malzemenin gerçek bağ yapısının bir ölçüsüdür. Kimyasal bağ yapısı ve sertlik arasında belirgin bir ilişki vardır. Sertliğin kesin değeri tamamen ölçme yöntemine bağlıdır. Dislokasyon hareketlerine karşı direnç malzemenin sertliğini belirler. Yukarıda zikrettiğimiz tanımlar sertliğin ne kadar karmaşık bir kavram olduğunun kanıtıdır. Bununla birlikte, en son iki tanımı kullanırsak, sertliğin bir veya daha fazla faktöre ne kadar bağlı olduğunu görebiliriz. Bu yüzden çalışmalarımızda, en yaygın kullanılan sertlik ölçme yöntemi olan çentme tekniğini tercih etmek mantıklı bir tutum olacaktır. Çentme tekniği, geometrik bir çentici uç ile katı bir yüzey üzerinde çentik açmak ve çentici uç ile malzeme arasındaki çentik alanını ölçmekten ibarettir. Kontak alanının uygulan yüke oranı deneysel olarak ölçülen sertlik değeridir. Sertliği bir çentme testi yardımıyla tespit etmeye çalıştığımızı düşünelim ve çentici ucu malzemenin yüzeyine bastırıldığında meydana gelen olaylar Şekil 2.3’de şematik olarak görülmektedir.

(31)

Şekil 2.3. Dislokasyon hareketine karşı direncin şematik gösterimi

Çentici uç, malzeme yüzeyine bastırıldığında dislokasyonlara neden olur. Çentme işlemi devam ettikçe oluşan yeni dislokasyonlar, önceki dislokasyonları iter. Bu dislokasyonlar kristalin kayma sistemine bağlı olarak belirli yönlere doğru hareket eder. Dislokasyonların bu hareketi en az dört etken tarafından kısıtlanır:

1. Malzeme içerisindeki safsızlıklar ve çökeltiler (safsızlık sertleşmesi). 2. Malzemedeki diğer dislokasyonların varlığı ( dislokasyon sertleşmesi). 3. Tane sınırları (tane sınırı sertleşmesi).

4. Malzeme örgüsündeki kimyasal kuvvetler (gerçek sertlik).

Böylece saf (kirliliklerden uzak) ve iyi tavlanmış (aşırı dislokasyondan ve tane sınırlarından yoksun) bir kristalin sertliği, kristal bağlarının mukavemetini yansıtan gerçek sertliği temsil eder.

Düşük kuvvetlerle yapılan çentme yöntemi aşağıda bahsedilen avantajlardan dolayı sıklıkla tercih edilen bir metottur.

1. Basittir ve fazla zaman almaz.

2. Küçük yüzeyli numunelerde yani tek kristallerde kullanılabilir.

3. Büyük yüklere dayanamayan kırılgan malzemelerde de kullanılabilir (örneğin camlar).

(32)

17

2.2.3 Deneysel Metotlar

2.2.3.1 Genel

Sertlik ölçmek için birkaç yöntem vardır. Shaw (1973) bunları aşağıdaki gibi gruplara ayırmıştır.

1.Çizik testi; bu yöntemde sadece bir malzemenin diğerini çizip çizmediği gözlenir. Mosh sertlik testi bu çeşit yöntemdir.

2.Kanal açma testi; geometrisi bilinen ve fazla keskin olmayan bir ucun kontrollü bir yük altında test yüzeyi boyunca hareket ettirilerek bir kanal açılması yöntemidir. Kanalın genişliği sertliğin bir ölçüsüdür. Bierbaum testi bu çeşit bir testtir.

3.Geri tepme testi; boyutları ve kütlesi bilinen bir nesne sertliği ölçülmek istenen

yüzeyde zıplatılır. Zıplama yüksekliği sertliğin ölçüsü olarak alınır. Shore sclereskobu bu tip bir aygıttır.

4.Sönüm testi; test yüzeyi üzerinde sert bir şekilde salınan bir sarkacın genliği sertliğin bir ölçüsü olarak alınır. Herbert sarkacı bu yönteme iyi bir örnektir.

5.Kesme testi; geometrisi bilinen bir keski ile test numunesinden bir parça kesilir. 6.Aşınma testi; numune dönen bir diske bastırılır ve aşınma oranı sertlik ölçüsü olarak

alınır.

7.Erozyon testi; bu testte kum veya aşındırıcı parçacıklar numune üzerine etki ettirilir. Normal şartlarda yapılan bu işlem sonucunda zaman içerisindeki malzeme kaybı sertlik ölçüsü olarak alınır.

8.Statik çentme testi; bir top, koni veya piramit şeklindeki bir uç numune yüzeyine batırılır. Birim alan başına düşen kuvvet sertlik değeri olarak alınır. Brinell, Vickers, Rockwell, Monotron ve Knoop testleri bu çeşit testlerdir.

Çalışmamızda, dinamik çentme testi yapılmış ve Vickers batıcı uç kullanılmıştır. Bu batıcı uç piramit şeklinde olup elmastan yapılmıştır. Piramidin tepe açısı 136° dir. Vickers sertlik deneyi; söz konusu batıcı ucun malzemenin yüzeyine, malzeme cinsine göre seçilen bir yük altında belirli bir süre batırılması ile oluşan izin köşegen uzunluklarının ölçülmesinden ibarettir. Belirli bir yükle malzeme yüzeyine batırılan uç Şekil 2.4.’de görüldüğü gibi bir dikdörtgen iz oluşturur. Vickers sertlik değeri;

2 8544 , 1 D P HV = (2.1)

(33)

bağıntısı ile elde edilir. Burada; P uygulanan yük olup, D izin ortalama köşegen uzunluğudur ve D=(D1+D2)/2 olarak bulunur.

Vickers sertliği ölçme yöntemi daha uzun zaman almakla beraber en duyarlı sertlik ölçme yöntemlerinden biridir, özellikle mikro ve nano boyuttaki sertliklerin

araştırılmasında Berkovich uca alternatif olarak kullanılabilecek en elverişli olanlardan biridir.

Şekil 2.4. Vickers çentici ve oluşturduğu izin diagonal boyu

Sertlik ölçme yöntemleri arasında çentme yöntemi en yaygın kullanılan sertlik ölçme metodudur. Aslında sertlik ölçümleri oldukça büyük yükler için yapılabilir ( yaklaşık 100 kg). Ancak pek çok malzemenin sertliğini 200 g dan küçük yüklerle bile ölçmek mümkündür. Böylesine düşük yüklerle yapılan sertlik testlerine mikrosertklik testleri denir. Özel olarak tasarlanmış cihazlarla sertlik ölçümleri, çok daha düşük yüklerle de

(34)

19

yapılabilir (0,01 – 0,5g aralığında). Bu kadar küçük yükler ile yapılan sertlik testlerine ise ultrasertlik testleri denir. Son yıllarda ince film ve tabakalar için geliştirilen sertlik ölçme yöntemi ise nanoçentme tekniğidir.

2.2.3.2 Nano Çentme

Nanoçentme, malzemelerin sertlik (H) ve indirgenmiş elastik modülü (Er) gibi çeşitli mekanik özelliklerini ölçmek amacıyla çok küçük ölçeklerde kullanılan bir test tekniğidir. Bu teknik, geometrisi bilinen bir çentici, numune üzerine bastırıldıkça yükün ve yer değiştirme mesafesinin sürekli olarak ölçülmesine dayanır. Yük genellikle bir elektromanyetik bobin vasıtasıyla uygulanır ve bobin içerisindeki akım yükün şiddetini belirler. Çentme yükü, sıfırdan belirli bir

(

P_maks

)

değerine kadar artırılır ve akabinde dereceli olarak sıfıra kadar azaltılır. Yükleme ve boşaltma esnasında, yük ve yer değiştirme verileri otomatik olarak bir bilgisayarda depo edilir. Tipik bir yük–yer değiştirme eğrisi Şekil 2.6.’da gösterilmektedir.

(35)

Yük ve yer değiştirme verileri sayesinde malzemenin sertliği (H ve indirgenmiş elastik ) modülü (Er) tespit edilebilir. Genellikle bir malzemenin yük–yer değiştirme eğrilerinde, yükleme kısmından plastik özellikler hakkında daha çok bilgi elde edilirken boşaltma kısmından ise elastik özellikler hakkında daha fazla bilgi elde edilir. Şekil 2.5.’de ki eğrinin AB kısmı yükleme ve BC kısmı boşaltma sürecini temsil etmektedir. Boşaltma eğrisinin başlangıç kısmı (yani

(

Pmaks

)

’a yakın bölümü) düz bir çizgi şeklindedir ve daha sonra bu kısım, dereceli olarak yükün azalmasıyla birlikte girme derinliğindeki elastik geri kazanımdan dolayı bir eğri haline dönüşür. Elastik geri kazanımın sona ermesinden sonra geride kalan derinlik h dir. Eğer çentme işleminden sonra çentik _f derinliğinde hiçbir geri kazanım yoksa boşaltma eğrisi BD çizgisi şeklinde olacaktır. Boşaltma eğrisi seramikler için Şekil 2.5’de gösterilmektedir. Yumuşak metallerde ise yükün geri çekilmesinin ardından çentik derinliğinde çok az bir kazanım vardır. Bu yüzden metaller için boşaltma eğrileri, uygulanan maksimum yükün

(

Pmaks

)

%5 ine kadar düz bir çizgi şeklindedir.

Nanoçentme testlerinde yaygın olarak kullanılan Berkovich ucu (çentici) üçgen piramit şeklindedir (Şekil 2.6). Bu ucun yanal çapının uzunluğu, derinliğinin yaklaşık olarak yedi katıdır (D=7h) (Sangwal ve Surowska, 2003). Böylelikle çentik izinin yanal çapının ölçülmesiyle sertliği tespit etmek mümkün olmaktadır. Öte yandan, literatürde yük-değiştirme eğrisini analiz ederek malzemelerin mekanik özelliklerini incelemek için kullanılan en yaygın yaklaşımlar Oliver-Pharr (1992) ve Enerji modelidir (Sakai, 1993).

(36)

21

2.2.3.3 Oliver-Pharr Metodu

Klasik sertlik ölçme yöntemlerinde batırılan ucun materyal üzerinde bıraktığı izden hareketle alan hesaplanır ve uygulanan kuvvet alana bölünerek materyalin sertliği hesaplanır (Uzun, 2004). Ancak materyal üzerinde elde edilen izin optik yollar ile ölçülmesi metodun hassasiyetini düşürmektedir. Bu yüzden uygulanan kuvvet-yerdeğiştirme verilerinden hareketle Oliver-Pharr oldukça gerçekçi bir sertlik ve esneklik modülü hesaplaması yapabilecek bir metot geliştirmiştir (Oliver ve Pharr, 1992). Bu metotta kuvvetin materyale uygulanması ve sıfırlanması ile elde edilen kapalı yük-yerdeğiştirme (P-h) grafiklerinden yararlanılır (bkz. Şekil 2.5). Şekil 2.7. bir çentme işleminin kesitini göstermektedir.

Şekil 2.7. Bir çentme işleminin şematik gösterimi

Yükleme esnasında herhangi bir zamanda toplam yer değiştirme h=hs +hc olarak yazılır. Burada h kontak boyunca dikey mesafe (bundan sonra kontak derinliği olarak _c adlandırılacaktır) ve h kontak yüzeyinin derinliğidirs . Maksimum yükte, yük ve yer değiştirme sırasıyla Pmaksve hmaks, kontak çevresinin yarıçapı adır. Boşaltma kısmına gelince, elastik yer değiştirme gözlenir ve çentici tamamen geri çekildiğinde yer değiştirme h dir. _f

(37)

Sertlik maksimum yükte (Pmaks) çentici altındaki ortalama kontak basıncı tarafından belirlenir. c maks A P H = (2.2)

Burada A iz düşüm alanıdır ve çentici ucunun alan fonksiyonu ile belirlenir _c )

( _c

c f h

A = . Kontak derinliği ve maksimum yer değiştirme arasında şöyle bir ilişki vardır.

S P h

hc = maks −ε maks (2.3)

Burada S kontak katılığıdır ve Vickers ucu için ε =0.75 dir. Katılık tanımında kullanılan boşaltma verileri arasındaki ilişki aşağıdaki gibidir.

m f h h

P=

α

( − ) (2.4)

Burada P yük

α

ve msabitlerdir. Boşaltma eğrisinin maksimum yükteki eğiminin analitik olarak belirlenebilmesi için diferansiyeli alınır.

) /

(dP dh

S = _maks (2.5)

Denklem (2.3) deki kontak derinliği, iz düşüm alanı A yi alan fonksiyonundan _c hesaplamak için kullanılır. Nanosertlik, A nin denklem (2.2) de yerine konulmasıyla c elde edilir. Malzemenin idirgenmiş eleastik modülü (Er) ise aşağıdaki denklem ile ifade edilir. C r A S E 2 π = (2.6)

(38)

23

2.2.3.4. Enerji (Sakai) Modeli

Malzemelerin esneklik, süneklik, elastik modulü, kırılma tokluğu, mukavemet gibi önemli mekanik özelliklerinin yanında bir diğeri de sertliktir. Sertlik bir malzemenin yüzeyine batırılmak istenen sert bir cisme karşı gösterdiği direnç olarak tanımlanır. Sertlik bir anlamda malzemelerin plastik şekil değiştirmeye karşı gösterdiği dirençtir (Onaran, 1995). 20. yüzyılın başlarında, sertlik hakkında ilk ciddi deneysel çalışmalar Brinell tarafından sert bir kürenin uç olarak kullanılması ve bu kürenin numune üzerinde bıraktığı izin optik metot ile kaydedilmesi esasına göre yapıldı (Tabor, 1951; Bhushan, 1999; Xizodong, 2002). Öte yandan aynı yıllarda Rockwell ve Vickers kullanılan uçların geometrilerini değiştirerek kendi adları ile anılan klasik sertlik ölçme metotlarını geliştirdiler (Cheng ve Cheng, 1998). Bu testlerde kullanılan uç, Rockwell testinde bilye veya koni şeklinde, Vickers sertlik ölçme yönteminde de kullanılan uç piramit şeklindedir.

Ancak bahsedilen bu klasik sertlik belirleme metotlarındaki ucun numune üzerinde bıraktığı izin optik yollar ile ölçülmesindeki zorluk nedeniyle son yıllarda uygulanan yük-yerdeğiştirme esasına dayanan ölçüm metotları geliştirilmiştir. Bu metodun en önemli avantajlarından biri uygulanan yük ile yerdeğiştirme analizlerinden hareketle kullanılan materyalin mekanik özellikleri, esneklik modülü, hesaplanabilmektedir (Xizodong, 2002 ). Bununla ilgili olarak ilk ciddi çalışmalar Doerner ve Nix (1986), Oliver ve Pharr (1992) veya Cheng ve Cheng (1998, 1999), tarafından önerilen metod ile elde edilmiştir. Diğer yandan derinliğe duyarlı mikrosertlik deneyi klasik sertlik deneylerine göre oldukça büyük avantajlar sağlamaktadır. Bu metotların en büyük avantajlarından birisi de numune üzerinde oluşan izin ölçülmesine gerek kalmaması dahası kontak alanı ve materyalin özelliklerinin yük yerdeğiştirme analizlerinden belirlenebilmesidir (Uzun, 2004). Bu metot ile materyallerin sertlik ve esneklik modülleri gerçek değerlerine oldukça yakın bir biçimde hesaplanabilmektedir. Ancak numune üzerine ucun batırılması ve kaldırılması esnasında ortaya çıkan, yığılma (pile-up) ve çökme (sink-in) hareketleri yük yerdeğiştirme eğrisinin analizinden hesaplanan değerlerin hatalı çıkamasına sebep olmaktadır (Jonathan, 2001).

(39)

Yığılma (Pile-Up) ve Çökme ( Sink-in) Davranışları

Malzemelerin mekanik özeliklerini (sertlik ve elastiklik modülü) belirlemenin yollarından biri de bölüm 2.2.3.3’de bahsettiğimiz Oliver-Pharr metodudur. Bu zamana kadar değişik malzemeler üzerinde yapılan yük yerdeğiştirme deneylerinde, numune üzerinde yığılma (pile-up) veya çökme (sink-in) meydana gelmektedir. Bu nedenle, kontak alanı tam olarak belirlenememekte ve bu metot ile hesaplanan sertlik ve elastiklik modülü hatalı olabilmektedir. Görüldüğü gibi araştırmadaki anahtar parametre kontak alanıdır. Eğer malzemede yığılma ve çökme görülmüşse bunu sertlik hesaplamalarında dikkate almak gerekir çünkü Oliver-Pharr modeli bu etkileri hesaba katmaz. Dolayısı ile bu modelden hesaplanan sertlik değerleri beklenenin üzerinde veya altında değerler alarak karşımıza çıkacak ve bu sebeple elastik/plastik çentik için hatalı sonuçlar verebilecektir. Bu sebeple, çökmenin ve yığılmanın baskın olduğu malzemeler için bu metot ile belirlenen kontak alanının hatalı olması şaşırtıcı değildir.

Bolshakov, yığılma gözlenen materyalleri karakterize etmek için sonlu elemanlar metodunu kullanan bir metot geliştirmiştir (Bolshakov, 1998). Çalışılan materyallerin çentik davranışını belirlemek için deneysel bir parametreler kullanılabilmektedir. Bu parametre konik çenticinin kendine has geometrisi sebebiyle çentik derinliğinden bağımsız olan, final derinliğinin maksimum derinliğe oranıdır (hf / hmaks).

Yığılma ya da çökme davranışı hf / hmaks değeri kadar işlem sertleşmesi miktarına da

bağlıdır. Yüzeyde meydana gelen bu iki durum Şekil 2.8’de görülmektedir. Özel olarak, hf / hmaks ≈ 1 olduğunda yığılma büyük ve işlem sertleşmesi miktarı küçüktür.

Diğer taraftan, hf /hm > 0,7 olduğunda, materyalin işlem sertleşmesi davranışına

bakılmaksızın oldukça küçük yığılma olmaktadır.

Mekanik özelliklerin nanoçentik deneyleri ile belirlenmesi esnasında çökme ve yığılma davranışı olduğu durumda dikkatli olunmalıdır. Çünkü Oliver-Pharr metodu kullanıldığında kontak alanında büyük hatalara sebep olacak ve bu durum sertlik ve elastiklik modülünü etkileyecektir.

(40)

25

Şekil 2.8. Pile up ( yığılma) ve sink-in (çökme) davranışının şematik gösterimi

Bu yüzden bu etkileri yok edecek yeni bir sertlik ve esneklik modülü ölçümü yapabilecek metoda ihtiyaç duyularak Sakai (1993), tarafından yük-yerdeğiştirme grafiklerinin altında kalan alandan hareketle sertlik hesaplamasını yapabilmek üzere, matematiksel bir model geliştirilmiştir. Bu metod, özellikle, yumuşak numunelerde yük-yüzey etkileşmesinde ortaya çıkan ve hesaplamaları ciddi şekilde etkileyen yük-yüzeye yakın yerlerde meydana gelen yığılma ve çökmeden kaynaklanan sıkıntıları ortadan kaldırmakta ve gerçeğe daha yakın sertlik değerleri vermektedir.

Bir cisimde belli miktarda şekil değiştirme oluşturmak için gerekli iş, yük ile yerdeğiştirme grafiği altında kalan alana eşit olduğu iyi bilinmektedir (Şekil 2.9). Bu düşünceden hareketle malzeme üzerinde oluşturulan izin derinliği, izin alanı ve hacmini dikkate almadan yük-yerdeğiştirme grafiğinden hareketle hesaplanacak enerji vasıtasıyla sertlik ve esneklik modülü hesaplanabilir (Stiwell ve ark., 1961).

(41)

Şekil 2.9. Enerji modeli için şematik gösterim

Şekil 2.9’ da şematik olarak malzemelerimizde gözlenen elastoplastik deformasyon davranışının için yük-yerdeğiştirme eğrisi görülmektedir. Yanal girinti ve yanal çıkıntı etkilerinin göz önüne alınmadığı düz bir numune yüzeyi ve plastik bir malzeme için uygulanan yük ile oluşan girme derinliği arasında,

2 p ph A

P= (2.7)

şeklinde quadratik bir eşitlik mevcut olup ifadedeki A , _p

ψ

γ

α

2 2 0 tan p p H A = (2.8)

dir (Sakai, 1993). Denklem (2.8)’de belirtilen

0

α

geometrik sabit olup Vickers uç için 2 dir. ψ ucun tepe açısının değerinin yarısıdır.γ_pve h ideal bir yüzey deformasyonu için _p sırasıyla, geometrik faktör ve iz derinliği olup ideal plastik materyaller için elastik bileşeninin olmamasından dolayı γ_p bir olarak alınır. Materyalin saf elastik davranışı durumunda yukarıdaki ifadeler,

(42)

27 27 2 e eh A P= (2.9) ψ γ α tan 2 2 0 ' e e E A = (2.10) şeklinde olup

(

)

2 ' 1−ν = E

E ifadesi ile verilir (Sakai, 1993). E Young modulü,

ν

ise Poisson oranıdır. Denklem (2.8) ve (2.10)’daki A ve _e A katsayıları sırasıyla plastik ve _p elastik deformasyona karşı direnci göstermektedir. Elastoplastik yüzey deformasyonu için, p e h h h= + (2.11) 2 2 p p e eh A h A P= = (2.12)

yazılabilir. Böylece elastoplastik materyallerin yüzey deformasyonu için yük ile yerdeğiştirme arasında,

2 h A

P= H (2.13)

şeklinde bir ifade yazılabilir. Đfadede

ψ

γ

α

2 2 0 tan ˆ H H H A = (2.14)

eşitliği mevcut olup, görünen sertlik değeri,

2 ' 1 ˆ         + = − E H k H H H γ (2.15)

(43)

ψ

γ

tan 2 2 2       = H e k (2.16)

şeklinde verilir. Yük-yerdeğiştirme grafiğinde izin derinliği maksimum yükteki derinliğe eşit olmalıdır. (2.11) ve (2.12) denklemlerinden hareketle,

2 2 ) ( p e Hh A h h A = − (2.17)

ve yükün kaldırılması sonucu elde edilen yük-yerdeğiştirme grafiği ile ilgili olarak aşağıdaki ifade yazılabilir.

2 ) ( _r e h h A P= − (2.18)

ifade de h>hr dir. Elastoplastik yüzey deformasyonu için, plastik enerji Wp yük-yerdeğiştirme eğrilerinin alansal farklarından bulunabilir.

dh h h A dh h A W e r h h H h P r 2 2 0 − ( − ) =

_∫

(2.19)

(

)

3 3 3 3 r e H P h h A h A W = − − (2.20)

ψ

γ

α

2 2 0 tan ˆ H H H A = (2.21) 2 ' ) 1 ( ˆ E H k H H H + =

γ

_(2.22) ' 1 1 E H kγ_H ε + = (2.23) şeklindedir. Hˆ ifadesini

ε

cinsinden yazarsak;

(44)

29 29 ' 1 1 E H kγ_H ε + = ve ₂ ' 2 1 1         + = E H kγ_H ε (2.24)

olur. Hˆ ifadesine tekrar dönersek,

2 ' 1 ˆ         + = E H k H H H γ (2.25) 2 ' 2 1 1 ˆ         + = E H k H H H H γ γ (2.26) 2 ' 2 1 1 ˆ         + = E H k H H H H γ γ 2 2 ε γHH = (2.27)

ifadesi bulunur. Bulunan bu son ifadeyi denklem (2.19) da yerine yazarsak,

ψ α ε ψ γ α ε γ 2 0 2 2 2 0 2 2_H _tan _A _H _tan A _H H H H = ⇒ = (2.28)

bulunur. Yerine yazılırsa,

3 ) ( 3 3 3 3 3 h A I h h A h A W r H e H P = − − ⇒ = 3 ) ( 3 r e h h A II = − (2.29) h h h h r r ε ε ₌ ⇒ = olur.

(

)

3 3

(

1

)

3 3 3 −ε = −ε = A h h A h II e e olur. (2.30) ψ γ α tan 2 2 0 ' e e E A = ve ' 1 1 E H kγH ε + = (2.31)