• Sonuç bulunamadı

SİMGELER VE KISALTMALAR

3. DENEYSEL BULGULAR

3.1.2. SAXS Analizleri

3.1.2.2. SAXS Modelleme Çalışmaları ve PDDF Analizleri

SAXS modelleme çalışmaları ve PDDF analizleri, ASA3 programından elde edilen deneysel verilerin, EasySWAXS programında kaydedilip, IgorPro 6.37 programında kullanılmasıyla yapılmıştır. Bu yazılım programıyla, I-q saçılma grafikleri elde edilmiş ve bu grafiklerden modelleme yapılmıştır. Daha sonra

49

PDDF dağılımları en küçük ki kare (chi2, 2) değeri olacak şekilde ayarlamalar yapılmış ve buradan alınan veriler ile DAMMIN programında elektron yoğunluğuna ait 3B’lu morfolojileri bulunmuştur.

Şekil 3.6. Seçilen saç örneklerinin önemli görülen EDXS bulguları.

İlk olarak kullanılan beş farklı polimer için I-q saçılma grafikleri elde edilmiştir.

Tüm polimerlerin PDDF dağılım grafikleri elde edilerek yapılara ait jirasyon yarıçapı (Rg) ve yapının maksimum genişlik (Dmax)değerleri elde edilmiştir. PDDF grafiğinin doğru bir biçimde dağılımı elde edildikten sonra, bu grafikten faydalanarak da DAMMIN programında üç boyutlu morfolojik yapı elde edilmiştir.

Kullanılan tüm polimerlere ait fit edilen I-q saçılma ve PDDF grafiği ile 3B morfolojiye ait Rg ve Dmax değerleri Şekil 3.7 de sırasıyla (a,b,c,d,e) verilmiştir.

Elde edilen uyum eğrileri ile ilgili 2 değeri 3-7 aralığında kalarak sonuçların SAXS analizleri için güvenilir olduğunu göstermiştir. Feniltrimetikon (Şekil 3.7.a.) ve PMSQ (Şekil 3.7.c.) polimerleri iki fazlı rastgele dağılmış nano parçacık içeren Debye-Anderson-Brumberger (DAB) modele [59], PPSQ (Şekil 3.7.d.) ve silikon elastomer reçine jel polimeri (Şekil 3.7.e.), delme sıvısının kesme inceltme etkisini açıklayan iki fazlı güç yasası (Two Power Law) modeline [59] fit edilmiştir.

50

C 26-28 polimeri (Şekil 3.7.b.) ise hiçbir modele fit edilememiş ve düzgün bir PDDF dağılımı elde edilememiştir.

Çizelge 3.1. Tüm örneklere ait öncül Rg değerleri.

PMSQ ile ilgili Lee ve arkadaşları tarafından yapılan benzer bir SAXS çalışmasıyla karşılaştırılmak üzere [60], PMSQ polimerine ait SAXS profili (log-log) OriginPro 8 programında çizdirilerek, Porod bölgesinin eğimi α= -1.43 olarak bulunmuş (Şekil 3.8.a.) ve Kratky çizimi yapılmıştır (Şekil 3.8.b.). Kratky çizimi, polimer zincirlerinin konformasyonu hakkında bilgi verir. Grafiğe bakıldığında, devamlı bir yükseliş görülmektedir. Bu da rastgele şekillenimi ifade eden katlanmamış bir polimer zincirini gösterir.

Tüm polimer örneklerinin yapılarının daha iyi görülebilmesi için PDDF analizi sonucunda elde edilen 3B’lu nanoskopik bulgular Şekil 3.9 da toplu halde gösterilmiştir. Beş farklı polimer yapıda, arıtım işlemleri sonucunda ulaşılan hassasiyet değerleri en iyi PMSQ malzemesinde elde edilmiştir.

51

Şekil 3.7. a. Feniltrimetikon b. C 26-28 alkil dimetikon c. PMSQ d. PPSQ e. Silikon Elastomer Reçine Jel örnekleri için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri.

52

Şekil 3.8. PMSQ örneğine ait a. SAXS profili porod bölgesinin eğimi. b. Kratky çizimi.

2 değerinin yanı sıra 3B’lu morfolojinin uniform ve küresel yapıda olması da çok önemlidir. Beş polimere bakıldığında PMSQ, PPSQ ve silikon elastomer reçine jel polimerleri küresele yakın şekle sahiptir. Ancak yalnızca morfoloji yeterli değildir. Örneğin PDDF dağılımı da çok önemlidir. Örneğin SAXS modeli, PDDF analizi sonucunda elde edilen arıtım, 2 değerleri PMSQ dışında kalan modellerde, 6-8 arasında kalırken, PMSQ için bu değer bazı arıtımlarda daha hassas olan 3-7 aralığına düşebilmiştir.

Şekil 3.9. Tüm polimer örneklerinin Rg, Dmax değerleri ve 3B morfolojileri.

Katkılı QW, LF ve BB ile hazırlanan filmlere ait SAXS analizleri de ayrıntılı biçimde yapılmıştır. Öncelikle, QW kontrol ve artan miktarda PMSQ katkılı QW örneğine ait fit edilen saçılma grafikleri ve PDDF dağılımları ile 3B morfolojiye ait

53

Rg ve Dmax değerleri Şekil 3.10 da sırasıyla (a,b,c,d) artan katkı miktarı ile verilmiştir. Daha sonra toplu olarak saçılma grafikleri Şekil 3.10.e de verilmiştir.

QW-1 kontrol grubu (Şekil 3.10.a.), kaygan-inceltme, zayıf jeller ve düşük viskoziteli dispersiyonlar gibi nispeten hareketli akışkanlar için ideal olan kullanımı kolay bir model olan Güç Yasası (Power Law) modele [59] fit edilirken, PMSQ katkılanmış diğer 3 örneğin tamamı, Teubner-Strey modelini kullanarak iki bileşenli bir sistemin dağınık yoğunluğunu hesaplayan Teubner modeline [59] fit edilmiştir (Şekil 3.10.b-d.). QW’ye ait saçılma grafiğinden faydalanarak uzaklık dağılım fonksiyonlarına (PDDF) ait grafikler elde edilmiştir. PDDF grafiğinden faydalanarak oluşumun maksimum genişlik ve değerleri doğru bir biçimde bulunmuştur. QW örneğine PMSQ eklendikçe jirasyon yarıçapı küçülmüştür.

Ancak QW-4 örneğinde bir miktar artış görülmüştür. Ancak en büyük Rg değeri QW-1’e aittir. Saçılma grafiklerine bakıldığında ise (Şekil 3.10.e.) PMSQ eklendikçe şiddetin arttığı, QW-4’te biraz düştüğü görülmektedir.

Aynı şekilde LF kontrol ve üç artan miktardaki LF örneklerine ait fit edilen I-q saçılma ve PDDF grafiği ile 3B morfolojiye ait Rg ve Dmax değerleri Şekil 3.11 de sırasıyla PMSQ katkısı artan şekilde (a,b,c,d) verilmiştir. Ayrıca LF örnekleri için saçılma grafikleri toplu halde Şekil 3.11.e de verilmiştir. LF-1 kontrol grubu örneği (Şekil 3.11.a.), iki fazlı rastgele dağılmış nano parçacık içeren Debye-Anderson-Brumberger modele [59] fit edilmiş ve PDDF dağılımı ile Rg ve Dmax değerleri elde edilmiştir. Daha sonra yapının 3B’lu morfolojisi elde edilmiştir. LF-2, LF-3 ve LF-4 örnekleri (Şekil 3.11.b-d) ise fraktal bir yapıdan, dağınık bir çekirdek - kabuk küre birincil yapı bloğu ile saçılmaya neden olan Çok Çekirdekli Fraktal (Fractal Polycore) modele [59] fit edilmiştir. Daha sonra tüm LF örnekleri için toplu olarak I-q grafiği çizdirilmiş (Şekil 3.11.e.) ve polimer katkısı gözlenmeye çalışılmıştır. LF örneğine PMSQ eklendikçe jirasyon yarıçapının ve saçılma şiddetinin arttığı görülmektedir. LF-4 örneğinde şiddetin biraz düştüğü görülmektedir.

54

Şekil 3.10. a.QW-1 b. QW-2 c. QW-3 d. QW-4 örneği için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri e. Toplu halde QW örneklerine ait I-q saçılma grafikleri.

55

BB örneğine PMSQ polimeri eklendikçe yapıda meydana gelen değişiklikleri gösteren I-q saçılma grafiği ve PDDF dağılımı ile Rg ve Dmax değerleri Şekil 3.12 de sırasıyla katkı miktarı artan şekilde (a,b,c,d) görülmektedir. BB-1 kontrol grubu örneği (Şekil 3.12.a.), küresel, düzlemsel ve çubuk şeklindeki nesneleri tanımlayan Guiner Porod modele [59] fit edilmiştir. Diğer PMSQ katkılı 2, BB-3 ve BB-4 (Şekil BB-3.12.b-d) örnekleri ise, polimerler ve jeller gibi yüksek derecede korelasyonlu sistemler için büyük olan, yarı seyreltilmiş polimer çözeltisi için dolaşma mesafesine eşit ve çok seyreltilmiş polimerler için uçtan uca mesafeye eşit olan Korelasyon Uzunluğu (Correletion Lenght) modeline [59] fit edilmiştir.

BB örneklerinin saçılma grafiklerinden faydalanılarak PDDF grafikleri çizilerek, yapıya ait Rg ve Dmax değerleri hesaplanmış ve 3B morfolojileri elde edilmiştir.

Tüm BB örnekleri için toplu olarak I-q grafikleri çizdirilerek (Şekil 3.12.e.), polimer katkısının etkisi olup olmadığına bakılmıştır. BB örneğine PMSQ polimerinin eklenmesi ile jirasyon yarıçapını önce düşürmüş, daha sonra ise artırmıştır. En yüksek Rg değeri BB-3 örneğinde görülmüştür. Saçılma şiddetine bakıldığında ise, önce polimer katkısı ile arttığı, daha sonra kontrol örneğinden de daha düşük olduğu görülmüştür.

QW, LF ve BB örneklerinin PMSQ katkısıyla morfolojisindeki değişimin daha iyi görülebilmesi için Şekil 3.13 de ayrıca toplu halde verilmiştir. Polimer katkısının artmasıyla Rg değerinin düzenli olarak artışı LF örneğinde görülmektedir. Ayrıca LF örneğinin elektron yoğunluğuna ait 3B’lu morfolojisi diğerlerinden daha küresele yakın haldedir, daha homojen olacak şekilde yayılan bir örnek olmuştur.

Bu nedenle LF örneği seçilmiş ve LF örneğine ait diğer analizler (FT-IR, UV geçirgenlik, biyofilm oluşturma) yapılmıştır.

Çalışmanın diğer kısmında ise yaşlandırma uygulaması yapılarak, PMSQ katkılı BB-3 ve LF-3 ince filmlerinin değişimlerini görebilmek için SAXS analizleri yapılmıştır. Öncelikle BB örneği incelenmiştir. Şekil 3.14 de BB-3 örneğine ait grafikler bekleme süresi artan şekilde sırasıyla (a,b,c,d) görülmektedir.

56

Şekil 3.11. a. LF-1 b. LF-2 c. LF-3 d. LF-4 örnekleri için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri e. Toplu halde LF örneklerine ait I-q saçılma grafikleri.

57

Şekil 3.12. a. BB-1 b. BB-2 c. BB-3 d. BB-4 örnekleri için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri e. Toplu halde BB örnekleri için I-q saçılma grafikleri.

58

Şekil 3.13. QW, LF ve BB örneklerinin Rg, Dmax değerleri ve 3B morfolojileri.

Birer hafta arayla hazırlanan BB-3 örneklerinin I-q saçılma grafikleri çizdirilmiş ve tüm örnekler, polimerler ve jeller gibi yüksek derecede korelasyonlu sistemler için büyük olan, yarı seyreltilmiş polimer çözeltisi için dolaşma mesafesine eşit ve çok seyreltilmiş polimerler için uçtan uca mesafeye eşit olan Korelasyon Uzunluğu modele [59] fit edilmiştir. Elde edilen saçılma grafiklerinden faydalanılarak PDDF dağılımları, Rg, Dmax. ve 3B morfolojileri elde edilmiştir.

Daha sonra toplu olarak I-q saçılma grafikleri çizilmiş ve yaşlandırma uygulamasının BB-3 örneği üzerine etkisi gözlenmeye çalışılmıştır. SAXS analizi sonucunda BB örneklerin jirasyon yarıçapı incelendiğinde, 4H-BB-3 örneğinin en büyük değere sahip olduğu görülmektedir. Jirasyon yarıçapının örnek bekledikçe arttığı görülmektedir. Şekil 3.14.e de görüldüğü üzere örnek bekledikçe saçılma şiddeti azalmıştır.

Birer hafta arayla hazırlanan LF-3 örnekleri için I-q saçılma grafikleri elde edilmiş ve bir hafta bekletilen 1 H LF-3 örneği, fraktal bir yapıdan, dağınık bir çekirdek-kabuk küre birincil yapı bloğu ile saçılmaya neden olan Çok Çekirdekli Fraktal modele [59] fit edilirken (Şekil 3.15.a.), diğer üç örnek, kaygan-inceltme, zayıf jeller ve düşük viskoziteli dispersiyonlar gibi nispeten hareketli akışkanlar için ideal olan kullanımı kolay bir model olan Güç Yasası modele [59] fit edilmiştir (Şekil 3.15.b-d.).

59

Şekil 3.14. a. Bir hafta b. İki hafta c. Üç hafta d. Dört hafta bekletilen BB-3 örneği için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax

değeri. e. Yaşlandırma uygulaması yapılan BB-3 örnekleri için I-q saçılma grafikleri.

60

Şekil 3.15. a. Bir hafta b. İki hafta c. Üç hafta d. Dört hafta bekletilen LF-3 örneği için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax

değeri. e. Yaşlandırma uygulaması yapılan LF örneği için I-q saçılma grafikleri.

61

Yaşlandırma uygulaması yapılan LF ve BB örneklerinin morfolojik değişimleri, Şekil 3.16 da toplu halde görülmektedir. Aynı BB örneğinde olduğu gibi en yüksek jirasyon yarıçapına sahip örnek 4H-LF-3’tür. Örnek yaşlandıkça Rg değeri artmış ve saçılma şiddeti düşmüştür (Şekil 3.15.e.). Yani yaşlanmanın etkisi ile topaklaşmaların sayısı azalmaktadır. Ancak boyutları kurumanın etkisi ile büyüyerek nano oluşumlar birbirinden uzaklaşmaktadır. Rg değerindeki büyüme, aslında nano oluşumun daha belirginleşmesi, yani bu nano oluşumun içinde bulunduğu jel yapıda daha yüksek elektron yoğunluğu konsantrasyonuna sahip olması ile açıklanabilir.

Şekil 3.16. Yaşlandırma uygulaması yapılan LF ve BB örneklerinin Rg, Dmax

değerleri ve 3B morfolojileri.

Çalışmanın diğer kısmında, deri üzerine PMSQ katkılı QW, LF ve BB uygulanarak elde edilen örnekler için SAXS analizleri yapılmıştır. Deri örneklerde yüzey pürüzlü olduğu için saçılma fazla olmuş ve deri malzemenin doğal nanoskopik yapısının da saçılmaya olan etkisi ile beklendiği üzere düzgün bir PDDF dağılımı elde edilememiştir. Dolayısıyla yapılarının 3B ab-initio yapı modellemeleri belirlenememiştir. Bu nedenle ince lameller üzerine hazırlanan film malzemeler ile yapılan çalışmaların temelde karşılaştırma için daha elverişli olduğu sonucuna ulaşılmıştır. Bununla birlikte, bu tür malzemelerin in-vivo çalışmaları için deney hayvanı olarak albino sıçan (rat) kullanımı ile daha hassas ve doğru bulguların elde edilebileceği de rahatlıkla söylenebilir. Bununla birlikte diğer nonoskopik bulgular yine karşılaştırma amaçlı kullanılabilmektedir.

62

Deri üzerine uygulanan BB örneklerine ait I-q saçılma grafikleri Şekil 3.17 de sırasıyla (a,b,c,d) PMSQ katkısı artacak şekilde görülmektedir. BB-1-D, BB-3-D ve BB-4-D örnekleri Teubner-Strey modelini kullanarak iki bileşenli bir sistemin dağınık yoğunluğunu hesaplayan Teubner modeline [59] fit edilmişken, BB-2-D örneği, küresel, düzlemsel ve çubuk şeklindeki nesneleri tanımlayan Guiner Porod modeline [59] fit edilmiştir. Daha sonra toplu olarak PMSQ katkısının etkisini görebilmek için I-q grafiği çizdirilmiştir (Şekil 3.17.e.). Polimer katkısıyla saçılma şiddetinin kontrol grubuna kıyasla azaldığı, katkı miktarının artmasıyla saçılma şiddetinin arttığı görülmüştür.

Şekil 3.17. a. BB-1-D b. BB-2-D c. BB-3-D d. BB-4-D örnekleri için bir modele fit edilmiş I-q saçılma grafikleri. e. Toplu halde saçılma grafikleri.

Deri üzerine uygulanan LF örneklerine ait I-q grafikleri Şekil 3.18 de sırasıyla PMSQ katkısı artacak şekilde (a,b,c,d) çizilmiştir. LF-1-D örneği (Şekil 3.18.a), iki hacim ve iki kütle fraktalını birleştirmeye izin veren Fraktal (Fractal) modele [59]

fit edilirken, diğer üç PMSQ katkılı örnek (Şekil 3.18.b-d), polidispers (çok

63

dağılımlı) küreler birincil bir yapı bloğu ile fraktal bir yapıdan saçılmayı hesaplayan Çok Küreli Fraktal (Fractal Polysphere) modele [59] fit edilmiştir.

Deri üzerine uygulanan QW örneklerine ait I-q grafikleri, sırasıyla PMSQ katkı miktarı artan şekilde Şekil 3.19 da (a,b,c,d) verilmiştir. Tüm örnekler, fraktal bir yapıdan, dağınık bir çekirdek-kabuk küre birincil yapı bloğu ile saçılmaya neden olan Çok Çekirdekli Fraktal modele [59] fit edilmiştir.

Şekil 3.18. a. LF-1-D b. LF-2-D c. LF-3-D d. LF-4-D örnekleri için bir modele fit edilmiş I-q saçılma grafikleri e. Toplu halde saçılama grafikleri.

Tez çalışması kapsamında, farklı özellikli saç spreylerinin, farklı renk ve şekildeki saçlar üzerine etkisi incelenmiştir. Öncelikle, saç örneklerinden, Y saçı (düz-sarı) için sprey 3,4,5 ve 6 kullanılarak SAXS analizleri yapılmıştır.

64

Kontrol saç örneği Y-K (Şekil 3.20.a.), iki fazlı rastgele dağılmış nano parçacık içeren Debye-Anderson-Brumberger modele [59], Y-3, Y-4 ve Y-6 örneği (Şekil 3.20.b-d), delme sıvısının kesme inceltme etkisini açıklayan, İki Fazlı Güç Yasası modeline [59] ve son olarak Y-5 (Şekil 3.20.e.) örneği de Gaussiyen şekilli pik olarak tanımlanan, Gauss Pik (Peak Gaus) modele [59] fit edilmiştir. En yüksek Rg değeri Y-K örneğine, en düşük Rg değeri ise Y-6’da görülmektedir.

Şekil 3.19. a. QW-1-D b. QW-2-D c. QW-3-D d. QW-4-D örnekleri için bir modele fit edilmiş I-q saçılma grafikleri e. Toplu halde saçılma grafikleri.

Daha sonra, bir diğer saç örneği olan, G saçı (düz-siyah) için SAXS analizi yapılmıştır. Sprey 3,4,5 ve 6 uygulanan ve kontrol grubu tüm G saç örnekleri, kaygan-inceltme, zayıf jeller ve düşük viskoziteli dispersiyonlar gibi nispeten hareketli akışkanlar için ideal olan kullanımı kolay bir model olan Güç Yasası modele [59] fit edilmiştir (Şekil 3.21.a-e). G saç örneklerinin Rg değerlerine bakıldığında, sprey 5 uygulanan saçın, en küçük değere sahip olduğu görülmektedir.

65

Şekil 3.20. a. Y-K b. Y-3 c. Y-4 d. Y-5 e. Y-6 örnekleri için fit edilen I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri.

66

Şekil 3.21. a. G-K b. G-3 c. G-4 d. G-5 e. G-6 örnekleri için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri.

67

Şekil 3.22. a. D-K b. D-3 c. D-4 d. D-5 e. D-6 örnekleri için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri.

68

Şekil 3.23. a. P-K b. P-3 c. P-4 d. P-5 e. P-6 örnekleri için I-q saçılma grafiği, PDDF dağılımı, 3B morfolojisi, Rg ve Dmax değeri.

69

Şekil 3.24. Tüm saç örneklerinin Rg, Dmax değerleri ve 3B morfolojileri.

Aynı şekilde farklı özellikteki sprey 3,4,5 ve 6 kullanılarak D saçı (düz-kumral) için SAXS analizi Şekil 3.22.a-e de sırasıyla görülmektedir. Tüm D saçları, kaygan-inceltme, zayıf jeller ve düşük viskoziteli dispersiyonlar gibi nispeten hareketli akışkanlar için ideal olan, kullanımı kolay bir model olan Güç Yasası modele [59]

fit edilmiştir. D-K örneği, saç örnekleri arasında en yüksek Rg değerine sahiptir.

D-5 örneğinde en küçük Rg değerini almıştır.

Son saç örneği olarak, P saçı (kıvırcık-kahverengi) için SAXS analizleri yapılmıştır. Şekil 3.23.a-e arasında görülmektedir. Dört farklı sprey uygulanmış P saç örneklerinin tamamı, delme sıvısının kesme inceltme etkisini açıklayan İki Fazlı Güç Yasası modeline [59] fit edilmiştir.

70

Saç örneklerinin tamamındaki morfolojik değişiklikler toplu halde Şekil 3.24 de gösterilmiştir. Tüm saç örnekleri arasında, P-K kontrol grubu saç örneği en küçük Rg değerine sahiptir. Sprey uygulanması, P saç örneğinin jirasyon yarıçapını artırmıştır. Diğer Y, D ve G örneklerinde ise sprey uygulanması Rg değerini düşürmüştür. Y ve D saç örneklerinin küresel şekle daha yakın oldukları görülmüştür.

Ölçümleri sinkrotron merkezinde gerçekleştirilen QW, LF ve BB ince film örneklerine ait iki boyutlu SAXS desenleri Şekil 3.25 de, yaşlandırma uygulaması yapılan LF ve BB örneklerine ait 2B’lu SAXS desenleri Şekil 3.26 da ve deri üzerine uygulanarak ölçülen örneklere ait 2B’lu SAXS desenleri Şekil 3.27 de gösterilmektedir.

SAXS deseninin açık renk olan (sarı) kısımları küçük q bölgesini, kırmızı kısmı orta q bölgesini siyah kısmı ise büyük q bölgesini ifade etmektedir. Laboratuvar tipi SWAXS cihazından tek boyutta I-q saçılma grafiği elde edilirken, SR merkezinde kullanılan alan dedektörü ile 2B olarak saçılma deseni elde edilebilmektedir. Örneğin, 2B SAXS profilinde merkezden dışa doğru bir radyal eksen çizecek olursak bu tek boyutlu I-q grafiğine dönüştürülebilir. Böylece her yönde I-q elde edilebilmektedir.

Şekil 3.25. QW, LF ve BB ince film örneklerinin 2B SAXS desenleri.

71

Şekil 3.26. Yaşlandırma uygulaması yapılan QW, LF ve BB ince film örneklerinin 2B SAXS desenleri.

Şekil 3.27. Deri üzerine uygulanan QW, LF ve BB örneklerinin 2B SAXS desenleri.

Örnek içerisinde yer alan oluşumların birbirlerine göre uzaklık dağılımını elde edebilmek için 10 µm LF örnekleri seçilmiş ve SEM görüntüleri kullanılarak PDDF Calculator ile uzaklık dağılımı hesaplanmaya çalışılmıştır (Şekil 3.28. ).

LF örnekleri için Şekil 3.28 de görülen PDDF calculator analizlerine bakıldığında, örnek yüzeyindeki oluşumlar homojen bir dağılıma sahip olmadığından, oluşumların birbirine göre uzaklıkları değişiklik göstermektedir. Yaklaşık olarak 420-500 Å maksimum uzaklık olarak görülmektedir. Bu yöntem ile SAXS analizinin önemi ve gerekliliğini belirtmektedir. Çünkü SAXS analizi ile örnek karmaşık yapıya sahip olsa bile 3B düzgün bir uzaklık dağılımı elde edilebilirken SEM analizlerinde elde edilen bu dağılımlar Şekil 3.28 deki gibi çok küçük bir malzeme bölümüne karşılık gelen düzensiz uzaklık dağılımlarıdır.

72

Şekil 3.28. 10 µm LF örnekleri için PDDF grafikleri.

Benzer Belgeler