TARAMA
ELEKTRON
MİKROSKOBİSİ (SEM)
IŞIL KERTİ
Malzemelerin dıştaki özellikleri iç yapısından dolayıdır. Mikroyapı ile malzemelerin kimyasal, fiziksel ve mekanik özellikleri arasında ilişki vardır.
Üretim bilgisi
mikroyapı
Mühendislik özellikleri
Malzemenin mühendislik özelliklerini belirleyen mikroyapısal oluşumlar
Tane boyutu ve şekli
Çökelti boyutu
Çökeltilerin hacim oranı
Çökeltiler arası mesafe
Çökelti partiküllerinin bulundukları konum
İç yapı hataları
Kalıntılar
Kristal yapısı ve bunların müdahale sonucu değiştirilmesi
Mikroyapısal inceleme sonucu
Mikroyapıyı oluşturan fazlar
Fazların morfolojisi ( boyutu, şekli,dağılımı )
Fazların kimyasal bileşimi
Mikroyapı inceleme
Uygulanan kaynağa göre metal ışık mikroskobu, x-ışınları difraksiyonu ve elektron mikroskobu isimlerini alır.
PROBE KAYNAĞI (ışık, x-ışınları, elektronlar)
NUMUNE
( parlatılmış ve dağlanmış yüzey,Kırık yüzey, ince film, vs…
GÖRÜNTÜ SİNYALİ
Elastik ve inelastik saçılmış radyasyon, Sekonder sinyaller
VERİ TOPLAMA VE GÖRÜNTÜ OLUŞUMU
Optik ve elektro-optik görüntü tarama (TV) ve dijital sistem
Mikroyapısal inceleme makro, meso, mikro ve nano boyutta yapılabilmektedir.
Makro yapı Meso yapı Mikro yapı nano yapı
Büyütme X1 X102 X104 X106
Uygulanan teknik
Gözle yapılan inceleme
X-ışınları radyasyonu
Ultrasonik inceleme
Işık metal mikroskobu
Tarama elektron mikroskobu (SEM)
Tarama elektron mikroskobu
Transmisyon
elektron mikroskobu (TEM)
X-ışınları
Tarama tünel mikroskobu
Yüksek ayırma güçlü TEM Karakterize
edilen yapı üretim hataları (çekilme boşlukları, gaz boşlukları, vb.)
Makro porozite
Çatlaklar ve inkilizyonlar
Tane ve partikül boyutları, fazların dağılımı, hacim oranları
Matriste ve ara yüzeyde olan çatlaklar
Gaz boşlukları veya ıslanma hataları
Faz morfolojisi ve anizotropisi
Tane ve partikül boyutları, Partikül dağılımı
Dislokasyon yoğunluğu
Mikro çatlaklar ve mikro porozite
Tane ve faz sınırları
Çökelme olayları
Kristal yapıları
Nokta hataları
Çökelti
oluşumunun ilk aşaması
NEDEN ELEKTRON MİKROSKOBU
İnsanların maddeyi gözüyle görebileceğinin üzerinde bir AYIRMA GÜCÜ ile görme istek ve gereksinimi
En küçük detayı görebilme kabiliyetine ayırma gücü denir.
İnsan gözü için ayırma gücü (ρ) 25 cm mesafeden yaklaşık 0.1 mm’ dır.
Çoğu nesne insan gözünün ayırma gücünün altındadır.
Tıpta kandaki alyuvarlar
Malzeme bilimi mikro yapıyı oluşturan kristaller
Biyoloji virüsler
Büyütme Ayırma Gücü İlişkisi
Büyütme mm 1
.
0
Büyütme R 0.1mm
Büyütme ile ayırma gücü arasındaki farklılık nedir?
Büyütme
Objenin gözle görülebilir hale getirilmesi
Ayırma Gücü (Çözünürlük)
Objeyi oluşturan bütün parçaların tek tek
ayırt edilebilme kapasitesi. Yani en küçük
detayı görebilme kabiliyeti.
AYIRMA GÜCÜ
ρ= ayırma gücü
λ= ışığın dalga boyu
α= yarı objektif giriş açısı n= ortamın kırılma indisi nSinα= nümerik açıklık
nSin A
61 .
0 61
.
0
Ayırma gücünü arttırmak için
(n)’ yi büyütmek ya da ( λ)’ yı küçültmek gerekir. Görünür ışık kullanıldığında λ= 4200 Å, n= 1.5,
α= 700 ρ=3000 Å, Mor ötesi ışık kullanıldığında ise λ= 2537 Å,
n= 1.5, α= 700 ρ=2000Å,
nSin A
61 . 0 61
.
0
Daha ince detayı görebilmek için tek yol dalga boyunun küçültülmesidir.
Bunun içinde daha küçük dalga boyuna sahip elektronlar kullanılarak ELEKTRON MİKROSKOPLARI geliştirilmiştir.
Neden Elektronlar ?
• Dalga özelliğine sahiptir
- Görüntü ve difraksiyon paternleri elde edilebilir.
- Uygulanan voltajla dalga boyu değiştirilebilir.
• Yüklü parçacıklardır
- Enerji ile ivmelendirilebilir (hız kazandırılabilir).
- İvmelendirilmiş elektronların yönleri değiştirilebilir (saptırılabilir).
- Numune elektronları ile etkileşim meydana getirir.
- Kimyasal analiz imkanı verir.
ELEKTRON MİKOSKOPLARI
Elektron mikroskopları kullanılarak 0.3 µm den 0.15 nm boyuta kadar yapılar incelenebilir.
TARAMA ELEKTRON MİKROSKOBUNUN (SEM) KULLANIM ALANLARI
Topografi: SEM’in odak derinliğinin (netlik derinliği, alan derinliği) ışık metal mikroskobunun odak derinliğinden yüksek olmasından dolayı topografik numunelerin incelenmesinde
Morfoloji: objeyi oluşturan parçaların şekil, boyut ve dağılımının belirlenmesinde
Kimyasal bileşim: elementlerin ve bileşiklerin miktarının tespitinde
Netlik Derinliği
λ= ışığın dalga boyu
α= yarı objektif giriş açısı
n= ortamın kırılma indisi
M= Büyütme
NA= Merceğin nümerik açıklığı
Netlik Derinliği
SEM’ de netlik derinliği nasıl arttırılır?
Objektif açıklığını küçülterek
Objektif açıklığı sabit kalmak şartıyla Çalışma mesafesini (numune-objektif mercek arası mesafe ) büyülterek
V= çalışma (görüntü) mesafesi U=obje mesafesi
Çalışma mesafesi objektif merceğin altından numune yüzeyine olan mesafedir
u M v
OPTİK KOLON
Elektron tabancası: maksimum sayıda elektron üretebilen elektron kaynağı
Anot Plakası: elektronları numuneye doğru ivmelendirmek için yüksek gerilim uygulanır.
Mercekler: elektron demetini toplamak ve yönlendirmek için kullanılır. Elektron demetinin çapı küçültülür, Elektronların yoğunluğu arttırılır.
Apartırlar: demet çapını sınırlamak dolayısıyla netlik derinliğini arttırmak için kullanılır.
Tarama bobinleri: numune yüzeyini
taraması için demeti saptıran bobinler.
Numune odacığı: üç boyutta hareket edebilen numune kızağı, dedektörler ve numunenin bulunduğu kısım Detektörler: oluşan değişik sinyallere
duyarlı algılayıcılar.
ELEKTRON KAYNAĞI (Tabancası)
Elektron kaynağının görevi homojen, maksimum sayıda elektron içeren (yüksek parlaklık) tek bir elektron demeti oluşturmaktır. Elektron mikroskoplarında elektronlar, elektron tabancası tarafından üretilir.
Termoiyonik elektron tabancası Alan emisyon tabancası
olmak üzere iki tip elektron tabancası vardır.
TERMOİYONİK ELEKTRON TABANCASI
TERMOİYONİK ELEKTRON TABANCASI
1. Flaman serbest elektronlar üretene kadar ısıtılır ve elektronlar koparılır.
2. Anot plakası ve flaman arasına pozitif gerilim uygulanır.
(ivmelendirme voltajı 5-50 KV)
3. Flaman ile wehnelt arasına negatif gerilim uygulanarak akım değeri sabit tutulur. (Bias voltajı -200 ile -300 V)
4. Flamandan kopan elektronlar wehnelt tarafından optik eksene doğru yönlendirilir.
5. Elektron birikimi flaman ile anot arasındaki boşlukta oluşur.
Çapı 10-100µm olan bu nokta cross over noktası olarak isimlendirilir.
FLAMANLAR
LaB6 Flaman: küçük crossover noktası oluşturur. Bu ise yüksek parlaklık sağlar.
Kullanım ömrü daha uzundur. Ancak yüksek vakum ihtiyacı vardır.
(10-7 torr)
Tungsten flaman: tel kalınlığı 100µm kadardır.
• Saç tokası gibi hafif yuvarlak uçlular
• iğne uçlular olmak üzere iki şekli vardır.
Saç tokası şeklinde olan flamanlar uzun ömürlüdür.
Ancak uç kısmı nokta şeklinde olan flamanların sağladığı parlaklık 3 kat daha fazladır.
Parlaklık artışı mikroskobun ayırma gücünü pozitif yönde etkilediğinden, nokta şeklinde olan flamanlar tercih edilir.
Flamanların karşılaştırılması
Birim W LaB6
Kullanım sıcaklığı K 2700 1700 -2000
Parlaklık 1 10-30
Akım Yoğunluğu A/m2 5x104 106
Kaynak (Crossover) Çapı
µm 30-100 5-50
Vakum İhtiyacı Pa 10-4 10-7
Kullanım ömrü saat 60-200 1000
fiyat 1 10
PARLAKLIK
β= Parlaklık
ie= Emisyon akımı Do= kaynak çapı αo= giriş açısı
Yüksek parlaklık için yüksek
Emisyon akımı ve küçük kaynak çapına sahip elektron demetine ihtiyaç vardır
Elektron tabancasında numune üzerine gönderilen elektron sayısına etki eden faktörler:
Wehnelt silindirine uygulanan negatif voltaj
Flamanın sıcaklığı
Pratik olarak mümkün mü?
Flaman sıcaklığında az bir artış çok fazla parlaklık sağlayabilir ancak flaman ömrünün kısalmasına neden olur. (yüksek sıcaklıklarda tel malzemelerin çok yüksek buharlaşma özelliğinden dolayı)
WEHNELT SİLİNDİRİ
Silindir şeklinde paslanmaz çelik bir kaptır.
Görevi flamandan saçılan elektron demetini kontrol etmek ve kararlı hale getirmektir. Flamandan kopan elektronlar bütün yönlerde saçılır. Wehnelt kopan bu elektronları uygulanan negatif gerilimle (Bias voltajı -200 ile -300 V) toplar ve belirli bir noktaya odaklar. cross over noktası
MANYETİK MERCEKLER
Elektron mikroskoplarında elektromanyetik mercekler kullanılmaktadır.
Kondansör ve objektif mercek olmak üzere iki tip mercek vardır.
KONDENSÖR MERCEKLER
Manyetik alanda yüklü parçacıkların hareketi ile elektron demetinin saptırılmasını sağlar
Elektron demetinin çapını belirleme (küçültmek) için kullanılır.
A) Fokus yok B) Uzun fokus mesafesi C) Kısa fokus mesafesi
Kondansör merceğe uygulanan akım miktarı fokus mesafesini kontrol eder.
A) akım uygulanmamış, B) düşük akım, C) yüksek akım.
OBJEKTİF MERCEK
En altta bulunan mercektir. Görevi elektron demetini numune üzerine odaklamak, demet çapını ve yerini kontrol etmektir.
MERCEK HATALARI
Mercek hataları mikroskobun ayırma gücüne etki edici özelliğinden dolayı çok önemlidir.
Küresel sapma Kromatik sapma
Astiğmatizm
A1 A2
KÜRESEL SAPMA
Görüntünün netliğini bozan bir kusurdur. P noktasından ayrılan elektron demeti mercek tarafından 2 farklı noktada odaklanır ve sonuçta fokus noktası yerine küçük çaplı bir daire oluşur.
KROMATİK SAPMA
Elektron demetini oluşturan elektronların farklı hızlarda hareket etmeleri sonucu ortaya çıkan bir hatadır.
Aynı düzlemde hareket eden farklı enerjilere sahip elektronların oluşturduğu elektron demetleri, elektron optik ekseni üzerinde iki ayrı odak noktasında kesişir. Voltaj ve elektrik akımlarında sağlanan yüksek kararlılık sonucu kolayca giderilir.
ASTİĞMATİZM
Merceğin asimetrik manyetik alana sahip olması, lens deliğinin yuvarlaklığının bozuk olması, apartüre veya mercek deliği içi şarjlar nedeni ile farklı odak noktaları göstermesinden ileri gelir. Bu hata elektromanyetik astiğmatizm düzelticiler (Stigmatör) ile düzeltilir.
STİGMATÖR
Mercekler ne kadar kusursuz olurlarsa olsun elektron demeti çeşitli nedenlerden dolayı tam dairesel olmayabilir. Buda astiğmatizme neden olmaktadır.
Bu kusurları gidermek için stigmatörler kullanılır.
Stigmatörler özel tip merceklerdir ve kolon konstrüksiyonu ve hizalanma sonucu meydana gelen kusurları telafi etmek için kullanılır.
stigmatörler tarafından üretilen manyetik alan miktarı ve yönü değiştirerek demet tam dairesel hale getirir.
TARAMA BOBİNLERİ
Elektron demeti ile numune yüzeyini taramak ve görüntü elde etmek için tarama bobinleri kullanılır.
NUMUNE ODASI (NUMUNE TUTUCUSU)
KOLONUN ALTTAN GÖRÜNTÜSÜ
DEDEKTÖRLERİN NUMUNE ODASI İÇİNDEKİ KONUMU
